【正文】 最后，衷心地感謝在百忙之中評(píng)閱論文和參加答辯的各位領(lǐng)導(dǎo)、老師和同學(xué)！ 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 23 頁(yè) 共 24 頁(yè) 參 考 文 獻(xiàn) [1]陳彬 , 劉閣 , 張賢明 , 李平 . 高速電弧噴涂工藝的模糊綜合評(píng)判 . 表面技術(shù) , 2020, 40: 100103. [2]陳琳 , 張三平 , 周學(xué)杰 . 降低熱噴涂涂層孔隙率的工藝技術(shù) . 上海金屬 , 2020, 04: 4143. [3]周林玉 , 劉瑩 , 郭紀(jì)林 , 許增祥 , 左敬博 . 金屬熱噴涂涂層耐酸封孔劑及封孔材料配比 優(yōu)化 . 南昌大學(xué)學(xué)報(bào) , 2020, 31: 1013. [4] Sugehis Liscano, Linda Gil, Mariana H S. Effect of sealing treatment on the corrosion resistance of thermalsprayed ceramic coatings. Surface and Coatings Technology, 2020, 188189: 135139. [5]Minnamari Vippol, Samppa Ahmaniemi. Aluminum phosphate sealed alumina coating： characterization of microstructure. 2020, A323: 18. [6]Petitbon A, Boquet L, Delsart D. Laser surface sealing and. strengthening of zirconia coatings. Surface and Coatings Technology, 1991, 49: 5761. [7]Ahmaniemi S, Vuoristo P, Mntyl T. Improved sealing treatments for thick thermal barrier coatings. 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[22]宮偉興 . 鎂合金與鎂基復(fù)合材料微弧氧化涂層的制備及其耐蝕性研究 [D].哈爾濱工程大學(xué) , 2020. 。同時(shí) ，感謝實(shí)驗(yàn)室的刁美艷老師、王忠民老師、秦森老師、史玉 芬老師在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中為我們解決器材和藥品問(wèn)題。在各位老師的教導(dǎo)和關(guān)懷下，我順利地完成了實(shí)驗(yàn)內(nèi)容以及學(xué)士論文，至此論文完成之際表示最深的感謝。沒(méi)有你們就不會(huì)有我的今天。感謝生我養(yǎng)我，含辛茹苦的父母。離別在即，站在人生的又一個(gè)轉(zhuǎn)折點(diǎn)上，心中難免思緒萬(wàn)千，一種感恩之情油然而生。 e) 腐蝕試驗(yàn)得得出： 封孔 涂層對(duì)基體起到了很好的耐蝕防護(hù)性能 ，而 進(jìn)行三次 封孔 處理 后的涂層的耐蝕性能比 一次 封孔 涂層的耐蝕性較好。 c) 孔隙率測(cè)試得出： 封孔 處理后可以有效地降低 Al2O3TiO2 熱噴涂涂層 的孔隙率，且三層封孔的效果比一層封孔的效果更加。 由本文的試驗(yàn)結(jié)果和分析討論，可以得出如下主要結(jié)論： a) 采用溶膠 凝膠法制備了 氧化硅溶膠、氧化鈦溶膠 和 氧化硅 氧化鈦復(fù)合 溶膠，并對(duì) Al2O3TiO2 熱噴涂涂層 表面進(jìn)行涂覆。這與上文中 涂 層結(jié)合力測(cè)試的結(jié)果也吻合。這是因?yàn)樵?NaCl 離子溶液中 ， 離子由孔隙 進(jìn)入 基體表面 并發(fā)生腐蝕，降低了薄膜與基體的結(jié)合力 。 腐蝕試驗(yàn)結(jié)束后，試樣表面發(fā)生了不同程度的脫落，如圖 所示。 由 此 可以得出進(jìn)行三次溶膠 封孔處理后的涂層的耐蝕性能比進(jìn)行一次溶膠封孔處理后的涂層的耐蝕性較好。由圖可得，封孔后的涂層耐蝕性基本都有所增加 ，但是同一種溶膠封孔一層的單位面積質(zhì)量增重比封孔三層的單位面積質(zhì)量增重多，這是因?yàn)榉饪滓粚拥耐繉拥目紫堵瘦^多，而離子就是是從涂層表面的空隙和缺陷中進(jìn)入基體表面的，所以封孔一層的單位面積質(zhì)量增重較多。這說(shuō)明 NaCl 離子溶液進(jìn)入到涂層的孔隙中，影響 了腐蝕的結(jié)果 。將各試樣單位面積的質(zhì)量差重記錄在表 31 中。而且經(jīng)過(guò)三層封孔后的涂層孔隙率比經(jīng)過(guò)一層封孔的涂層的孔隙率低，不同溶膠的封孔效果基本一致。從圖中可明顯地觀察到 ， 封孔 前試紙上的藍(lán)色斑點(diǎn)很多，且斑點(diǎn)較大，如圖 (a)所示；涂層經(jīng)過(guò) SiO2 溶膠 、 TiO2 溶膠和 SiO2TiO2 溶膠封孔 一層過(guò)后， 藍(lán)色斑 基本消失 ，如圖 (b)所示 ； 涂層經(jīng)過(guò) SiO2 溶膠 、 TiO2 溶膠和 SiO2TiO2 溶膠封孔 三層過(guò)后，濾紙上看不到任何藍(lán)點(diǎn) ，如圖 (c)所示。而 SiO2 溶膠薄膜、 TiO2溶膠 薄膜 與 SiO2TiO2 溶膠薄膜的結(jié)合力并未表現(xiàn)出明顯的差別。 0 20 40 60 80 1000200400600800100012001400強(qiáng)度/cps2 θ (176。但是，因?yàn)楸驹嚇拥臒釃娡客繉訛锳l2O3TiO2 涂層 ，封孔層為 SiO2TiO2 薄膜，所以很難分辨所檢測(cè)到的氧化鈦是熱噴涂涂層中的氧化鈦還是封孔層中的氧化鈦。和 60176。在 2θ 為 26176。在 2θ 為 24176。 XRD 測(cè)定結(jié)果與分析 根據(jù)對(duì) Al2O3TiO2 涂層封孔處理前后 XRD 分析，對(duì)試樣封孔層結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析，結(jié)果如圖 所示。 b) SiO2 溶膠的制備：將正硅酸乙酯 (TEOS)10 mL 和無(wú)水乙醇 (EtOH)55 mL 混合攪拌， 5min 后將 去離子水 2 mL+1% 的鹽酸 mL 的混溶液緩慢加入，在室溫下充分?jǐn)嚢?1 小時(shí)后密封靜止，陳化 5 小時(shí)后即可用于涂層封孔。在反應(yīng)瓶中加入無(wú)水乙醇 40 mL，于 25℃ 左右劇烈攪拌下依次滴加 [Ti (OBu )4]10 mL ( 29mmol)，冰乙酸 2 mL，滴畢，繼續(xù)攪拌 15 min～ 20min 得均勻透明的淡黃色溶液；劇烈攪 拌下滴加 HNO3 乙醇溶液 [HNO3 mL +無(wú)水乙醇 10 mL +H2O 1 mL， (1～ 2) D 經(jīng)實(shí)驗(yàn)得出 ， 氧化硅 溶膠 和氧化硅氧化鈦溶膠 的陳化時(shí)間 均 選擇 5h。 溶膠放置時(shí)間的影響 溶膠放置的時(shí)間越長(zhǎng)，溶劑揮發(fā)得越多，因此，體系粘度變大。當(dāng)氧化硅與氧化鈦的體積比過(guò)大時(shí)，則封孔效果與氧化硅 溶膠相似。 氧化硅 氧化鈦溶膠混合體積比的影響 配制氧化硅 氧化鈦復(fù)合溶膠的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，分別用 不同比例的體積比進(jìn)行混合攪拌。因 此，凝膠時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或不凝膠， 并且由于鈦酸丁酯 和硅酸乙酯 未完全水解 ， 而使產(chǎn)量大大減小 。去離子水的加入較大時(shí)，鈦酸丁酯 和硅酸乙酯的 水解量及水解 程度同時(shí)提高，縮聚物的聚合度和交聯(lián)度都增大，有利于溶膠向凝膠轉(zhuǎn)變，從而使凝膠時(shí)間變短。 去離子 水的影響 去離子 水的加入量對(duì)鈦酸丁酯 和硅酸乙酯 的水解有很大的影響。 乙酸加入量過(guò)多，雖然可以得到更穩(wěn)定的溶膠，但也會(huì)因?yàn)橐脒^(guò)多的碳，在煅燒時(shí)容易形成積碳 ；但加入量過(guò)少 ， 催化 作用不明顯。 乙 酸的影響 在配制氧化鈦溶膠的過(guò)程中， 反應(yīng)中 乙酸 既作為酸催化劑又作為整合劑，對(duì)于控制鈦酸丁酯的水解速率及穩(wěn)定溶膠均勻 性有著重要的影響。 經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)得出：無(wú)水乙醇與氧化鈦、氧化硅的最優(yōu)體積比為 V[ C2H5OH] ： V[Ti(OC4H9)4] = 7： V[ C2H5OH] ： V[(TEOS)]=： 1。 乙醇的影響 加入乙醇量的多少對(duì)凝膠時(shí)間有較大影響。 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 15 頁(yè) 共 24 頁(yè) 3 試驗(yàn)結(jié)果與分析 實(shí)驗(yàn)條件的選擇 滴加方式的影響 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中 發(fā)現(xiàn)，若將滴加溶液緩慢滴入原液中，則反應(yīng)較為平緩，可在一定程度上控制水解速度 .若把滴加溶液一次倒入原液中，鈦酸丁酯和硅酸乙酯的水解速度過(guò)快，水解產(chǎn)生的聚合物 來(lái)不及溶于乙醇而直接發(fā)生縮聚反應(yīng)，反應(yīng)生成的聚合物經(jīng)碰撞交聯(lián)而形