中藥注射劑指紋圖譜研究的技術要求(暫行)(編輯修改稿)
2025-02-11 00:41 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 》進行詳細敘述。 應說明選用制備方法的依據(jù)。如供試品需要提取、純化，應考察提取溶劑、提取方法、純化方法等，提取、純化方法應力求最大限度地保留供試品中的化學成分；如供試品需要粉碎檢測，應考察粉碎方法、粒度等。 應說明參照物的選擇和試驗樣品制備的依據(jù)。應根據(jù)供試品中所含成分的性質(zhì)，選擇適宜的對照品或內(nèi)標物作為參照物。參照物的制備應根據(jù)檢測方法的需要，選擇適宜的方法進行，并說明制備理由。 根據(jù)供試品的特點和所含化學成分的理化性質(zhì)選擇相應的檢測方法。應說明選擇檢測方法的依據(jù)和該檢測方法的原理，確定該檢測方法的方法學考察資料和相關圖譜（包括穩(wěn)定性、精密度和重現(xiàn)性）。對于所含成分類型較多的中藥材，如一種檢測方法或一張圖譜不能反映該中藥材的固有特性，可以考慮采用多種檢測方法或一種檢測方法的多種測定條件，建立多張指紋圖譜。建立指紋圖譜所采用的色譜柱、薄層板等必須固定廠家和型號、規(guī)格，試劑、測定條件等也必須相應固定。采用光譜法建立指紋圖譜，其相應的檢測條件也必須固定。穩(wěn)定性試驗：主要考察供試品的穩(wěn)定性。取同一供試品，分別在不同時間檢測，考察色譜峰的相對保留時間、峰面積比值的一致性，確定檢測時間。采用光譜方法檢測的供試品，參照色譜方法進行相應考察?！ 【芏仍囼灒褐饕疾靸x器的精密度。取同一供試品，連續(xù)進樣5次以上，考察色譜峰的相對保留時間、峰面積比值的一致性。采用高效液相色譜和氣相色譜制定指紋圖譜，在指紋圖譜中規(guī)定共有峰面積比值的各色譜峰，其峰面積比值的相對標準偏差RSD不得大于3％，其它方法不得大于5％。采用光譜方法檢測的供試品，參照色譜方法進行相應考察，相對標準偏差RSD不得大于3％?！ ≈噩F(xiàn)性試驗：主要考察實驗方法的重現(xiàn)性。取同一批號的供試品5份以上，按照供試品的制備和檢測方法制備供試品并進行檢測，考察色譜峰的相對保留時間、峰面積比值的一致性。采用高效液相色譜和氣相色譜制定指紋圖譜，在指紋圖譜中規(guī)定共有峰面積比值的各色譜峰，其峰面積比值的相對標準偏差RSD不得大于3％，其它方法不得大于5％。采用光譜方法檢測的供試品，參照色譜方法進行相應考察，相對標準偏差RSD不得大于3％。 (1)指紋圖譜 根據(jù)供試品的檢測結果制定指紋圖譜，采用阿拉伯數(shù)字標示共有峰，用“S”標示參照物的峰。采用高效液相色譜法和氣相色譜法制定指紋圖譜，應提供2小時的記錄圖，以考察 1小時以后的色譜峰情況?！ √峁┙⒅讣y圖譜的有關數(shù)據(jù)，包括各共有峰的相對保留時間、各共有峰面積的比值。采用光譜方法建立的指紋圖譜，也必須提供相應的數(shù)據(jù)。 (2)共有指紋峰的標定 應根據(jù)10批次以上供試品的檢測結果，標定中藥材的共有指紋峰。說明標定共有指紋峰的理由，并附各批供試品的圖譜。 (3)共有指紋峰面積的比值 應根據(jù)10批次以上供試品圖譜中各共有指紋峰面積的比值，計算平均比值，列出各批供試品的檢測數(shù)據(jù)。 (4)非共有峰面積計算10批次以上供試品圖譜中非共有峰總面積及占總峰面積的百分比，列出各批供試品的檢測數(shù)據(jù) ?。ú莅福鴮懜袷健 ?1)中藥材的名稱、來源 (2)供試品的制備 (3)對照品溶液或內(nèi)標物溶液的制備 (4)測定方法（包括儀器、試劑、測定條件和測定方法） (5)指紋圖譜及各項技術參數(shù) (6)起草說明 二、中藥注射劑及
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