大賽璐手性分析方法篩選與優(yōu)化(參考版)
2025-05-04 18:07本頁面
【正文】 ? 樣品預(yù)處理 ? 更換流動相時(shí)，或者剛把柱子剛接上儀器的時(shí)候，逐步增加流速 ? 儀器設(shè)定保護(hù)柱壓 原因： 后果： ? 長期超壓會引起柱頭塌陷，反壓上升，柱效下降。 ? 流速過快，會引起柱壓過高，特別是當(dāng)使用粘度高的溶劑， 如 IPA, EtOH，流速應(yīng)控制在 ml/min ? 每種柱子有特定的承壓范圍，請仔細(xì)參照相應(yīng)的 《 色譜柱說明書 》 。 ? 流動相或樣品溶液過濾不徹底，固體顆粒堵塞管路或柱頭，會引起柱壓過高。 ? 只需要使用色譜級無水乙醇低流速將水置換出來 。 ? 一旦錯誤地使用了溶劑，重新恢復(fù)柱子性能的可能性很低。 ? 若導(dǎo)入錯誤的溶劑 (CH2Cl乙酸乙酯、甲苯等 )，柱子會馬上被破壞 。 IB CHIRALPAK 174。 OZH CHIRALPAK 174。 OJH CHIRALPAK 174。 ASH CHIRALCEL 174。有時(shí)其分離效果也發(fā)生一些變化 手性分析方法開發(fā)： 高通量、快速篩選 手性色譜柱組合篩選 手性色譜柱 組合 CHIRALPAK 174。 b. 色譜柱溫度 ? 降低柱溫能增加 α 值，但會使峰形變寬 。 但是 ，堿性樣品對 ODRH、OJRH的流動相和 ADRH、ASRH的流動相是不同的 。 IA, IB, IC ONHC H3C H3O ROO RO ROnR ?O ROO RO ROnONHC H3C H3R ?ONHC lC lR ?O ROO RO ROnC H I R A L P A K I AC H I R A L P A K I BC H I R A L P A K I CAD OD New! 鍵合型固定相的特點(diǎn) ? 流動相組分沒有任何限制 ? 可以選用任何有機(jī)溶劑溶解樣品 ? 新的手性選擇性 ? 可以再生，壽命長 ? 正相與反相可以在同一支柱子上實(shí)現(xiàn) ADH vs. IA 對 于一些化合物，分離度可能 優(yōu) 于涂布型 0 . 0 2 . 5 5 . 0 7 . 5 m i n02 5 05 0 07 5 0mVD e t e c t o r A C h 1 : 2 2 0 n m 0 . 0 1 . 0 2 . 0 3 . 0 4 . 0 5 . 0 m i n02 5 05 0 07 5 0mVD e t e c t o r A C h 1 : 2 2 0 n m 分離度優(yōu)于涂布型實(shí)例 Column: ADH () Temp: 35℃ Flow: ml/min Mobile phase: hexane/IPA/DEA (90/10/) Column: IA () Temp: 35℃ Flow: ml/min Mobile phase: hexane/IPA/DEA (90/10/) ADH vs. IA 0 . 0 2 . 5 5 . 0 7 . 5 1 0 . 0 m i n02 5 05 0 07 5 0mVD e t e c t o r A C h 1 : 2 2 0 n m 0 . 0 2 . 5 5 . 0 7 . 5 m i n0501 0 01 5 02 0 0mVD e t e c t o r A C h 1 : 2 2 0 n m 3.9445.528由于在流動相中改善了溶解度，柱效優(yōu)于涂布型 Column: ADH () Temp: 35℃ Flow: ml/min Solubility: mg/ml Mobile phase: hexane/IPA (70/30) Column: IA () Temp: 35℃ Flow: ml/min Solubility: mg/ml Mobile phase: MtBE/MeOH (80/20) ADH vs. IA ODH vs. IB 更高的柱效，更好的 峰形 Chromatographic Condition: Hexane/IPA, 90/10 (v/v) 通過溶劑多樣性優(yōu)化手性分離 ODH vs. IB IB— 含水流動相 非水與水相體系通用 不同流動相體系下手性分離 C H 3NNOC H 3methaqualone 0 2 4 6 8 10 12 50 100 150 200 250 300 ?= MtBE/EtOH 95:5 0 10 20 nhexane/CH2Cl2 75:25 ?= ?= 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 0 toluene/nhexane/EtOH 70:25:5 0 2 4 6 8 10 12 14 ?= nhexane/CHCl3 50:50 0 10 20 ?= nhexane/methyl acetate 80:20 0 2 4 6 8 10 12 14 0 50 100 150 200 250 ?= nhexane/2PrOH 80:20 0 10 20 ?= nhexane/THF 85:15 ?= 0 2 4 6 8 10 12 14 nhexane/acetone 85:15 CHIRALPAK174。 IA/IB/IC CHIRALPAK174。 IB/IB3 CHIRALPAK174。 QNAX 共價(jià)鍵合型 CHIRALPAK174。 WH, MA (＋ ) CHIRALPAK 174。 CR (＋ ), (－ ) CHIRALPAK174。 OZ –RH/OZ3R 其它 Chiral AGP 174。 OJ –RH/OJ3R CHIRALPAK174。 AS –RH/AS3R CHIRALCEL174。 CA1 反相 CHIRALPAK174。 OA, OB, OC CHIRALCEL174。 OJ / OJ –H/OJ3 CHIRALCEL174。 AZH/AZ3 ?纖維素 衍
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