白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測(cè)定編制說(shuō)明(參考版)
2025-03-26 14:23本頁(yè)面
【正文】 12。將ICPMS方法應(yīng)用到白酒的檢測(cè)中，并結(jié)合前處理方法的簡(jiǎn)化，對(duì)試劑濃度、測(cè)試元素、離子干擾、精密度、加標(biāo)回收率進(jìn)行了試驗(yàn)，建立了白酒中釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛的測(cè)定方法，該法可以滿足現(xiàn)代企業(yè)對(duì)食品安全監(jiān)控快速、靈敏的要求。我國(guó)與ICPMS測(cè)定食品中元素有關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)有：GB/T 233742009 《食品中鋁的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》；GB/T 233722009 《食品中無(wú)機(jī)砷的測(cè)定 液相色譜電感耦合等離子體質(zhì)譜法》； GB 《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 植物性食品中稀土元素的測(cè)定》；上述標(biāo)準(zhǔn)僅限于單個(gè)元素測(cè)定（鋁、無(wú)機(jī)砷）或?yàn)橄⊥猎販y(cè)定。這些標(biāo)準(zhǔn)方法或規(guī)范大多數(shù)為測(cè)定水質(zhì)、空氣顆粒物和固體廢棄物，F(xiàn)DA的CFSAN/ORS/DBC/CHCB 2011為測(cè)定食品中砷、鎘、鉻、汞、鉛。英國(guó)、德國(guó)的方法與歐盟的發(fā)布方法是一致的，其中15763為測(cè)定食品中砷、鎘、汞、鉛四種元素的方法，15765為測(cè)定食品中錫元素的方法，15111為測(cè)定食品中碘元素的方法，13805為配套的樣品前處理方法——測(cè)定食品中元素的壓力消解方法。 重復(fù)性：在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在以下給定的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（r）,超過(guò)重復(fù)性限（r）的情況不超過(guò)5 ％，重復(fù)性限（r）按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法獲得：表3 重復(fù)性限元素 V Cr Mn Fe Ni Cu As Cd Sb Pb各元素含量mg/L r 各元素含量mg/L r 各元素含量mg/L r 再現(xiàn)性：在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差不大于再現(xiàn)性限（R），超過(guò)再現(xiàn)性限（R）的情況不超過(guò)5%，再現(xiàn)性限（R）按表4數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得：表4 再現(xiàn)性限元素 V Cr Mn Fe Ni Cu As Cd Sb Pb各元素含量mg/L R 各元素含量mg/L R 各元素含量mg/L R 國(guó)際國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)情況目前，將ICPMS法應(yīng)用到白酒中無(wú)機(jī)元素的檢測(cè)還未見相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)內(nèi)外相關(guān)的標(biāo)準(zhǔn)有：歐洲最新標(biāo)準(zhǔn)ONORM EN 15763:2010； BS EN 15763:2009；DIN EN 15765:2010； ONORM EN 15765:2010； ONORM EN 15111:2007； DIN EN 13805: 2002； BS EN 13805:2002。4個(gè)實(shí)驗(yàn)室參與了本標(biāo)準(zhǔn)的比對(duì)驗(yàn)證，對(duì)5個(gè)不同濃度的樣品進(jìn)行了分析，結(jié)果見表2。將5個(gè)白酒試樣分別稱取11份，按上述分析方法測(cè)定10種無(wú)機(jī)元素含量，分析結(jié)果如下表1：表1 釩、鉻、錳、鐵、銅、鎳、砷、鎘、銻、鉛含量分析結(jié)果 單位：mg/L元素VCrMnFeNiCuAsCdSbPb樣品1測(cè)定值均值RSD%樣品2測(cè)定值均值RSD%樣品3測(cè)定值均值RSD%樣品4測(cè)定值
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