化驗基礎(chǔ)知識講座ppt課件(參考版)
2025-05-09 12:15本頁面
【正文】 FID檢測器 Flame Ionization Detector TCD檢測器 Thermal Conductivity Detector ? 熱導(dǎo)池檢測器由于它結(jié)構(gòu)簡單，靈敏度適宜，穩(wěn)定性較好，線性范圍較寬，適用于無機氣體和有機物，它既可做常量分析，也可做微量分析，最小檢測量 ?g/ml數(shù)量級，操作也比較簡單，因而它是目前應(yīng)用相當(dāng)廣泛的一種檢測器。 （ 2）記錄系統(tǒng) 是一種能自動記錄由檢測器輸出的電信號的裝置。 質(zhì)量型檢測器 測量的是載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化，即檢測器的響應(yīng)信號正比于單位時間內(nèi)組分進入檢測器的質(zhì)量。 （ 1）檢測系統(tǒng) 濃度型檢測器 測量的是載氣中組分濃度的瞬間變化，即檢測器的響應(yīng)值正比于組分的濃度。控制溫度主要制對色譜柱爐、氣化室、檢測室的溫度控制。 色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。 空心毛細(xì)管柱材質(zhì)為玻璃或石英。填充柱的形狀有 U型和螺旋型二種。有填充柱和毛細(xì)管柱兩類。 （ 2）氣化室 為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。 （ 1）進樣器 液體樣品的進樣一般采用微量注射器。 2. 進樣系統(tǒng) 進樣系統(tǒng)的作用是將液體或固體試樣，在進入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。流速的調(diào)節(jié)和穩(wěn)定是通過減壓閥、穩(wěn)壓閥和針形閥串聯(lián)使用后達到。它的氣密性、載氣流速的穩(wěn)定性以及測量流量的準(zhǔn)確性，對色譜結(jié)果均有很大的影響。 4 部件及維護 1. 氣路系統(tǒng) 氣相色譜儀具有一個讓載氣連續(xù)運行、管路密閉的氣路系統(tǒng)。 6) 調(diào)整保留體積：扣除死體積后的保留體積。 4) 死體積 : 不被固定相滯留的組分，從進樣至出現(xiàn)濃度最大值時流動相通過的體積稱為死體積 (dead volume) ， VM。 2) 保留體積 ：從進樣至被測組分出現(xiàn)最大濃度時流動相通過的體積， VR。 4. 區(qū)域?qū)挾? 三種表示方法： 1) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 σ= 處峰寬的一半 = FG/2 2) 半高峰寬 Wh/2= 3) 峰寬 W = 4σ= Wh/2 5. 保留值 保留值：試樣中各組分在 色譜柱中停留時間值 或 將組分帶出色譜柱所需流動相的體積值 稱為保留值。用 h表示。 1. 基線 在操作條件下，僅有 純流動相 進入檢測器時的流出曲線。 常用術(shù)語： 2. 色譜峰 當(dāng)組分隨流動相進入檢測器時，其 響應(yīng)信號大小隨時間變化所形成的峰形曲線。 3 色譜分離過程和色譜圖 一、色譜分離過程 該過程主要利用試樣中各組分在 固定相和流動相間 具有 不同的溶解和解析能力；或不同的吸附和脫附能力；或其它親和性能的差異。 ( partition chromatography ) 利用固定液對不同組分分配性能的差別而使之分離的色譜法稱為分配色譜法。 (thinlayer chromatography, TLC) 薄層色譜法是將適當(dāng)粒度的吸附劑作為固定相涂布在平板上形成薄層，然后用與紙色譜法類似的方法操作以達到分離目的。 2. 色譜法分類
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