高效液相色譜使用常見問題解決方法-資料下載頁
2025-01-07 00:17本頁面
【正文】 脫氣的、表面張力低的溶劑（如經(jīng)氦氣脫氣的甲醇）沖洗色譜柱以除去氣體。較低的表面張力有助于浸潤填料表面；已脫氣的溶劑應(yīng)該能夠溶解并去除滯留在填料中的氣體。色譜柱大約需要（以 1mL/min 的流速）沖一個(gè)小時(shí)或更多的時(shí)間被徹底浸潤，恢復(fù)到正常狀態(tài)。 2. 使用 PEEK（ polyetheretherketone）管路和接頭需要注意什么問題？ 如果經(jīng)常需要改變流路或更換不同品牌的色譜柱，使用 PEEK 材料制成的管路和接頭會(huì)非常方便。 PEEK 管路容易連接； PEEK 接頭不僅無需工具，手?jǐn)Q即可固定，而且容易調(diào)節(jié)錐箍之外的管路長度，方便與不同品牌或規(guī)格的色譜柱相連接。 使用此類材料的管路需要注意的是： PEEK 對(duì)鹵代烷烴和四氫呋喃的兼容性不好。雖然未觀察到上述溶劑溶解 PEEK 材料的明顯跡象， 但PEEK 遇到上述溶劑會(huì)變脆。另一個(gè)西藥考慮的因素是壓力限。不銹鋼管可耐受 6000psi 的壓力，但 PEEK 管只能耐受近 4000psi（但多數(shù)HPLC 應(yīng)用系統(tǒng)壓力不會(huì)超過 3000psi）。 使用 PEEK 接頭時(shí)則無需擔(dān)心接頭耐溶劑性能，因?yàn)榻宇^幾乎或很少與溶劑直接接觸。但手?jǐn)Q固定的 PEEK 接頭壓力限低于不銹鋼管，因而壓力太高時(shí)，可能會(huì)使接頭在管路上滑動(dòng)而產(chǎn)生死體積或漏液。 3. 如何預(yù)防液相泵的故障 : 要保持泵的良好操作性能 ,必須維護(hù)系統(tǒng)的清潔 ,保證溶劑和試劑的質(zhì)量 ,對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行過濾和脫氣 .下面列出 預(yù)防泵故障的幾項(xiàng)措施 : 1).用高質(zhì)量試劑和 HPLC 級(jí)溶劑； 2）、過濾流動(dòng)相和溶劑； 3）、脫氣； 4）、每天開始使用時(shí)放空排氣，工作結(jié)束后從泵中洗去緩沖液； 5）、不讓水或腐蝕性溶劑滯留泵中； 6）、定期更換墊圈； 7）、需要時(shí)加潤滑油； 8）、查閱有關(guān)泵操作手冊(cè)中的其它建議。 處于良好操作狀態(tài)的泵，應(yīng)該能使色譜圖上的基線平穩(wěn)；保留時(shí)間的重復(fù)性好。在等度洗脫時(shí)壓力波動(dòng)小于 2%。梯度洗脫時(shí)壓力變化應(yīng)是緩慢和平穩(wěn)的。 為了使故障發(fā)生后盡快排除，平時(shí)應(yīng)常備密封、單向閥（ 入口與出口）、泵頭裝置、各式接頭、保險(xiǎn)絲等部件，以及更換工具。
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