【正文】 在我國(guó)，主管實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可工作的政府機(jī)構(gòu)是國(guó)務(wù)院標(biāo)準(zhǔn)化和計(jì)量行政主管部門(mén) —— 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局。擴(kuò) 展不確定度一般是這個(gè)區(qū)間的半 寬 不確定度來(lái)源 ? 對(duì)試樣的定義不完整或不完善 ? 分析的方法不理想 ? 采樣的代表性不夠 ? 對(duì)分析過(guò)程中環(huán)境影響的認(rèn)識(shí)不周全，或環(huán) 境條件的控制不完善 ? 對(duì)儀器的讀書(shū)存在偏差 ? 分析儀器計(jì)量性能（靈敏度、分辨力、穩(wěn) 定性等）上的局限性 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值不準(zhǔn)確 ? 引進(jìn)的數(shù)據(jù)或其他參量的不確定度 ? 與分析方法和分析程序有關(guān)的近似性和假 定性 ? 在表面上看來(lái)完全相同的條件下，分析時(shí) 重復(fù)觀測(cè)值的變化 不確定度的評(píng)估過(guò)程 誤差和不確定度 分析過(guò)程結(jié)果的溯源性的建立 ? 使用可溯源標(biāo)準(zhǔn)來(lái)校準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器 ? 通過(guò)使用基準(zhǔn)方法或與基準(zhǔn)方法的結(jié)果比較 ? 使用純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) RM ? 使用含有合適基體的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) CRM ? 使用公認(rèn)的、規(guī)定嚴(yán)禁的程序 167。他定量地表述了分析結(jié)果的可疑程度，定量地說(shuō)明了實(shí)驗(yàn)室（包括所用設(shè)備和條件）分析能力水平。 不確定度和溯源性 不確定度的定義 不確定度是測(cè)量不確定度的簡(jiǎn)稱，指分析結(jié)果的正確性或準(zhǔn)確性的可疑程度。需定 期制備，經(jīng)常補(bǔ)充 量值保證書(shū) ：生產(chǎn)者向使用者提供的計(jì)量保證 書(shū)，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳 遞或進(jìn)行量值追溯的憑據(jù)。一般有專門(mén)單列的分析方法標(biāo)注和包含在產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的分析方法標(biāo)準(zhǔn)兩種形式 分析方法的影響因素 一個(gè)理想的分析方法與準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢測(cè)下限和空白值、線性范圍及分析方法的耐變性有關(guān)。它是對(duì)各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定。它是參照質(zhì)量手冊(cè)中適用于特定情況的有關(guān)部分 167。有效的質(zhì)量保證必須重視審核和評(píng)審，重視驗(yàn)證工作，重視提供證據(jù) 質(zhì)量保證 （ quality assurance， QA） 質(zhì)量控制 （ quality control， QC） 指為了達(dá)到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動(dòng) 質(zhì)量審核 指確定質(zhì)量活動(dòng)和有關(guān)結(jié)果是否符合計(jì)劃的安排，以及這些安排是否有效地實(shí)施并適合于達(dá)到預(yù)定目標(biāo)的、有系統(tǒng)的、獨(dú)立的檢查 質(zhì)量體系 （ quality system， QS） 指為了實(shí)施質(zhì)量管理所需的組織結(jié)構(gòu)、程序、過(guò)程和資源。組織內(nèi)所有成員都必須參與質(zhì)量管 理活動(dòng) 指為了提供足夠的信任表明實(shí)體能夠滿足質(zhì)量要求，而在質(zhì)量體系中實(shí)施并根據(jù)需要進(jìn)行證實(shí)的全部有計(jì)劃和有系統(tǒng)的活動(dòng)。主 要有圖形疊置法、列表清單法、 矩陣法、指數(shù)法和網(wǎng)絡(luò)法等 質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序 各種試劑、標(biāo)準(zhǔn)試樣等 ? 標(biāo)準(zhǔn)貯備液及標(biāo)準(zhǔn)適用液的準(zhǔn)備（標(biāo)準(zhǔn)及檢查制 造廠家、濃度、制作方法等） ? 制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的保存及處理方法 ? 領(lǐng)取分析用試劑及標(biāo)準(zhǔn)試樣 ? 領(lǐng)取采樣用試劑 ? 檢查生產(chǎn)廠家、純度、規(guī)格、有效期等 ? 純化、溶液配制、保存及處理方法 采樣及預(yù)處理 ? 確認(rèn)操作空白 ? 預(yù)處理方法及使用設(shè)備、器皿的性能確認(rèn)方法 （回收率、待測(cè)物質(zhì)穩(wěn)定性或分解率等） ? 組裝采樣裝置，流量等校正，熟知操作方法 ? 采樣方法及其性能的確認(rèn) ? 采樣設(shè)備及容器的使用情況、清洗方法及操作空 白檢查確認(rèn) 儀器分析 ? 操作空白值、現(xiàn)場(chǎng)空白值，確認(rèn)空白漂移情況 ? 記錄方式及取得數(shù)據(jù)、貯存及檢索 ? 確定進(jìn)樣操作方法 ? 分析儀器的定期檢定、清掃、維護(hù)保養(yǎng)、使 用情況及標(biāo)準(zhǔn)方法 ? 確定、調(diào)整分析儀器的測(cè)定條件、校正方法（分離 性能、靈敏度、檢測(cè)限等） 數(shù)據(jù)處理及記錄等 ? 數(shù)據(jù)處理、保存及檢索 ? 利用儀器的微機(jī)系統(tǒng)處理 ? 測(cè)定操作的全程序記錄及保存 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系 質(zhì)量方針 （ quality policy， QP） 指由某組織的最高管理者正式發(fā)布的該組織的質(zhì)量宗旨和質(zhì)量方向。主要用于 建立校準(zhǔn)曲線，進(jìn)行同一試樣不同分析項(xiàng)目數(shù)據(jù) 間的相關(guān)分析，不同儀器測(cè)定同一物質(zhì)所得結(jié)果 的相關(guān)分析，不同時(shí)期物質(zhì)濃度的相關(guān)分析，不 同測(cè)定方法所得結(jié)果的相關(guān)分析 綜合分析評(píng)價(jià) 從分析過(guò)程來(lái)說(shuō)，綜合分析評(píng)價(jià)是分析五 大基本過(guò)程的最終環(huán)節(jié)，它以綜合技術(shù)為手段，完成分析數(shù)據(jù)質(zhì)量定性結(jié)論的轉(zhuǎn)變，直接影響分析成果及分析效益的發(fā)揮 表述 —— 為便于對(duì)原始數(shù)據(jù)進(jìn)行分析和解釋，通常使用圖表 來(lái)表示分析數(shù)據(jù) 圖表要求 ： 用最少的圖表數(shù)量來(lái)獲取最豐富的質(zhì)量信息 在每一種具體圖表中，盡可能反映多種信息 圖表格式統(tǒng)一，以利于不同層次的信息交流 圖表種類應(yīng)滿足數(shù)據(jù)分析和解釋的工作需要 概括 —— 運(yùn)用科學(xué)的方法，從大量的原始分析數(shù)據(jù)中， 盡量抽取能夠反映規(guī)律特征的數(shù)據(jù)，并對(duì)其作 進(jìn)一步的分析和解釋，從而完成質(zhì)量的認(rèn)識(shí)過(guò) 程。通常是查明與原則、規(guī)范 和標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性，要求強(qiáng)制記 錄 分析后的質(zhì)保與質(zhì)控 數(shù)據(jù)處理 基本要求 遵守計(jì)算規(guī)則，減少計(jì)算誤差，保護(hù)重要參數(shù) 謹(jǐn)慎對(duì)待異常值的取舍 建立嚴(yán)格的數(shù)據(jù)審核制度 主要內(nèi)容 ： 記錄整理 ：考慮計(jì)量器具的精密度、準(zhǔn)確度及測(cè)試人 員的讀書(shū)誤差，保證原始數(shù)據(jù)的正確記錄； 運(yùn)算時(shí)注意遵照有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則，保證數(shù) 據(jù)的正確運(yùn)算 有效性檢查 ：按照實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求，全面檢查分析數(shù) 據(jù)；根據(jù) “ 離群數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn) ” 規(guī)定，剔除 失控?cái)?shù)據(jù)；對(duì)平行試樣的分析數(shù)據(jù)，按規(guī)定 的相對(duì)誤差容許范圍進(jìn)行檢查，舍棄不平行 的數(shù)據(jù) 離群值檢驗(yàn) ：首先從技術(shù)上弄清楚原因，舍棄因?qū)嶒?yàn)技術(shù) 的失誤引起的離群數(shù)據(jù)；對(duì)于弄不清楚原因 的離群值，應(yīng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)，舍棄異常值 統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn) ：運(yùn)用數(shù)理統(tǒng)計(jì)的程序與方法，判別兩組數(shù) 據(jù)間的差異是否顯著，從而更合理地使用 數(shù)據(jù)和做出確切的結(jié)論。最后對(duì)全 部結(jié)果做出評(píng)價(jià)，按照規(guī) 定的日期通知各參加實(shí)驗(yàn) 室 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核時(shí)質(zhì)量保證計(jì)劃中最基本的部分，包括對(duì)質(zhì)量計(jì)劃中操作細(xì)則所述系統(tǒng)進(jìn)行定性評(píng)價(jià)審核和對(duì)測(cè)定系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)定性評(píng)價(jià)審核 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核 ：一般由室內(nèi)質(zhì)量監(jiān)督員對(duì)質(zhì)量保證執(zhí) 行情況進(jìn)行監(jiān)督與檢查。發(fā)放的試樣盡量使參 加單位在相近日期內(nèi)收到，且 數(shù)量適當(dāng) 上報(bào)分析結(jié)果 空白值 ：報(bào)出每天平行雙份和連續(xù) 5天的測(cè)定結(jié)果及原 始數(shù)據(jù)，便于主持單位正確分析判斷數(shù)據(jù)的實(shí) 際情況，并進(jìn)行必要的處理 統(tǒng)一試樣測(cè)定值 ：一般上報(bào) 6個(gè)測(cè)定值，便于進(jìn)行統(tǒng)計(jì) 檢驗(yàn)，必要時(shí)，可要求同時(shí)上報(bào)原始 數(shù)據(jù) 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)值 ：上報(bào)隨機(jī)編號(hào)的平行雙份加標(biāo)回收 實(shí)驗(yàn)值，并說(shuō)明加標(biāo)量 針對(duì)具體項(xiàng)目和測(cè)定時(shí)所用的方法，還可以要求上報(bào)校準(zhǔn)曲線的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和回歸方程、相關(guān)系數(shù) 在不限定必須使用統(tǒng)一的測(cè)試方法和質(zhì)量控制程序時(shí)，應(yīng)要求上報(bào)所用方法的詳細(xì)內(nèi)容和選用的質(zhì)量控制程序以及全部質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)、圖表等 結(jié)果整理和評(píng)價(jià) —— 主持單位收到各單位的上