液相色譜使用及維護(hù)相關(guān)知識(shí)(參考版)
2025-01-09 12:28本頁(yè)面
【正文】 也稱極限波長(zhǎng)。但 現(xiàn)在多 采用乙腈 水系統(tǒng)做初始實(shí)驗(yàn)，因?yàn)榕c甲醇相比，乙腈的溶劑強(qiáng)度較高且粘度較小，并可滿足在紫外 185~205nm 處檢測(cè)的要求 。極性調(diào)整劑的性質(zhì)及其所占比例對(duì)溶質(zhì)的保留值和分離選擇性有顯著影響。 流動(dòng)相 ： 理想的液相色譜流動(dòng)相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測(cè)器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。紫外檢測(cè)器一般在溫度波動(dòng)超過(guò) 177?？梢允褂眠m當(dāng)溶劑清洗檢測(cè)池，要注意溶劑的互溶性；如果污染嚴(yán)重，就需要依次采用 1mol/L硝酸、水和新鮮溶劑沖洗，或者取出池體進(jìn)行清洗 。 檢測(cè)器的故障及排除 1）流動(dòng)池內(nèi)有氣泡 如果有氣泡連續(xù)不斷地通過(guò)流動(dòng)池，將使噪音增大，如果氣泡較大，則會(huì)在基線上出現(xiàn)許多線狀 峰 ，這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡，需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行充分的除氣 。 3）檢測(cè)限 .檢測(cè)器靈敏度的高低，并不等于它檢測(cè)最小樣品量或最低樣品濃度能力的高低，因?yàn)樵诙x靈敏度時(shí)，沒(méi)有考慮噪聲的大小，而檢測(cè)限與噪聲的大小是直接有關(guān)的。它們反映檢測(cè)器電子元件的穩(wěn)定性，及其受溫度和電源變化的影響，如果有流動(dòng)相從色譜柱流入檢測(cè)器，那么它們還反映流速（泵的脈動(dòng)）和溶劑（純度、含有氣泡、固定相流失）的影響。在進(jìn)行清洗時(shí)，對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過(guò)渡，每種流動(dòng)相的體積 至少 應(yīng)是柱體積的 5 倍 以上 。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一預(yù)柱，分析柱 與 預(yù)柱 填料相
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