高效液相色譜使用常見(jiàn)問(wèn)題解決方法(參考版)
2025-01-10 00:17本頁(yè)面
【正文】 。梯度洗脫時(shí)壓力變化應(yīng)是緩慢和平穩(wěn)的。 處于良好操作狀態(tài)的泵，應(yīng)該能使色譜圖上的基線平穩(wěn)；保留時(shí)間的重復(fù)性好。但手?jǐn)Q固定的 PEEK 接頭壓力限低于不銹鋼管，因而壓力太高時(shí)，可能會(huì)使接頭在管路上滑動(dòng)而產(chǎn)生死體積或漏液。不銹鋼管可耐受 6000psi 的壓力，但 PEEK 管只能耐受近 4000psi（但多數(shù)HPLC 應(yīng)用系統(tǒng)壓力不會(huì)超過(guò) 3000psi）。雖然未觀察到上述溶劑溶解 PEEK 材料的明顯跡象， 但PEEK 遇到上述溶劑會(huì)變脆。 PEEK 管路容易連接； PEEK 接頭不僅無(wú)需工具，手?jǐn)Q即可固定，而且容易調(diào)節(jié)錐箍之外的管路長(zhǎng)度，方便與不同品牌或規(guī)格的色譜柱相連接。色譜柱大約需要（以 1mL/min 的流速）沖一個(gè)小時(shí)或更多的時(shí)間被徹底浸潤(rùn)，恢復(fù)到正常狀態(tài)?？梢試L試用一種完全脫氣的、表面張力低的溶劑（如經(jīng)氦氣脫氣的甲醇）沖洗色譜柱以除去氣體。同樣，整個(gè)色譜柱干涸的情況不太容易發(fā)生，多半可能只是色譜柱兩端的幾個(gè)毫米變干了，因揮發(fā)掉所有溶劑是色譜柱變干需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間。因?yàn)楸弥荒茌斔鸵后w，而不能輸送空氣。如此情況是否會(huì)損壞色譜柱？泵是否已將色譜柱中所有流動(dòng)相都排干了？色譜柱還能使用嗎？事實(shí)上，如果泵將溶劑瓶中的流動(dòng)相吸干，并不會(huì)造成色譜柱的損壞。色譜柱沒(méi)有平衡；在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱。 問(wèn)： K 值增加時(shí)，拖尾更嚴(yán)重，這是為什么？ 答：反相模式，二級(jí)保留效應(yīng)； （或堿性樣品） （或酸性樣品） （或離子化樣品） 問(wèn)：保留時(shí)間的波動(dòng)有幾種可能 的原因？ 答：溫控不當(dāng)；調(diào)節(jié)好柱溫。如果問(wèn)題仍然存在，入口可能被阻塞，更換篩板或更換色譜柱。如果分析柱阻塞，拆下來(lái)清洗。 進(jìn)樣閥漏液是如何造成的？ 答： ；更換轉(zhuǎn)子密封 ；清洗或更換定量環(huán) ；調(diào)整松緊度 ，一 般是過(guò)短；使用恰當(dāng)?shù)倪M(jìn)樣針（注意針頭形狀） ；清空廢液管 譜圖問(wèn)題 問(wèn)：造成峰拖尾的原因是什么，如何消除？ 答： ；反沖色譜柱、更換進(jìn)口篩板 ；填充色譜柱 ；使用更長(zhǎng)的色譜柱、改變流動(dòng)相或更換色譜柱 PH 值不合適；調(diào)整 P
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