藥物分析湖南大學(xué)第06章芳酸類藥物的分析(參考版)
2024-10-22 09:00本頁(yè)面
【正文】 酚磺乙胺 。 填充劑： 十八烷基硅烷鍵硅膠 流動(dòng)相： 1%冰醋酸 甲醇 （ 50:50） 測(cè)定波長(zhǎng)： 280nm ， 最常用的試液是 （ ） A. 碘化鉀 B. 碘化汞鉀 C. 三氯化鐵 D. 硫酸亞鐵 E. 亞鐵氰化鉀 自測(cè)題 2. 阿司匹林片 片劑可采用的測(cè)定方法為 （ ） A. 非水滴定法 B. 水解后剩余滴定法 C. 兩步滴定法 D. 柱色譜法 E. 雙相滴定法 ， 每1ml氫氧化鈉溶液 （ ） 相當(dāng)于阿司匹林 （ 分子量 =） 的量是 （ ） A. B. C. D. E. 反應(yīng)摩爾比為 1:1 mlmgLgm o lgLm o lncMT1 8 ?????T：滴定度 ， 每 1ml滴定液相當(dāng)于被測(cè)組分的 mg數(shù) C：滴定液濃度 ， mol/L M：被測(cè)物的摩爾質(zhì)量 ， g/mol N： 1mol樣品消耗滴定液的摩爾數(shù) ， 其所用的溶劑體系為 （ ） A. 水 乙醇 B. 水 冰醋酸 C. 水 氯仿 D. 水 乙醚 E. 水 丙酮 （ ） A. 阿司匹林 B. 對(duì)乙酰氨基酚 C. 水楊酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸鈉 ， 再加稀硫酸酸化 ， 此時(shí)產(chǎn)生的白色沉淀應(yīng)是 （ ） A. 苯酚 B. 乙酰水楊酸 C. 水楊酸 D. 醋酸鈉 E. 醋酸苯酯 反應(yīng) ， 要求溶液的 pH值是 （ ） A. B. C. pH7～ 8 D. pH4～ 6 E. 177。 ② 阿司匹林含量測(cè)定 固定相： 洗脫液： 冰醋酸三氯甲烷 (1→ 10) 測(cè)定波長(zhǎng)： 280nm 硅藻土 3g和新制 NaHCO3(1→ 10)試劑2ml的混合物； 五、高效液相色譜法 藥物制劑中的雜質(zhì) 、 輔料及穩(wěn)定劑 ， 常干擾主成分的含量測(cè)定 。 注： ① 在硅藻土 NaHCO3色譜柱中 ， 阿司匹林及水楊酸成鈉鹽保留在柱上 ， 先用三氯甲烷洗脫除去中性或堿性雜質(zhì) 。 ② 用三氯甲烷洗脫時(shí) ， 高濃度的尿素使配位化合物移動(dòng)較慢 。 3. 柱分配色譜 — 紫外分光光度法 經(jīng)柱色譜分離后 ， 可同時(shí)定量測(cè)定阿司匹林膠囊中阿司匹林和水楊酸的含量 ① 水楊酸的限量測(cè)定 固定相： 洗脫液： 冰醋酸 水飽和乙醚溶液 (1→ 10)； 測(cè)定波長(zhǎng)： 306nm 上層為硅藻土 3g和新制 FeCl3尿素試劑 2ml的混合物；下層為硅藻土1g和磷酸液 （ 5mol/L） 合物 。 紫外分光光度法 氯貝丁酯在 226nm處有最大吸收 ， 但對(duì) 氯酚等亦有吸收 ， 干擾測(cè)定 。 隨著滴定不斷進(jìn)行 ， 苯甲酸不斷被萃取入有機(jī)溶劑層 ， 使滴定反應(yīng)完全 ， 終點(diǎn)清晰 。 ② 乙醚的作用：萃取反應(yīng)生成的苯甲酸 ， 使水相中的中和反應(yīng)進(jìn)行到底 。 每 1ml的鹽酸滴定液 ()相當(dāng)于 C7H5NaO2。 + 2HCl A r NH2 + NaNO2 + NaCl + 2H2O Ar Cl + N N 三、雙相滴定法 芳酸堿金屬鹽 （ 如苯甲酸鈉 ） 易溶于水 ，呈堿性 ， 可用酸滴定液滴定； 滴定過(guò)程中析出的游離苯甲酸微溶于水 ，具有一定的酸性 ， 使溶液渾濁且形成緩沖體系 ， 滴定終點(diǎn) pH突躍不明顯； 苯甲酸溶于有機(jī)溶劑 ， 在水相中加入不相混溶的有機(jī)溶劑 ， 可將滴定過(guò)程中產(chǎn)生的苯甲酸不斷萃取出來(lái) ， 降低苯甲酸在水相的量 ， 使終點(diǎn)易于判斷 。 ④ 氫氧化鈉與阿司匹林反應(yīng)摩爾比為 1:1；故氫氧化鈉的滴定度為： T= 1/1 =（ mg/ml) ⑤ 片劑含量測(cè)定結(jié)果的計(jì)算 %100%0????標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量 smFVVT二、 亞硝酸鈉滴定法 具芳伯氨基的藥物 （ 如氨基水楊酸鈉 ） ，能在鹽酸存在下與亞硝酸鈉定量發(fā)生重氮化反應(yīng) ， 生成重氮鹽 。 ② 阿司匹林腸溶片和氯貝丁酯采用同法測(cè)定 。 每 lml的氫氧化鈉滴定液 ()相當(dāng)于 C9H8O4。 第一步 :中和 酒石酸枸櫞酸水楊酸醋酸+ N a O H 鈉鹽 + H 2 OCO O HO CO CH 3+ N a O HCO O N aO CO CH 3+ H 2 OCO O N aO CO CH 3+ N a O HCO O N aO H+ CH 3 CO O N a( 定量過(guò)量）? 169。 ⑤ 氫氧化鈉滴定液 （ ） 相對(duì)于阿司匹林的滴定度為： T= 1/2 =(mg/ml) %1 0 0% 0 ?????WTFVV ）（）含量（W：阿司匹林樣品稱取量； F：硫酸滴定液濃度校正因素； V0、 V：分別為空白試驗(yàn)與樣品消耗硫酸滴定液的體積（ ml）。 ③ 堿受熱易吸收二氧化碳 ， 生成碳酸鹽；當(dāng)用酸回滴定時(shí) ， 酸滴定液的消耗體積減少 ， 致使結(jié)果偏高；需在相同條件下進(jìn)行空白校正 。 每1ml的氫氧化鈉滴定液 （ ） 相當(dāng)于 C9H8O4。 利用阿司匹林酯類結(jié)構(gòu)在堿性溶液中易于水解的特點(diǎn) ， 加入定量過(guò)量的氫氧化鈉滴定液 ， 加熱水解 ， 剩余的堿滴定液用硫酸滴定液回滴 。 例 注： ① 中性乙醇：溶解阿司匹林且防止酯鍵水解 。
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