清華大學(xué)化學(xué)系ppt課件(參考版)
2025-05-04 08:09本頁面
【正文】 E: 1000℃ 圖 10 合成溫度對晶粒大小的影響 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 72 納米線的結(jié)構(gòu) 10 20 30 40 50 60 702 θ / oC o u n t sab圖 11 水解納米線產(chǎn)物 圖 12 納米線的 XRD分析 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 73 介孔材料研究 圖 13六方孔形 MCM41密堆積排列示意圖 圖 14 合成產(chǎn)物的 XRD圖譜 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 74 薄膜催化劑研究 20 30 40 50 60T iO2 f il mT iO2 f il md o p e d P dT iO2 f il md o p e d P t2 5 . 32 8 . 5 S i s u b s t r a t e4 7 . 92θCounts [a.u.]A n a t a s eT iO220 30 40 50 60T iO2 f il mT iO2 f il md o p e d P dT iO2 f il md o p e d P te x p a n d e d 1 / 5 0 02 5 . 32 8 . 54 7 . 92θCounts [a.u.]A n a t a s eT iO2圖 17 TiO2薄膜 /Si的 XRD衍射譜 圖 18摻雜薄膜在加氫還原后的 XRD譜 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 75 單層分散研究 圖 21在 TiO2載體表面負(fù)載不同含量 CuO的納米催化劑的 XRD譜 圖 22 XRD測定 CuO在 TiO2載體表面的單層分散閾值 電子衍射分析 在電鏡部分講述 LRS結(jié)構(gòu)分析 已經(jīng)在 LRS部分講述 The END Thanks！ 。 C: 900℃ 。 — a m o r p h o u s i n t e r m e d i a t e圖 7不同溫度下煅燒 2小時所得樣品的 XRD圖 圖 8 600℃ 下煅燒不同時間所得樣品的XRD圖 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 71 20 30 40 50 60ABEDC2 θ / d e g r e eCounts / a.u.( a )850 900 950 10000102030T e m p e r a t u r e / oCCrystalline size / nm ( b )圖 9 合成溫度對 SrAl2O4物相結(jié)構(gòu)的影響 A: 800℃ 。 — a m o r p h o u s i n t e r m e d i a t e清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 67 應(yīng)用方面 ? 晶格參數(shù)測定 ? 物相鑒定 ? 晶粒度測定 ? 薄膜厚度測定 ? 介孔結(jié)構(gòu)測定 ? 殘余應(yīng)力分析 ? 定量分析 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 68 具體方面 ? 晶體學(xué) ? 材料科學(xué) ? 催化 ? 化學(xué)（高分子，無機(jī)） ? 生物分子（蛋白質(zhì)） ? 金屬學(xué) ? 陶瓷研究 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 69 材料物相的指標(biāo)化 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 70 納米材料的合成（ LaCoO3） 20 30 40 50 60 70500oC600oC700oC800oC900oCCounts / a.u.2 θ / o20 30 40 50 60 702 θ / oCounts / a.u.1h4h6h8h 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 65 小角衍射測定介孔結(jié)構(gòu) 2 4 6 8 10AB圖 610 TiCl4PEG法制備中孔粉體 XRD結(jié)果 （ A）煅燒前 （ B） 400℃ 下煅燒 1小時 5 10AB鈦酸酯 十八胺法制備中孔粉體前驅(qū)體 XRD結(jié)果 （ A）常溫常壓下沉化（ B）加溫加壓下沉化 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 66 物相測定 20 30 40 50 60 702 θ / oCounts / a.u.1h4h6h8h ? 這是目前測定納米介孔材料結(jié)構(gòu)最有效的方法之一。 ? 由于介孔材料可以形成很規(guī)整的孔，可以看做為多層結(jié)構(gòu)。 ? 因此，對制備良好的小周期納米多層膜可以用小角度 XRD方法測定其調(diào)幅周期。 ? 當(dāng) X射線入射時，周期良好的調(diào)制界面會與平行于薄膜表面的晶面一樣，在滿足 Bragg條件時，產(chǎn)生相干衍射，形成明銳的衍射峰。 ? 根據(jù)晶粒大小，還可以計算納米粉體的比表面積。 ? 獲得 TiO2晶粒在垂直于 101晶面方向上晶胞的堆垛層數(shù) N＝ D101/d101=。 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 59 晶粒大小測量的衍生 ? 根據(jù)晶粒大小還可以計算出晶胞的堆垛層數(shù)。 ，一般Sherrer常數(shù)取 。 2. 當(dāng)采用 CuKα作為 X射線源，波長為 ，衍射角的2θ為 176。 ]Counts [a.u.]44.5433.1424.0625.3237.6047.9735.5249.4054.02G清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 55 材料狀態(tài)鑒別 ? 不同的物質(zhì)狀態(tài)對 X射線的衍射作用是不相同的，因此可以利用 X射線衍射譜來區(qū)別晶態(tài)和非晶態(tài) ? 一般非晶態(tài)物質(zhì)的 XRD譜為一條直線 ? 漫散型峰的 XRD一般是由液體型固體和氣體型固體所構(gòu)成 ? 微晶態(tài)具有晶體的特征，但由于晶粒小會產(chǎn)生衍射峰的寬化彌散，而結(jié)晶好的晶態(tài)物質(zhì)會產(chǎn)生尖銳的衍射峰 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 56 圖 6 不同材料狀態(tài)以及相應(yīng)的 XRD譜示意圖 清華大學(xué)化學(xué)系 表面與材料實驗室 57 晶粒度的測定 ? Scherrer equ
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