氫化可的松的生產(chǎn)工藝原理(參考版)
2025-05-29 10:00本頁面
【正文】 3)反滲透法處理 4)離子交換法 陰離子樹脂（吸附，洗脫、再生） 。用硫酸亞鐵還原，氫氧化鈉沉淀。但是，該分子中有三個羥基，其被氧化的活性為 C21羥基 C11羥基C17羥基，所以在氧化 C11羥基時必須先將 C21位羥基保護起來，有效的辦法為乙?；?，然后再用鉻酐、醋酸選擇性氧化。 表氫化可的松轉化為醋酸可的松 比較表氫化可的松和醋酸可的松的結構，唯一的區(qū)別是 11位上的基團不同；前者為 C－ 11α羥基，后者為酮基。然后加熱到 85~95℃ ,保溫 4h，反應畢，冷卻，靜置分出水層，用水反復洗滌，直到 pH為 10左右。密閉儲存異丙醇鋁，備用。 2Al + 6(CH3)2CHOH + AlCl3? 2Al[(CH3)2CHO] + 3H2 ＋ClAl[(CH3)2CHO] (少量） 將鋁片、異丙醇、三氯化鋁投入干燥反應罐中，回流冷卻器的上部配制干燥裝置，加熱回流開始時，即可停止加熱，使其自然回流，如鋁片尚未全溶而回流停止時，可稍加熱或補加一些異丙醇，直到鋁片全部溶解。 異丙醇鋁是鋁片和異丙醇反應而制得。 2℃ 。將干燥物投入萃取罐中，用 7倍量汽油（沸程 80~120)反復萃取。薯芋皂甙在酸的催化下水解氧甙鍵斷裂而得到甙元（薯芋皂素）和糖部分。酶的誘導。得氫化可的松，熔點 212~222℃ ,收率 44%。熔點 205℃ . 上述分離物再加入 16~18倍甲醇及活性碳，加熱回流使溶。母液中主要組分為 α體。取樣做比色試驗，檢查反應終點，到達重點后，濾出菌絲，發(fā)酵液用醋酸丁酯多次萃取，合并提取液，減壓濃縮至適量，冷卻至 0~10℃ ,過濾，干燥得氫化可的松粗品。通氣攪拌 28~32h。 將玉米漿、酵母膏、硫酸銨、葡萄糖及水加入發(fā)酵罐中，攪拌，用氫氧化鈉液調(diào) pH為 ~,加入 %的豆油。 OC H2O A cOO HOC H2O A cOO HOHOC H2O A cOO HOHαβ 犁頭霉菌氧化專屬性不高，在生成氫化可的松即 11β羥基化合物，同時還產(chǎn)生 11α－羥基化合物生成，所以犁頭霉菌氧化完畢后，還必須進行分離純化，將 C11羥基化合物萃取到乙酸乙酯中，然后用甲醇－二氯乙烷為溶劑分離出 α 體和 β體。 （ 4）碘化物與無水碳酸鉀在 DMF中反應制備化合物 S的工藝已應用多年。加入氯化銨，生成可溶性鈣鹽而除去。 （ 1）碘代反應的催化劑是氫氧化鈣，由于氫氧化鈣會呈粘稠狀，不易過濾造成后處理麻煩，生產(chǎn)上加的是氧化鈣，氧化鈣與原料中所含微量水及反應中不斷生成的水作用，形成氫氧化鈣，足以供碘代反應催化之用。加入 DMF總量的 3/4,使其溶解，降溫到 10 ℃ 左右，加入新配制的醋酸鉀液，逐步升溫反應到 90 ℃ ,再保溫反應 ，冷卻到－ 10 ℃ ,過濾，用水洗滌，干燥得醋酸化合物。將碘溶于其余 2/3的氯化鈣－甲醇溶液中，慢慢滴入反應罐中，保持溫度在 0177。 C H 3OO HC H2OO HC H2IOO HCa O + H2O Ca (O H)2 Ca 2+ + 2 O H + OH I + I , Ca 2+ + Ca I2（ 2）置換反應（酯化反應） 酯化反應是親核取代反應，醋酸鉀需要在極性溶劑中解離為鉀離子和醋酸根離子，以便醋酸根離子向 C21位作親核進攻，并置換出碘負離子，因而反應體系中不能有質(zhì)子存在，必須用非質(zhì)子極性溶劑。 OC H3OO HOC H2IOO HI 2 , Ca OCa Cl 2 , CH 3 OH（ 1）碘代反應 碘代反應屬于堿催化下的親電取代反應。 5)Raney鎳表面干燥后，遇到空氣中的氧即迅速反應，引起燃燒，應注意安全，一般將 Raney鎳浸入在水中備用。
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