中藥注射劑指紋圖譜研究的技術(shù)要求(暫行)(編輯修改稿)
2025-02-11 00:41 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 》進(jìn)行詳細(xì)敘述。 應(yīng)說明選用制備方法的依據(jù)。如供試品需要提取、純化，應(yīng)考察提取溶劑、提取方法、純化方法等，提取、純化方法應(yīng)力求最大限度地保留供試品中的化學(xué)成分；如供試品需要粉碎檢測(cè)，應(yīng)考察粉碎方法、粒度等。 應(yīng)說明參照物的選擇和試驗(yàn)樣品制備的依據(jù)。應(yīng)根據(jù)供試品中所含成分的性質(zhì)，選擇適宜的對(duì)照品或內(nèi)標(biāo)物作為參照物。參照物的制備應(yīng)根據(jù)檢測(cè)方法的需要，選擇適宜的方法進(jìn)行，并說明制備理由。 根據(jù)供試品的特點(diǎn)和所含化學(xué)成分的理化性質(zhì)選擇相應(yīng)的檢測(cè)方法。應(yīng)說明選擇檢測(cè)方法的依據(jù)和該檢測(cè)方法的原理，確定該檢測(cè)方法的方法學(xué)考察資料和相關(guān)圖譜（包括穩(wěn)定性、精密度和重現(xiàn)性）。對(duì)于所含成分類型較多的中藥材，如一種檢測(cè)方法或一張圖譜不能反映該中藥材的固有特性，可以考慮采用多種檢測(cè)方法或一種檢測(cè)方法的多種測(cè)定條件，建立多張指紋圖譜。建立指紋圖譜所采用的色譜柱、薄層板等必須固定廠家和型號(hào)、規(guī)格，試劑、測(cè)定條件等也必須相應(yīng)固定。采用光譜法建立指紋圖譜，其相應(yīng)的檢測(cè)條件也必須固定。穩(wěn)定性試驗(yàn)：主要考察供試品的穩(wěn)定性。取同一供試品，分別在不同時(shí)間檢測(cè)，考察色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間、峰面積比值的一致性，確定檢測(cè)時(shí)間。采用光譜方法檢測(cè)的供試品，參照色譜方法進(jìn)行相應(yīng)考察?！ 【芏仍囼?yàn)：主要考察儀器的精密度。取同一供試品，連續(xù)進(jìn)樣5次以上，考察色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間、峰面積比值的一致性。采用高效液相色譜和氣相色譜制定指紋圖譜，在指紋圖譜中規(guī)定共有峰面積比值的各色譜峰，其峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD不得大于3％，其它方法不得大于5％。采用光譜方法檢測(cè)的供試品，參照色譜方法進(jìn)行相應(yīng)考察，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD不得大于3％?！ ≈噩F(xiàn)性試驗(yàn)：主要考察實(shí)驗(yàn)方法的重現(xiàn)性。取同一批號(hào)的供試品5份以上，按照供試品的制備和檢測(cè)方法制備供試品并進(jìn)行檢測(cè)，考察色譜峰的相對(duì)保留時(shí)間、峰面積比值的一致性。采用高效液相色譜和氣相色譜制定指紋圖譜，在指紋圖譜中規(guī)定共有峰面積比值的各色譜峰，其峰面積比值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD不得大于3％，其它方法不得大于5％。采用光譜方法檢測(cè)的供試品，參照色譜方法進(jìn)行相應(yīng)考察，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD不得大于3％。 (1)指紋圖譜 根據(jù)供試品的檢測(cè)結(jié)果制定指紋圖譜，采用阿拉伯?dāng)?shù)字標(biāo)示共有峰，用“S”標(biāo)示參照物的峰。采用高效液相色譜法和氣相色譜法制定指紋圖譜，應(yīng)提供2小時(shí)的記錄圖，以考察 1小時(shí)以后的色譜峰情況?！ √峁┙⒅讣y圖譜的有關(guān)數(shù)據(jù)，包括各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間、各共有峰面積的比值。采用光譜方法建立的指紋圖譜，也必須提供相應(yīng)的數(shù)據(jù)。 (2)共有指紋峰的標(biāo)定 應(yīng)根據(jù)10批次以上供試品的檢測(cè)結(jié)果，標(biāo)定中藥材的共有指紋峰。說明標(biāo)定共有指紋峰的理由，并附各批供試品的圖譜。 (3)共有指紋峰面積的比值 應(yīng)根據(jù)10批次以上供試品圖譜中各共有指紋峰面積的比值，計(jì)算平均比值，列出各批供試品的檢測(cè)數(shù)據(jù)。 (4)非共有峰面積計(jì)算10批次以上供試品圖譜中非共有峰總面積及占總峰面積的百分比，列出各批供試品的檢測(cè)數(shù)據(jù) （草案）書寫格式 (1)中藥材的名稱、來源 (2)供試品的制備 (3)對(duì)照品溶液或內(nèi)標(biāo)物溶液的制備 (4)測(cè)定方法（包括儀器、試劑、測(cè)定條件和測(cè)定方法） (5)指紋圖譜及各項(xiàng)技術(shù)參數(shù) (6)起草說明 二、中藥注射劑及
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