db51t658-2007豬肉中己烯雌酚殘留檢測方法-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜lc-ms-ms法(參考版)
2025-04-15 00:14本頁面
【正文】 5附 錄 A （資料性附錄）己烯雌酚特征離子質(zhì)量色譜圖、特征離子質(zhì)譜圖 己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液（）特征離子質(zhì)量色譜圖 己烯雌酚特征離子質(zhì)譜圖。g/kg添加濃度的回收率為50%～120%。5 檢測方法靈敏度、準(zhǔn)確度、精密度 靈敏度?！?結(jié)果計(jì)算和表述按下式計(jì)算試樣中己烯雌酚的殘留量：ACsVX= ———— As m式中: X ——試樣中己烯雌酚的殘留量(ng/g)；A ——試樣溶液中己烯雌酚的峰面積；AS ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中己烯雌酚的峰面積；cs ——標(biāo)準(zhǔn)溶液中己烯雌酚的濃度(ng/mL)；V ——溶解殘余物的體積(mL)；m ——供試試樣的質(zhì)量(g)。對(duì)照溶液及試樣溶液中己烯雌酚的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍之內(nèi)。錐孔氣流速：50L/h；霧化氣流速：450L/h；數(shù)據(jù)采集窗口：15min駐留時(shí)間：定性、定量離子及對(duì)應(yīng)的錐孔電壓和碰撞電壓見表1。m) 或相當(dāng)者柱溫：30℃流速：進(jìn)樣量：20181?！?標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取己烯雌酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，、1ng/mL、2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。取上述凈化后的下層溶液，以每3～4秒1滴的流速通過預(yù)處理后的HLB固相萃取柱，先用甲醇：水（3+7）溶液3mL沖洗，然后加水3mL平衡，再用甲醇:2%氨水(1+9)溶液3mL沖洗，棄去洗液，抽干。加正己烷5mL于雞心瓶中洗滌一并轉(zhuǎn)移至雞心瓶中，震蕩混合1min，在15℃以6000 r/min離心10min，棄去上清液。再加叔丁基甲基醚15mL同法操作，
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