db51t676-2007牛奶中氯霉素殘留檢測(cè)方法-高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜lc-ms-ms法(參考版)
2025-04-15 00:14本頁(yè)面
【正文】 5附 錄 A （資料性附錄）氯霉素特征離子質(zhì)量色譜圖、特征離子質(zhì)譜圖 氯霉素標(biāo)準(zhǔn)溶液特征離子質(zhì)量色譜圖 氯霉素特征離子質(zhì)譜圖。 準(zhǔn)確度～～120%。注：計(jì)算結(jié)果需扣除空白值，測(cè)定結(jié)果用平行測(cè)定的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字?！?空白試驗(yàn)除不加試料外，采用完全相同的測(cè)定步驟進(jìn)行平行操作。錐孔氣流速：50L/h；霧化氣流速：450L/h；數(shù)據(jù)采集窗口：15min駐留時(shí)間：定性、定量離子及對(duì)應(yīng)的錐孔電壓和碰撞電壓見(jiàn)表1表1 氯霉素定性、定量離子對(duì)和錐孔電壓及碰撞電壓藥物定性離子對(duì)(m/z)定量離子對(duì)(m/z)錐孔電壓(V)碰撞電壓(V)氯霉素（CAP）321/152321/1523015321/25713 測(cè)定法取試樣溶液和相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液，作單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn)，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。m) 或相當(dāng)者柱溫：30℃流速：進(jìn)樣量：20181?！?標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備準(zhǔn)確量取適宜濃度的氯霉素標(biāo)準(zhǔn)容液，添加到通過(guò)提取、凈化后的空白樣品洗脫液中，用氮?dú)獯蹈?，?mL50%乙腈溶解殘余物，充分渦旋，、供高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。取上述水層備用液，以每3～4秒1滴的流速通過(guò)預(yù)處理后的C18柱，用5mL水洗柱，棄去洗液，抽干。水層為樣品備用液。加10mL 4%氯化鈉溶液于雞心瓶中，充分旋渦溶解殘留物，加5mL正己烷振蕩混合1min，靜置分層，棄去正己烷?！?凈化 提取，置50mL離心管中，加入20mL乙酸乙酯提取，震蕩15min，以6000r/min離心10min，將乙酸乙酯層移至雞心瓶中。
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