中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求(暫行)(參考版)
2025-01-18 00:41本頁(yè)面
【正文】 (6)中試產(chǎn)品的指紋圖譜 申報(bào)臨床的中藥注射劑必須提供三批以上中試產(chǎn)品的指紋圖譜，申報(bào)生產(chǎn)的中藥注射劑必須提供十批以上中試產(chǎn)品的指紋圖譜。必要時(shí)可采用加入某一中藥材、有效部位或中間體的供試品或制備某一中藥材、有效部位或中間體陰性供試品的方法標(biāo)定各指紋圖譜之間的相關(guān)性。 (4)非共有峰面積 計(jì)算10批次以上供試品圖譜中非共有峰面積及占總峰面積的百分比，列出各批供試品的檢測(cè)數(shù)據(jù)。說(shuō)明標(biāo)定共有指紋峰的理由，并附各批供試品圖譜。采用光譜方法建立的指紋圖譜，也必須提供相應(yīng)的數(shù)據(jù)。采用高效液相色譜法和氣相色譜法制定指紋圖譜，應(yīng)提供2小時(shí)的記錄圖，以考察1小時(shí)以后的色譜峰情況。穩(wěn)定性、精密度、重現(xiàn)性的考察方法和要求參見(jiàn)中藥材部分。制定指紋圖譜所采用的色譜柱、薄層板等必須固定廠家和型號(hào)、規(guī)格，試劑、測(cè)定條件等也必須相應(yīng)固定。應(yīng)說(shuō)明選擇檢測(cè)方法的依據(jù)和該檢測(cè)方法的原理，確定該檢測(cè)方法的方法學(xué)考察資料和相關(guān)圖譜（包括穩(wěn)定性、精密度和重現(xiàn)性）。參照物的制備應(yīng)根據(jù)檢測(cè)方法的需要，選擇適宜的方法進(jìn)行，并說(shuō)明制備理由。 應(yīng)說(shuō)明參照物的選擇和試驗(yàn)樣品制備的依據(jù)。具體要求如下： 。 (5)中藥材、有效部位、中間體和注射劑指紋圖譜之間的相關(guān)性 為了確保制備工藝的科學(xué)性和穩(wěn)定性，應(yīng)根據(jù)中藥材、有效部位、中間體和注射劑的指紋圖譜，標(biāo)定各圖譜之間的相關(guān)性。以光譜方法制定指紋圖譜，參照色譜方法的相應(yīng)要求執(zhí)行。保留時(shí)間超過(guò)30分鐘的共有峰：?jiǎn)畏迕娣e占總峰面積大于或等于10％的共有峰，按上述規(guī)定執(zhí)行；單峰面積占總峰面積小于10％的共有峰，峰面積比值不作要求，但必須標(biāo)定相對(duì)保留時(shí)間。25％；單峰面積占總峰面積大于或等于5％，而小于 10％的共有峰，其差值不得大于177。供試品圖譜中各共有峰面積的比值與指紋圖譜中各共有峰面積的比值比較，保留時(shí)間小于或等于30分鐘的共有峰：?jiǎn)畏迕娣e占總峰面積大于或等于20％的共有峰，其差值不得大于177。 (3)共有指紋峰面積的比值 以對(duì)照品作為參照物的指紋圖譜，以參照物峰面積作為1，計(jì)算各共有指紋峰面積與參照物峰面積的比值；以?xún)?nèi)標(biāo)物作為參照物的指紋圖譜，則以共有指紋峰中其中一個(gè)峰（要求峰面積相對(duì)較大、較穩(wěn)定的共有峰）的峰面積作為1，計(jì)算其他各共有指紋峰面積的比值。色譜法采用相對(duì)保留時(shí)間標(biāo)定指紋峰，光譜法采用波長(zhǎng)或波數(shù)標(biāo)定指紋峰。指紋圖譜的建立方法參見(jiàn)中藥材部分。采用高效液相色譜法和氣相色譜法制定指紋圖譜，其指紋圖譜的記錄時(shí)間一般為1小時(shí)；采用薄層掃描法制定指紋圖譜，必須提供從原點(diǎn)至溶劑前沿的圖譜；采用光譜方法制定指紋圖譜，必須按各種光譜的相應(yīng)規(guī)定提供全譜。采用光譜方法制定指紋圖譜，相應(yīng)的測(cè)定條件也必須固定。對(duì)于成分復(fù)雜的注射劑、有效部位和中間體，特別是復(fù)方中藥注射劑，必要時(shí)可以考慮采用多種檢測(cè)方法，建立多張指紋圖譜。應(yīng)根據(jù)注射劑、有效部位和中間體所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)，選擇適宜的檢測(cè)方法。參照物的制備應(yīng)根據(jù)檢測(cè)方法的需要，選擇適宜的方法。 制定指紋圖譜必須設(shè)立參照物。有關(guān)項(xiàng)目的技術(shù)要求如下： 應(yīng)根據(jù)注射劑、有效部位或中間體中所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)和檢測(cè)方法的需要，選擇適宜的方法進(jìn)行制備。以有效部位或中間體投料的中藥注射劑，還需制定有效部位或中間體的指紋圖譜。 (3)共有指紋峰面積的比值
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