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nacetm0284-20xx中文版(參考版)

2024-11-09 14:50本頁面
  

【正文】 107ppm 。 %。 測量的不確定性 以 2500 106(體積分?jǐn)?shù))的 H2S 濃度為基準(zhǔn),測定出測量不確定性為: C3 例如:如果將一份與 碘酒溶液混合的 10mL 樣本用 硫代硫酸鈉溶液滴定至終點(diǎn),系數(shù)為 1,那么 95%置信區(qū)間( Cl)可以有公式 C4 計(jì)算得出。 那么這些溶液是合格的。 3. 應(yīng)用公式 C2 計(jì)算 H2S 濃度測定中的“系數(shù)”: 系數(shù) =B/A C2 式中: A 碘酒的當(dāng)量濃度應(yīng)用的體積,單位為毫升( mL); B 硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度應(yīng)用的體積,單位為毫升( mL)。 1. 標(biāo)定這些溶液需用移液管吸取 ,然后用 的硫代硫酸鈉滴定至澄清點(diǎn)。 如果試驗(yàn)程序需要測定飽和度低于 2300 106(體積分?jǐn)?shù)) H2S 試驗(yàn) 溶液 中的 H2S 濃度,那么上面的樹脂應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整以便保持準(zhǔn)確度。再吸取 10mL 溶液作為 樣本移入到錐形瓶中; 5. 用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫 酸鈉溶液 ( ) 滴定,直到終點(diǎn)由暗黃色 /棕黃色變成淺黃色 6. 加入大約 2mL 淀粉溶液; 7. 用標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液 ( ) 滴定,直到終點(diǎn)由暗藍(lán)色變成稻草色; 8. 應(yīng)用公式 (C1)計(jì)算 H2S 的濃度( ppm) H2S 濃度( ppm) ={[(A系數(shù) )- B]/ C} 17030 ( C1) 式中: A標(biāo)準(zhǔn)碘酒溶液的當(dāng)量濃度應(yīng)用的體積,單位為毫升( mL); B標(biāo)準(zhǔn)硫代硫酸鈉溶液的當(dāng)量濃度應(yīng)用的體積,單位為毫升( mL); C樣本體積,單位為毫升( mL); 系數(shù) 標(biāo)準(zhǔn)碘酒溶液的標(biāo)定系數(shù)(見下段中的標(biāo)定)。 應(yīng)使用分析純級別的化學(xué)藥品。 100mL 的燒杯。 10mL 和 25mL 的移液管。 淀粉溶液。 附錄 C 碘滴定法測定試驗(yàn)溶液中的 H2S 濃度 本步驟祥述了通過碘滴定法測定試驗(yàn)溶液中 H2S 的濃度的具體方法。 在缺乏充分地?cái)?shù)據(jù)足以確定和闡明這些現(xiàn)象對氫致開裂影響地情況下,認(rèn)為采取一切合理地措施來排除和隔絕氧。 b) 為了將腐蝕和氫鼓泡降到最小,有時(shí)少量的氧或多硫化氨會加入到含水的精煉餾分中去,同時(shí)小心地控制 pH 值在 8 左右。一般來說,氧也能減少氫的析出和減少氫滲入金屬。 隔絕氧氣的原因 得到并保持具有最少溶解氧污染的試驗(yàn)溶液被認(rèn)為是非常重要的,因?yàn)樵诂F(xiàn)場和實(shí)驗(yàn) 室研究者中具有非常重要的影響。 為了獲得較低的硫化氫分壓的氣體 ,需將氮(或其他惰性氣體)與硫化氫不斷混合混合,這樣在溶液中也可得到一個(gè)較低的硫化氫濃度。氧化劑會把部分的硫化氫轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄援a(chǎn)物,例如多硫化物和連多硫酸,它們也會影響腐蝕過程。萬一發(fā) 生這樣的事故,應(yīng)盡可能快而安全的排出殘余的硫化氫,并通知制造廠特別注意這個(gè)鋼瓶。禁止在不關(guān)閉閥門或未斷開試驗(yàn)容器導(dǎo)流管的情況下停止氣流,否則溶液將繼續(xù)吸收硫化氫,并倒流入導(dǎo)管、調(diào)節(jié)器甚至硫化氫鋼瓶中。因?yàn)榱蚧瘹湓阡撈績?nèi)以液態(tài)存在,當(dāng)最后一點(diǎn)液態(tài)硫化氫蒸發(fā)后,壓力從 ( 250 表壓)降到大氣壓所經(jīng)歷的時(shí)間相對較短,所以應(yīng)經(jīng)常檢查高壓表。 因?yàn)橄铝鞴ぷ鲏毫σ蚋g產(chǎn)物、碎片等積聚而經(jīng)常增大,從而干擾了低流速的調(diào)節(jié),所以 應(yīng)特別注意壓力調(diào)節(jié)器上的輸出壓力。此溶液需要定期更新。試驗(yàn)期間,硫化氫氣體的流速應(yīng)該保持很小,以便使排出量減到最小。 試驗(yàn)期間推薦的安全步驟 硫化氫的儲存和使用必須符合相關(guān)的國家安全和環(huán)保要求。此外,硫化氫在空氣中的爆炸極限范圍為 4%~ 46%。濃度超過 1000 106(體積分?jǐn)?shù))時(shí)一口呼吸便會瞬時(shí)失去知覺,接著因呼吸完全失效和心臟停止而迅速死亡。在這種亞急性暴露下極可能引起肺的并發(fā)癥。長期暴露在 150 106(體積分?jǐn)?shù))~ 200 106(體積分?jǐn)?shù))濃度范圍內(nèi)可能會導(dǎo)致肺水腫。但是,嗅覺神經(jīng)在這種氣氛下經(jīng)過2min~ 15min 后(取決于濃度)就會變遲鈍,因此嗅覺并不是一種完全可靠的警報(bào)系統(tǒng)。 附錄 A 處理 硫化氫時(shí)的安全考慮 硫化氫所造成的工業(yè)中毒事故也許比任何其他單一化學(xué)藥品要多,許多事故已導(dǎo)致死亡,因此在處理硫化氫的時(shí)候必須謹(jǐn)慎,任何使用硫化氫的試驗(yàn)也必須小心計(jì)劃。 每個(gè)試樣切下的三個(gè)斷面的 CSR、 CLR 和 CTR 及每個(gè)試樣的 CSR、 CLR 和 CTR 的平均值都必須報(bào)告。如果可能,制造廠、化學(xué)成分、熱處理、力學(xué)性能和板的加工工藝也都應(yīng)該報(bào)告。 每個(gè)試樣裂紋率的平均值和每個(gè)斷面的裂紋率都應(yīng)計(jì)算和報(bào)告。在測量裂紋的長度和厚度的時(shí)候,應(yīng)把距離小于 的兩條或兩條以上的裂紋均看作一條裂紋。也可以采用其他的制樣方法,但要求在最后拋光之 后證明該方法能清晰 顯示 存在的裂紋,并要詳細(xì)描述該方法的過程。試驗(yàn)中要把試樣的表面擦干凈,否則將會看不見一些重要的裂紋。 如果有必要,每個(gè)斷面都應(yīng)進(jìn)行浸蝕和金相拋光,以便把裂紋與小夾雜物、分層、劃痕和其他不連續(xù)的缺陷區(qū)分開。對于焊接法蘭盤,每個(gè)焊接區(qū)取樣參照圖3。對于堵頭,檢驗(yàn)試樣應(yīng)切 20mm 寬,并且涵蓋側(cè)面、頂面及兩者由正常區(qū)域到軋制方向的過渡區(qū)域。 清理干凈試樣表面后,按如下要求切制檢驗(yàn)試樣: 每個(gè)鋼管樣品按圖 2~ 6 切制檢驗(yàn)試樣; 每個(gè)鋼板樣品按圖 2 切制檢驗(yàn)試樣; 每個(gè)零件 樣品按圖 2 切制檢驗(yàn)試樣。試樣表面可使用清洗劑及金屬絲刷或者輕噴砂處理。 3℃ 。試驗(yàn)時(shí)間應(yīng)該從通入硫化氫氣體 1h 后開始計(jì)算。對于溶液 B,試驗(yàn)的有效 pH 值應(yīng)該在 ~ 范圍內(nèi)。如果使用溶液 B,在硫化氫飽和后立即測量溶液 pH 值,其值應(yīng)在 ~ 范圍內(nèi)。一個(gè)公認(rèn)的碘量法的操作程序在附錄 C 中詳細(xì)描述。在前 60min 內(nèi),通氣速度至少為每分鐘每升溶液 200mL,然后須保持硫化氫氣體為正壓。試驗(yàn)容器中充滿溶液后應(yīng)以每分鐘每升溶液 100mL 的速度立即開
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