【正文】 的加入量：在溶膠 凝膠過程中，水即是水解反應的反應物，并且又是縮聚反應的產物，所以加水量對溶膠的粘度有較大的影響。由于各種涂層的最終用途和顯微組織、結構的要求不同熱處理過程也往往不同，因而要根據(jù)實驗目的和要求選擇合適的熱處理工藝路線。 涂層的干燥與熱處理 在基體表面上形成的凝膠膜，經干燥后需要進一步熱處理，才能夠獲得所需的涂層，即涂層的形成是在熱處理過程中發(fā)生的。 國防科技大學材料工程與應用化學系采用乙醇溶液體系通過電沉積方法在 不銹鋼表面制備 梯度陶瓷膜 ,對涂層結合強度、抗熱震性能、在 3%NaCl 及10%H2SO4 溶液中的耐蝕性能及高溫抗氧化能力等進行研究 .結果表明 :在不銹鋼表面電沉積的陶瓷涂層 ,由于其梯度結構及預處理工藝和制備工藝的改善 ,可較明顯地提高陶瓷涂層的整體防護性能 . 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 4 頁 共 24 頁 表 11 常用的封孔處理方法 大分類 小分類 例子，說明 適用范圍 有機系封孔劑 石蠟系列 熱可塑性樹脂系列 熱硬化性樹脂系列 氟樹脂系列 有機高分子系列 石蠟、油脂、油 乙烯樹脂等 環(huán)氧樹脂等 聚四氟乙烯樹脂等 硅樹脂等 工 業(yè)大氣、海洋大氣 江河、海水 化工介質、鋼鐵制品在550℃ 以下的防氧化 無機系封孔劑 硅酸鹽系列 溶膠 凝膠系列 其它 水玻璃、硅酸鈉 氧化鋁、二氧化硅 二氧化鋯、磷酸鹽 化合物、硫酸鋇 一般大氣腐蝕 高溫、強酸等環(huán)境下使用的情況 加熱擴散處理 激光照射 通過激光進行的熔融處理 各種氧化系列陶瓷 , 如氧化鋁、二氧化硅、二氧化釬、二氧化鈦等 其它 自封孔 玻璃混合法 某些金屬 陶瓷復合粉末、 某些混合的陶瓷氧化物 噴涂材料中混入低熔點玻璃的方法 化工大學材料科學與工程學院采用溶膠 凝膠法在鋁 合金表面制備 CeO2TiO2SiO2涂層 ， 采用 X 射線光電子能譜分析膜層成分 ， 掃描電鏡 (SEM)表征了復合膜的表觀形貌 ,利用全浸漬腐蝕試驗、電化學測試方法評價了涂層的耐蝕性能 ,結果表明鋁合金表面的CeO2TiO2SiO2 涂層耐蝕性能優(yōu)良。添加劑 SiO2 的 “液相燒結 ”作用在高熔點 ZrO2 陶瓷涂層中比較明顯，而在較低熔點 Al2O3 陶瓷中不明顯。 研究了熱處理溫度和涂覆次數(shù)對涂層表面成分及其耐蝕性、抗氧化性和耐磨性的影響。采用動電位極化技術測試了鎳磷合金彼層封孔處理前、后的極化曲線，發(fā)現(xiàn)：經封孔處理后的鎳磷合金鍍層，腐性電位正移，腐性電流減小。 A Petitbon 等 [6]用連續(xù)波 CO2 激光器對等離子噴涂氧化鋯涂層進行重熔，并在重熔過程中添加了氧化鋁粉，形成了 Al2O3ZrO2 復合涂層。陳琳等 [3]提出了采用熱擴散重熔、采用自封閉涂層、改善噴涂工藝、封孔劑封孔等方法以降低涂層的孔隙率。隨著人們對工件性能要求的不斷提高，熱噴涂技術得到了飛速發(fā)展和廣泛應用。 畢 業(yè) 論 文 學生姓名： 學 號： 學 院： 材料科學與工程學院 專 業(yè)： 金屬材料工程 題 目： 熱噴涂涂層封孔處理 及 其耐蝕性 指導教師： 評閱教師： 2020 年 6 月 zzzz 畢業(yè) 設計（ 論文 ） 成績評定表 姓 名 學 號 zzzz 成 績 專 業(yè) 金屬材料工程 題 目 熱噴涂涂層封孔處理及其耐蝕性 指導教師評語及成績 指導教師： 年 月 日 評閱教師評語及成績 評閱教師： 年 月 日 答辯小組評語及成績 答辯小組組長： 年 月 日 答辯委員會意見 學院答辯委員會主任： 年 月 日 注：該表一式兩份，一份歸檔，一份裝入學生畢業(yè)設計說明書（論文）中。通過在材料表面噴涂不同材料制備的涂層可以有 效地保護基體。 課題研究現(xiàn)狀 國外熱噴涂涂層封孔處理研究現(xiàn)狀 采用合理的工藝方法降低涂層的孔隙率成為擴大熱噴涂技術在防腐蝕領域應用的一大重要研究方向。大部分封 孔劑以長鏈狀AI(PO)，及其異形體存在，但是韌性差，風干后有裂紋，高溫時還容易起泡。結果表明：經封孔處理的鋅磷合金層的孔隙率大幅度下降。 北京航空航天大學材料學院利用溶膠 凝膠法在化學鍍鎳層表面制備出 TiOTiO2SiO2 膜。 廣東工業(yè)大學材料與能源學院楊元政等研究了添加劑 SiO2 在等離子噴涂陶瓷涂層及其激光重熔中的作用。 陜西科技大學造紙工程學院 ,陜西省特種紙品開發(fā)重點實驗室以不飽和聚酯樹脂作為鋁涂層封孔劑的基料 ,通過孔隙率正交試驗 ,研究了鋁涂層封孔與不封孔時孔隙率的差別 ,得到了封孔劑的最佳配方。 c) 浸漬法，常使用的有三種不同浸漬方式： 1)一般是先把基體浸入溶膠中，然后再以精確控制的均勻速度把基體從溶膠中提拉出來； 2)先將基體固定在一定位置，提升溶膠槽，使基體浸入溶膠中，然后再將溶膠槽以恒速下降到原來位置； 3)先把基體放 置在靜止的空槽中的固定位置，然后向槽中注入溶膠，使基體浸沒在溶膠中，再將溶膠從槽中等速排出來，該法適用面較廣。升溫速率不宜過快，否則 OR基在非充分氧化時可能碳化成碳質顆粒。若溶劑的表面張力大，會使涂層對基體粘著力小；若溶劑的介電常數(shù)小，則烴氧基化合物的分解比較困難，或者根本不分解；若溶劑的揮發(fā)溫度過高，則溶膠膜的固化速度漫。 3)涂層可以提高金屬的耐腐蝕性能。 金屬材料的耐腐蝕性能取決于表面能形成一層生長緩慢，致密完整的氧化膜。 近年發(fā)展的熱噴涂工藝均減少了孔隙率，得到較均勻、致密的涂層 ，但高能、高焓、高速熱噴涂設備價格昂貴，有些還受噴涂工件尺寸和施工場所的限制，因此研制更適用的噴涂設備，降低熱噴涂技術的成本具有重要的實際意義。 圖 1012 型電熱鼓風干燥箱 SX13BLL 13500C 箱式電阻爐 電源電壓： 380V 相數(shù) (N)： 3 相 最高溫度： 1 350℃ 功率： 12KW 加熱室尺寸： 204016cm 生產廠家：包頭靈捷爐業(yè)工程有限公司 圖 SX13BLL 13500C 箱式電阻爐 JA2020A 電光分析天平 稱量范圍 ： 0～ 200g 精度 ： 1mg 稱盤尺寸 ： Φ=110mm 輸出接口 ： (RS232C) 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 10 頁 共 24 頁 外形尺寸 ： 320200290mm 電源 ： 220V/50Hz 圖 JA2020A 電光分析天平 791 磁力加熱攪拌器 電源電壓： 220V， 50HZ 電機功率： 25W 加熱功率： 200W 轉速： 02 000 轉 /分 溫度范圍：液體溫度不高于 100℃ 生產廠家：金壇市醫(yī)療儀器廠 圖 791 磁力加熱攪拌器 D/MAX2500 X 射線衍射儀 電源電壓： 220V， 50HZ 最大功率： 18KW(60KV,300mA) 2θ 測量范圍： 生產廠家：日本 Rigaku 最大計數(shù)率： 10 000 次 /秒 測角儀半徑： 114mm 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 11 頁 共 24 頁 計數(shù)器高壓： 0～ 2 000V 連續(xù)可調 2θ 測量精度： 177。對一制備 所需 溶膠 浸漬 并 進行 涂層封孔 500℃ 加熱 處理 XRD 測涂層 的 相組成 測定試樣的耐蝕性 測試涂層的 孔隙率 檢測封 孔 試樣的結合力 本 科 畢 業(yè) 論 文 第 13 頁 共 24 頁 部分試樣進行三次涂層，實驗步驟同上。 e) 迅速用力將膠帶紙拉去，觀察膠帶紙表面 所粘有薄膜碎沫的現(xiàn)象及試樣表面的現(xiàn)象，并記錄下來。 e) 取出在 10%的 NaCl溶液中浸泡 2h 的 試樣，接著用濾紙擦盡腐蝕產物，再用去離子水沖洗數(shù)次后將其放入無水乙醇中浸泡數(shù)分鐘，然后取出試片讓其在室溫下干燥。 pH 值的影響 在配制氧化硅溶膠的過程中， 當 pH 值 過低時，溶膠反應時間過長，對制備工藝不利；隨著 pH 值 升高，溶膠反應速率逐漸加快；當 pH 值 過高后，膠體的穩(wěn)定性變差，有凝膠現(xiàn)象出現(xiàn)，經反復試驗得出鹽酸與硅酸乙酯的最優(yōu)體積比為 V[1%(HCl)] ：V[(TEOS)]=1： 25。但加入量過大，會使滴入的鈦酸丁酯 和硅酸乙酯 迅速水解，不能形成溶膠， 嚴重影響實驗效果。粘度較小的溶膠成膜質量差，是因為溶劑太多，凝膠網絡緊密性不夠，膜的附著力差，而粘度較大的溶膠成膜質量也不好，膜層不均勻，且由 于膜層較厚，加熱烘干后很容易發(fā)生龜裂，破壞膜層結構 [21]。在圖譜中主要為 基體 Q235 鋼 的衍射峰，這是由于 涂層和 封孔層相對 基體 而言較薄，因此被更強的基體峰所掩蓋，但仍有少量的屬于封孔層的衍射峰出現(xiàn)。 從以上結果分析可知，經過 500℃熱處理后，氧化硅為非晶態(tài)，而氧化鈦為晶態(tài)。 圖 Al2O3TiO2 熱噴涂涂層封孔前后孔隙率對比 (a)Al2O3TiO2 熱噴涂涂層 封孔處理前 ； (b)Al2O3TiO2 熱噴涂涂層 封孔一層后； (c)Al2O3TiO2 熱噴涂涂層 封孔三層后 腐蝕 實驗結果與分析 將 表面涂覆 SiO2 溶膠 、 TiO2 溶膠、 SiO2TiO2 溶膠的試樣和 Al2O3TiO2 涂層基體 處理干凈后放入 10%的 NaCl溶液中浸泡 14h 進行浸泡試驗?？偨Y以上結果可知，涂覆涂層對基體起到了很好的耐蝕防護性能 。 b) 通過對涂層進行 XRD 分析得出： 氧化硅 氧化鈦復合 溶膠封孔薄膜 經過 500℃ 熱處理后，涂層中的氧化硅結構屬于 非 晶態(tài)，而氧化鈦結構為銳鈦礦型。是你們，為我的學習創(chuàng)造了條件；是你們，一如既往的站在我的身后默默的支持著