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拉曼光譜常見問題匯總(參考版)

2025-03-28 02:32本頁面
  

【正文】 紅外受水的干擾比較大。紅外不能檢測低于400波數(shù)的。 3. 本質(zhì)上是這樣的,紅外是吸收光譜,拉曼是散射光譜,偶老板告訴我的,雖然他不是做這個方面的.紅外是當(dāng)被測分子被一定能量的光照射是,分子振動能級發(fā)生躍遷,同時由于分子的振動能量高于轉(zhuǎn)動能級,那樣,振動的同時,肯定含有轉(zhuǎn)動,所以,紅外是分子的振轉(zhuǎn)吸收,也就是它將能量吸收.拉曼是當(dāng)一束光子撞擊到被測分子上時,從量子力學(xué)上講,光子與分子發(fā)生非彈性碰撞,光子的能量經(jīng)過碰撞之后增加或者減少,那種情況不是拉曼散射,是分子先吸收了光子的能量,從基態(tài)躍遷到虛態(tài),到了虛態(tài)之后,由于處于高能級,它從虛態(tài)返回到第一振動能級,釋放能量,這樣放出的光子的能量小于入射光子的能量,這樣就是拉曼散射的一種,然后從虛態(tài)返回到基態(tài),這樣放出的能量就大于入射光的能量,這就是反斯托克斯區(qū),. ,有些振動只有其中一個能檢測。當(dāng)然了還有很多不同的地方,比如制樣方面的,IR有時候相對比較的復(fù)雜,耗時間,而且可能會損壞樣品,但是拉曼并不存在這些問題。(4).IR很容易測量,而且信號很好,而拉曼的信號很弱??墒侨绻闳舆M(jìn)去1塊錢,會出來一瓶可樂和9毛找的錢,你仍舊可以知道可樂的價錢,這就是拉曼。(2).拉曼是一個差分光譜。兩者兩者互為補(bǔ)充。另外可查一查純水以及你最懷疑的礦物質(zhì)的拉曼信息。 宇宙射線,也稱高能粒子流,是不經(jīng)過光路,直接進(jìn)入CCD的信號,一般儀器周圍有強(qiáng)磁場等干擾源的時候會很強(qiáng)烈,別且在下午或傍晚比較強(qiáng)。 宇宙峰就是宇宙射線的影響產(chǎn)生的極其尖銳的峰,應(yīng)當(dāng)堅決去掉。如果是顯微拉曼,那么激光照射樣品并上下移動樣品臺,如果激光光斑一直是個均勻的同心圓并且發(fā)散聚攏均勻,那么激光光路就沒有問題,反之則不好信號光路看不到光,調(diào)起來復(fù)雜,只能根據(jù)信號來調(diào)八十一、看到一些文獻(xiàn)上當(dāng)幾個峰重合時,用到分峰技術(shù),常用的是計算機(jī)去卷積,請問各位大俠,有什么軟件或方法可以進(jìn)行分峰處理?1. 在matlab中可以進(jìn)行卷積和去卷積的計算,前提是你得稍微熟悉這些方法。 1. 建議你使用專門的拉曼光譜儀來測量散射光譜?,F(xiàn)在有一臺海洋公司的型號是hr4000cguvnir的光譜儀。例如雷尼紹的拉曼為了將激光減弱的與拉曼水平相當(dāng),就用了兩個濾光片,所以叫OD14。2. 有時候做拉曼的時候熒光背景較強(qiáng),就需要改變激發(fā)波長來消除熒光影響的七十八、在激光拉曼光譜儀中,儀器探測器項描述為:.7。2. 傅立葉拉曼測水和黑色陽平效果不好,因為水和黑色樣品對紅外光的吸收都比較強(qiáng),會導(dǎo)致本來就很弱的傅立葉拉曼信號會變的更弱七十六、激光拉曼光譜技術(shù)在生物分析中的應(yīng)用研究?活細(xì)胞拉曼光譜反映藥物等分布情況,DNA單分子熒光測試,癌變細(xì)胞光譜規(guī)律摸索 七十七、為什么熒光會影響raman譜?1. 拉曼測定的是分子受激發(fā)后的反射光,因此對于有些物資如無定型的物質(zhì)玻璃等會在測定中產(chǎn)生強(qiáng)烈的熒光干擾,將拉曼信號掩蓋。(3)使用傅立葉拉曼可減少樣品的熒光干擾。 5. Grams或者Origin,Labspec也可以,平滑的話可以試試S—G平滑,數(shù)據(jù)失真會小一些七十五、傅立葉變換拉曼光譜與激光拉曼光譜有什么區(qū)別?1. 基本有以下幾點:(1)工作原理不一樣(2)傅立葉拉曼側(cè)重于有機(jī)樣品分析,用的是近紅外激光器(1064nm),能量較低信號弱。 3. Jobin Yvon的拉曼測試軟件Labspec就帶了譜圖處理功能,可以手工或自動擬合背景曲線做基線扣背景,還可以進(jìn)行譜峰擬合分解。另外如果做拉曼建議還是采用專用的光纖拉曼探頭。因為準(zhǔn)直透鏡主要是收集平行光并將其耦合入光纖,其數(shù)值孔徑反而沒有光纖大,當(dāng)光從四周散射過來時,光纖反而能收集到更大角度上的光。最好先確定實驗要求:一、需要自建組合系統(tǒng)二、使用商業(yè)成套設(shè)備,可以根據(jù)實驗要求選擇設(shè)備等。與準(zhǔn)備的基體有很大的關(guān)系!七十三、請教哪些樣品容易測得拉曼信號?1. 拉曼光譜的信號非常微弱,大致是瑞利散射的10e6,8的級別,普通的設(shè)計取得拉曼信號非常困難,所以需要加上較好的陷波濾波片盡量的消減瑞利散射。在origin軟件里也可以處理出非常漂亮的拉曼圖譜,斜線去基線和拉曼工作站軟件處理原理差不多。七十一、我做了一些拉曼的樣品,但原始數(shù)據(jù)在orign中是一個斜線,上面有些小峰,和以前看到的拉曼的譜圖差別很大,不知大家都是用什么樣的軟件來處理?1.不過比較麻煩,需要專家指點才能完成?;贒FT及DFPT理論,有源代碼,不過想研究清楚是需要下些功夫的。 當(dāng)然和光的頻率w有關(guān),用其它波長的光激發(fā)可以激發(fā)拉曼譜。2. 這個問題要看拉曼效應(yīng)產(chǎn)生的原理了。最常用的就是把銀電極在氯化鉀溶液里電化學(xué)粗糙處理,然后把電極浸泡在待測物溶液中吸附一段時間,最后取出電極沖洗干凈就可以測了。如RRS就是從選擇激發(fā)光源來增強(qiáng)拉曼信號的;另外還要避免熒光的干擾,可以用FTRaman或使用Scissors(SSRS技術(shù))。由于不同的基團(tuán)與激發(fā)光作用后產(chǎn)生不同的拉曼位移,這么頻移有個范圍,即一般拉曼信號在4000——200cm1范圍內(nèi)(3)使用不同的激發(fā)光源對于同一個基團(tuán)而言,產(chǎn)生的拉曼位移位置不會變,只是強(qiáng)度不同而已。激發(fā)出的拉曼信號可能分布在一個很寬的范圍內(nèi),即會同時激發(fā)出不同波長的拉曼信號。 測出的結(jié)果偏小了3. 干樣如果采用濕法分散測量粒度的話需要將樣品放入裝有溶劑(一般是水)的分散池中通過攪拌、超聲等方式分散。2. 我們現(xiàn)在是用的磁力攪拌加分散劑的方法。六十四、用激光粒度儀做固體樣品時,應(yīng)該怎樣制備樣品?1. 為使顆粒處于單體狀態(tài),在進(jìn)行粒度測試前要對樣品進(jìn)行分散處理。建議,[1]調(diào)查一下,你的樣品在觀察波數(shù)范圍內(nèi)是否有拉曼峰;[2]一邊調(diào)整樣品的位置(或者顯微鏡到樣品的距離),一邊看是否有譜峰出現(xiàn)。剛才看到測近紅外譜線需要先測一個參考譜,想在這里弱弱的問一下,測拉曼應(yīng)該不需要吧?你目前的問題是看不到樣品信號,跟參考譜關(guān)系不大。(4) 從信號強(qiáng)度來說,拉曼的信號很弱,通常10的6次方8次方才有一個拉曼散射的光子。從選擇法則上面來說,也就是什么樣的振動是紅外活性的,什么樣的振動是拉曼活性的,也是不一樣的。(3)至于波長,拉曼采用的是激光作為激發(fā)源,波長范圍可以從紫外可見紅外都可以,最常見的是可見光和NIR的。(2)這兩者都是振動光譜,從這一點上面來說,確實原理是一樣的。請教高手,是這樣么?(1)六十、固體粉末樣品,有毒,應(yīng)該怎樣處理?直接用雙面膠粘到載波片上,可以嗎?還是需要其他處理方法?最好還是使用玻璃管封裝起來測量!六十一、我是搞量化的,想通過拉曼來驗證我計算的準(zhǔn)確性。用毛細(xì)管應(yīng)該是比較好的,很多人在用。如果樣品信號太弱,可以用JY的轉(zhuǎn)角鏡頭,信號可增強(qiáng)6. 用毛細(xì)管裝液體樣品測試時,可以用橡皮泥封口6. 有專門的拉曼灘頭,我們測量固體時,隔著密封袋直接將灘頭頂在被測物就可以了;液體有專門的樣品池,但沒有那么麻煩吧。 2. 拉曼對樣品的前處理要求不是太高,只要液體不揮發(fā)就好,一般試劑瓶就可以.關(guān)鍵是光的影響.你可以自己作一個暗盒把試計瓶放在暗盒里進(jìn)行實驗3. 不會的啊,固體樣品只要放到樣品臺上就可以了,那么就要用毛細(xì)管封起來就可以了啊,具體的我也不知道,不過我想應(yīng)該是將毛細(xì)管用酒精噴燈拉封口的吧!4. 酒精燈燒一下就可以了。五十八、請問做raman時液體樣品要怎么封?樣品只能密封起來測,用玻璃毛細(xì)管據(jù)說不行 ,請問該怎么辦?1. 用紫外可見的池子來測試。比值。五十六、要對Raman譜進(jìn)行線寬分析,請教進(jìn)行Lorentzian擬合?使用origin軟件里的analysis功能可對Raman譜進(jìn)行高斯和洛倫茲擬合五十七、總看到文獻(xiàn)上要算碳材料ID/IG的值,網(wǎng)上搜了半天只弄明白要用面積法算,origin能算么?在origin里將基線拉平,基線位置數(shù)值為0。非常強(qiáng)。那位高人給點意見?1. 不出意外,水峰應(yīng)該很容易看到。五十五、我要測水的Raman譜但是什么信號也沒有,我用的是共聚焦Raman。實際上這種現(xiàn)象不僅會發(fā)生在分子的電子能級躍遷過程中,而且也會發(fā)生在在分子的振動和轉(zhuǎn)動能級的躍遷中,只不過在紅外光譜中很少有人這么叫。 五十四、藍(lán)移vs紅移?1. 紅移在物理學(xué)和天文學(xué)領(lǐng)域,指物體的電磁輻射由于某種原因波長增加的現(xiàn)象,在可見光波段,表現(xiàn)為光譜的譜線朝紅端移動了一段距離,即波長變長、頻率降低。 lines 和 D+G line 的位置?D 縫的位置應(yīng)該是在1360cm1左右,可能會有正負(fù)10左右的偏差,G 峰的位置應(yīng)該是在1570cm1左右,可能會有偏差的。四十八、我用的是GPIBPCIIA數(shù)據(jù)采集卡,這是不是即插即用的卡?據(jù)我所知,這個東西還不是完全的即插即用,操作系統(tǒng)是不能完全識別的,需要認(rèn)為安裝驅(qū)動程序才能使用. 四十九、請問如何確定多壁碳納米管拉曼光譜的 D39。但是實際上得到的Raman的峰是一個在Raman峰本身的形狀,(natural lineshape),儀器的傳輸函數(shù)(instrumental transfer function)和無序誘發(fā)的振蕩的分布(disorderinduced distribution of vibrators)之間的卷積積分(convolution).它經(jīng)常被認(rèn)為是高斯或者Voigt函數(shù)(一個完美的lorentzian和高斯函數(shù)的對稱卷積)。另外,你還要注意選擇合適的激發(fā)波長。你的研究目的是什么?FT Raman和激光顯微Raman應(yīng)用領(lǐng)域是有一定差別的。這兩處拉曼峰為類石墨碳(如石墨,碳黑,活性碳等)的典型拉曼峰。此峰是石墨晶體的基本振動模式,其強(qiáng)度與晶體的尺寸有關(guān)。有什么辦法可以測量樣品位置激光光斑大小么?1. 有白光系統(tǒng)的,直接在屏幕上估算2. 有標(biāo)尺的,通常3個u,100倍3. 不好測,你實際看到的要大于實際的光斑!四十五、碳中的兩個峰:Dband 和Gband,這兩個峰到底是什么意思啊,有的文獻(xiàn)上說d peask是指disordered carbon, G peak是指graphitic carbon,而另有一些文獻(xiàn)是以sp2原子的鍵來分,到底這兩個是什么意思呢?D峰是無序化峰(disorder),D與G峰都是有sp2引起的。四十三、本人才用硝酸刻蝕銀片的方法制備活性基底,但在制備過程種無法得到理想的效果,是否在制備中有什么地方應(yīng)該特別注意?1. 刻蝕的時間注意下 還是挺好做得2. 基底的制備,用硝酸腐蝕,首先,你的銀片質(zhì)量要過關(guān),表面的雜志要除掉,所以銀片一定要打磨光滑,然后,就是要注意腐蝕的時間,這個是很重要的四十四、實驗室攢的激光拉曼,共聚焦的。之前請確信:汞燈是否在你的測量范圍有譜線。[2]如果你能看到樣品的譜線,按道理也應(yīng)該能看到汞燈的譜線,只要汞燈放好在樣品位置上,并且汞的譜線足夠強(qiáng)。四十二、我現(xiàn)在在為拉曼光譜儀進(jìn)行波長校準(zhǔn) 說明書上說就用汞燈就可以 但是我卻根本測量不出來峰 更不用說準(zhǔn)確位置的峰了[1]用以光譜校準(zhǔn)的汞燈譜,最好與樣品幾乎同時測量,比如,剛剛測完樣品后,或在測量樣品之前。 2. 使用流動泵,使激光打在液體的線上。想用拉曼光譜作定量分析,請問能不能做到?1. 能做,直接峰強(qiáng)定量 2. 做過照度和標(biāo)準(zhǔn)物校正后的拉曼儀可以直接使用峰強(qiáng)作為定量依據(jù)3. 可以半定量四十一、用普通拉曼光譜儀對腫瘤細(xì)胞和正常細(xì)胞的光譜進(jìn)行檢測,我發(fā)現(xiàn)信號完全被玻璃信號所掩蓋。2. 可以做的,激光可以穿玻璃,將樣品放入透明的玻璃下面就可以了。典型儀器:Varian Vista MPX CID也有大面積的,百萬象素的,Leeman Prodigy三十九、我要用激光拉曼做一種在20度下就分解的物質(zhì),請問把樣品保存在低溫下測定可以嗎?激光是否會使樣品分解?1. 最好是把樣品放在一個很小的容器里面,然后低溫作實驗。3. CCD也有百萬象素的。CID(ChargeInjection Detecto
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