【正文】 我還要感謝同組的同學(xué)以及我的各位室友，在畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)的這段時(shí)間里，你們給了我很多的啟發(fā)，提出了很多寶貴的意見(jiàn)，對(duì)于你們幫助和支持，在此我表示深深地感謝！。不積跬步何以至千里，各位任課老師認(rèn)真負(fù)責(zé)，在他們的悉心幫助和支持下，我能夠很好的掌握和運(yùn)用專(zhuān)業(yè)知識(shí)，并在實(shí)驗(yàn)中得以體現(xiàn)，順利完成畢業(yè)論文。本次論文在鄭林義老師的悉心指導(dǎo)和嚴(yán)格要求下業(yè)已完成，從課題選擇到具體的寫(xiě)作過(guò)程，論文初稿與定稿無(wú)不凝聚著鄭林義老師的心血和汗水，在我的畢業(yè)論文實(shí)驗(yàn)期間，鄭林義老師為我提供了種種專(zhuān)業(yè)知識(shí)上的指導(dǎo)和一些富于創(chuàng)造性的建議，鄭林義老師一絲不茍的作風(fēng)，嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的態(tài)度使我深受感動(dòng)，沒(méi)有這樣的幫助和關(guān)懷和熏陶，我不會(huì)這么順利的完成畢業(yè)論文。⑷產(chǎn)品為非晶態(tài)水合二氧化硅。⑵從本次實(shí)驗(yàn)可知，不同的保溫時(shí)間對(duì)硅的轉(zhuǎn)化率也有影響，在720℃、830℃兩個(gè)溫度點(diǎn)保溫時(shí)間為3h時(shí)硅的轉(zhuǎn)化率都大于保溫時(shí)間為90min時(shí)硅的轉(zhuǎn)化率，在720℃、830℃%、%。圖44 二氧化硅超聲波處理后2000圖45 二氧化硅超聲波處理后5000圖46 二氧化硅超聲波處理后8000從圖44中可以觀(guān)察到，超聲波處理后的二氧化硅粉體顆粒形成不規(guī)則粒子并團(tuán)聚成為不規(guī)則的軟、硬體；從圖446中可以觀(guān)察到超聲波處理后的二氧化硅粉體顆粒呈球形或近球形，粒度不均勻,。表明樣品為非晶態(tài)二氧化硅。 對(duì)產(chǎn)品水合二氧化硅在去離子水中超聲波處理20min后做激光粒度分析后得到圖41如下：圖41 水合二氧化硅在純水中激光粒度分析，分布范圍小，可以看出顆粒粒度小，且粒徑分布集中，性能好。而860℃的轉(zhuǎn)化率降低是由于煤矸石和純堿的混合物里碳的含量多，揮發(fā)分大，導(dǎo)致煅燒后部分熔融。那么實(shí)驗(yàn)所稱(chēng)量的沉淀量除以理論沉淀量就是硅的轉(zhuǎn)化率。%。通過(guò)XRD衍射分析對(duì)白炭黑進(jìn)行物相分析；通過(guò)激光粒度分析儀分析白炭黑粒徑分布情況；通過(guò)紅外光譜分析對(duì)白炭黑經(jīng)過(guò)超聲波處理后分子的結(jié)構(gòu)和化學(xué)鍵進(jìn)行研究；通過(guò)掃描電鏡對(duì)白炭黑顆粒形貌進(jìn)行分析。⑸超聲波處理將自封袋保存的沉淀取出分別放入小量杯中，向其加入去離子水，然后用JY88Ⅱ超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)處理20min，使其粒徑變小，性能提高。⑷干燥用真空抽濾裝置將十二份加鹽酸溶液混合液過(guò)濾，濾渣分別放入十二個(gè)量杯中，然后放入烘干機(jī)烘干，溫度保持在60℃。 從第二次實(shí)驗(yàn)的四份溶液中各取出50ml分別放入四個(gè)量杯中，然后加入20%的乙醇即10ml，同上，一邊滴加鹽酸溶液，一邊用玻璃棒攪拌，直至有沉淀產(chǎn)生，再繼續(xù)加入鹽酸直至用PH試紙測(cè)量溶液呈酸性，最后滴加兩滴管的鹽酸溶液。⑵過(guò)濾用漏斗將水浴好的溶液過(guò)濾，再每次加入50ml去離子水過(guò)濾兩遍，去掉濾渣，保留濾液。 、過(guò)濾、轉(zhuǎn)化、干燥、超聲波處理⑴浸取由于在1010℃煅燒的混合物完全融化掉了，不能拿來(lái)做以后的實(shí)驗(yàn)，那么去掉這個(gè)溫度點(diǎn)。 首先從配制好的混合料中取出5份50g的混合料，然后把它們放入系列箱式電阻爐中， 升溫、保溫步驟如下:①?gòu)氖覝?5℃升溫60min到500℃，在500℃保溫90min,中間電阻爐爐門(mén)一直保持打開(kāi)一條縫，保證爐內(nèi)有氧狀態(tài)；②從500℃升溫22min到720℃，升溫速率為10℃∕min，在720℃保溫60min，然后取出一份；③從720℃升溫8min到800℃，升溫速率為10℃∕min，在800℃保溫60min，然后取出一份；④從800℃升溫3min到830℃，升溫速率為10℃∕min，在830℃保溫60min，然后取出一份；⑤從830℃升溫3min到860℃，升溫速率為10℃∕min，在860℃保溫60min，然后取出一份；⑥從860℃升溫15min到1010℃，升溫速率為10℃∕min，在1010℃保溫60min，然后取出最后一份。那么根據(jù)實(shí)驗(yàn)配制1000g煤矸石和純堿混合料，然后用XM4行星式研磨機(jī)混磨20min。（1）配比根據(jù)煤矸石中和與純堿的反應(yīng)：在表13中可以看出、%、%。沉析后將其過(guò)濾，將濾渣烘干即得白炭黑產(chǎn)品。熔融物經(jīng)酸溶解后，經(jīng)過(guò)濾得到濾液，棄去殘?jiān)? 試驗(yàn)設(shè)計(jì)煤矸石、混合燒結(jié)粉碎酸浸（20﹪HCl）過(guò)濾濾液沉析過(guò)濾水洗干燥成品濾渣 圖31 堿熔法制取白炭黑工藝流程圖煤矸石與工業(yè)碳酸鈉按一定配比混合，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)熔融后，煤矸石中不具活性的硅、鋁等便被分解為堿金屬硅酸鈉、鋁酸鈉等復(fù)合的混合物。（2）在300℃～600℃之間的現(xiàn)象同圖23現(xiàn)象一樣，見(jiàn)上述。（4）在800℃左右的吸熱峰，可能是其它雜質(zhì)導(dǎo)致成的。（2）在515℃左右有個(gè)放熱峰，這是由于碳的燃燒產(chǎn)生的。通過(guò)XRD衍射對(duì)煤矸石和煅燒后煤矸石的XRD圖譜進(jìn)行分析：圖21 煤矸石的XRD圖譜102030405060石英圖22 煅燒后煤矸石的XRD圖譜從圖21可以看出煤矸石XRD衍射圖中含有高嶺石和石英兩種成分，而經(jīng)過(guò)600℃溫度煅燒后XRD衍射圖譜中高嶺石消失了，這是因?yàn)槊喉肥?jīng)過(guò)煅燒后高嶺石發(fā)生分解了。在煤矸石中，一般以和的質(zhì)量分?jǐn)?shù)波動(dòng)最大，往往有的煤矸石中的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不到1%，而有的則高達(dá)30%以上。其中與的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般分別波動(dòng)于40%～60%和15%～30%之間。煤矸石的化學(xué)成分較復(fù)雜，所包含的元素可多達(dá)數(shù)十種。它是由碳質(zhì)葉巖、碳質(zhì)砂巖、砂巖、葉巖、粘土等巖石組成的混合物。超聲波的空化作用和傳統(tǒng)的攪拌技術(shù)相比更易實(shí)現(xiàn)介觀(guān)均勻混合，消除局部濃度不勻，提高反應(yīng)速度，促進(jìn)新相的形成，并對(duì)團(tuán)聚體還可起剪切破碎作用，超聲波的這些特點(diǎn)決定了其在超細(xì)粉體制備中的獨(dú)特作用與廣闊的應(yīng)用前景。濕法制備超細(xì)粉體是實(shí)驗(yàn)室最常用方法之一，它工藝簡(jiǎn)單、成本低，所得粉體性能優(yōu)良，最具實(shí)用化前景。這些條件足以使物質(zhì)在空化泡內(nèi)發(fā)生化學(xué)鍵斷裂、水相燃燒或熱分解，加速界面間的傳質(zhì)和傳熱過(guò)程，從而提供了物質(zhì)進(jìn)行化學(xué)和物理變化的特殊環(huán)境。 所謂“超聲空化”是指在高能超聲場(chǎng)作用下，液體中的空化泡（或氣泡）形成、振蕩、膨脹、閉合至崩潰的一系列動(dòng)態(tài)過(guò)程。超聲波與聲波一樣，在液體中是一種縱向傳播的疏密波，常見(jiàn)的波形是正弦波，正負(fù)壓周期性的高速交變 。濾液在一定條件下沉析即得含水。 煤矸石與工業(yè)碳酸鈉按一定配比混合，經(jīng)高溫?zé)Y(jié)熔融后，煤矸石中不具活性的硅、鋁等便被分解為堿金屬硅酸鈉、鋁酸鈉等復(fù)合的混合物。在酸性條件下，與硅鋁玻璃體中的硅反應(yīng)產(chǎn)生氟硅化合物，使玻璃體破壞，增加了的反應(yīng)活性。因此其中的很難用酸溶解下來(lái)。一、酸溶法（1）工藝流程：從煤矸石中提取，制取白炭黑的工藝分兩步。了解煤矸石的工業(yè)組成極其變化規(guī)律,對(duì)制定工藝參數(shù)有實(shí)際意義。大部分固定碳是浸透在煤矸石結(jié)構(gòu)中的,這對(duì)硅酸鹽等礦物的受熱溶解和形成將起著有利作用,表現(xiàn)為表面能高,而物質(zhì)的燒結(jié)是向表面積減少和表面能低的方向完成的。含量在80%為煤矸石中的有機(jī)化合物,燃燒時(shí)放出熱量呈汽態(tài)逸出,一般含量大于10%,洗矸較選矸高。結(jié)晶程度差,分散程度大的含水率要高點(diǎn),如以高嶺石為主的煤矸石較以伊利石為主的煤矸石自然含水率就略高?！　?工業(yè)組成　　7耐火度　　6脫碳溫度　　5燒結(jié)溫度范圍　　4收縮性　　3真比重和硬度　　2粘度　　煤矸石必須經(jīng)細(xì)碎后才有塑性，矸石中砂巖塑性較葉巖差。　　四、煤矸石工藝物理性質(zhì)砂質(zhì)巖出井煤時(shí)，塊度較其它葉巖大，難粉碎，不自燃，難風(fēng)化。　　碳質(zhì)葉巖以不透明黑色礦物為主，有少量石英和粘土礦，泥質(zhì)葉巖以石英為主，有一定量的不透明黑色礦物和少量云母；砂質(zhì)葉巖主要是石英和云母，還有一定量的不透明礦與碳酸鹽礦物，石英顆粒較粗?！　∪⒚喉肥耐庥^(guān)特征與顯微結(jié)構(gòu)由于碳質(zhì)葉巖、泥質(zhì)葉巖和砂質(zhì)葉巖占煤矸石的絕大部分，因此，在利用煤矸石時(shí)，要對(duì)這三種巖石分別進(jìn)行研究。據(jù)有關(guān)資料介紹，我國(guó)的煤矸石以高嶺石為主的占三分之二強(qiáng)，以水云母為主的占三分之一弱。物相分析表明，煤矸石中含有多種巖石，其基質(zhì)都由粘土礦物組成，夾雜著數(shù)量不等的碎屑礦物和碳質(zhì)，因此，可以將煤矸石看成是一種硬質(zhì)粘土礦物，其中雜質(zhì)主要是鐵鈦氧化物。　　碳酸鹽類(lèi)，多屬菱鐵礦，其次為方解石，石灰石，往往還混有較多的粘土礦物、有機(jī)物、黃鐵礦等硫酸鹽類(lèi)物質(zhì)。膠結(jié)物比較復(fù)雜，通常為粘土質(zhì)、硅質(zhì)、腐殖質(zhì)、鈣質(zhì)等；我國(guó)石灰二迭紀(jì)煤系地層中粉砂巖含有豐富的植物化石和菱鐵礦結(jié)核。在砂巖中，碎屑礦物多為石英、長(zhǎng)石、云母；石英往往被碳酸鹽所融蝕和交替，云母礦物碎屑一般以白云母為主，長(zhǎng)石碎屑往往易風(fēng)化為粘土礦物或含碳物質(zhì)，或被碳酸鹽交替；膠結(jié)物一般為碳質(zhì)侵染的粘土礦物，以及含有碳酸鹽的粘土礦物或其它化學(xué)沉積物。此外，往往還含有豐富的植物化石，有機(jī)質(zhì)，碳質(zhì)?！　‰S煤層所在的地層不同，煤矸石中含有各種巖石，主要有粘土巖石、砂巖類(lèi)、碳酸鹽類(lèi)、鋁質(zhì)巖類(lèi)?！　∶喉肥瘜W(xué)分析的結(jié)果，僅提供出平均試樣中各化學(xué)元素總的概念，然而，煤矸石在物相組成上卻是不均一的，在巖石的結(jié)構(gòu)，構(gòu)造上也各不相同；另外，煤矸石的化學(xué)