馬來酸氯苯那敏的非水測定(參考版)
2025-05-14 00:10本頁面
【正文】 ? Δ 2E/Δ V2～ V 曲線法 如右圖（ c）所示。 Δ E/Δ V 近似為電位 對滴定劑體積的一階微商，由電位改變量與滴定劑體積增量之比 計(jì)算之。 E～ V 曲線法簡單，但準(zhǔn)確 性稍差。 [操作方法與實(shí)驗(yàn)步驟 ] 手動滴定與自動滴定儀器比較 [實(shí)驗(yàn)結(jié)果和討論 ] ? 實(shí)驗(yàn)求得高氯酸滴定液 ()的濃度校正因子為 ,間差 =%%； ? 空白溶液消耗的高氯酸滴定液體積可以忽略不計(jì)。 ? 平行測定 6次，求精密度和 RSD。 [操作方法與實(shí)驗(yàn)步驟 ] ? 用二階微商內(nèi)插法確定終點(diǎn)消耗高氯酸滴定液的體積，計(jì)算： ? 含量（ %） =(VV0) T F /W 100% ? 式中： V為滴定終點(diǎn)時(shí)消耗的高氯酸滴定液體積， V0為滴定空白時(shí)消耗的高氯酸滴定液體積， T為高氯酸滴定液對 C16H19ClN2每 1ml的高氯酸滴定液()相當(dāng)于 C16H19ClN2 [操作方法與實(shí)驗(yàn)步驟 ] ? 手動滴定法測定含量與精密度試驗(yàn)： 取馬來酸氯苯那敏約 ，精密稱定，加冰醋酸 10mL溶解于燒杯中，加結(jié)晶紫指示液 1滴 ,將盛有供試品溶液的燒杯置電磁攪拌器上，浸入電極（玻璃電極和飽和甘汞電極），攪拌，并向滴定管中分次滴加滴定液；開始時(shí)可每次加入較多的量，攪拌，記錄電位；至將近終點(diǎn)前，則應(yīng)每次加入少量，攪拌，記錄電位，至突躍點(diǎn)已過，仍應(yīng)繼續(xù)滴加幾次滴定液，并記錄電位和終點(diǎn)溶液顏色。每 1ml的高氯酸滴定液 ()相當(dāng)于 。 ? 高氯酸滴定液 ()的配制 ：取無水冰醋酸（按含水量計(jì)算，每 1g水加醋酐 ） 750ml,加入高氯酸（ 70～ 72％） ,搖勻，在室溫下緩緩滴加醋酐 23ml，邊加邊搖，加完后再振搖均勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成 1000ml,搖勻 ,放置 24小時(shí)。 C 4 H 4 O 4 +
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