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石油化工生產技術畢業(yè)答辯論文-keggin型p—w—v雜多酸的合成與表征(參考版)

2025-05-18 13:54本頁面
  

【正文】 [J]化學研究與應用, 20xx,15((2):255。 [J]大連輕工業(yè)學院學報, 20xx,23(4):243244。釩的多酸化學 [J].化學世界 ,20xx,42(4):206。鉬系雜多、同多配合物抗腫瘤活性 (Ⅱ )(J).高等學校化學學報,1996,13(2):104。無機化學學報, 1994,10(2):155。鉬鎢氧轉移 酶仿生配合物的 EPR 和 UVVIS研究 [J].科學通報 ,20xx,48(2):142143. 33 Christian L,James P D,Christine A Get ,Structure and Oxo Transfer Reactivity of Bis(Dithiolene) Tungsten(Ⅳ ,Ⅵ ) Complexes Related to the Active Site of Tungsto Enzymes[J].,120(32): Compounds of Tungsten and Molybdenumand Their Applications 34 趙大慶,等。食品研究與開發(fā) ,1998,19(2):6062。 29 婁天軍,趙功玲,尤希鳳。磷鎢鉬 羅丹明 GOP 法測定痕量磷 [J]。理化檢驗(化學分冊 ) ,1997,33(12):2223。 27 申金山,周清澤,王昕。磷鉬鎢雜多酸作顯色劑快速測定水果蔬菜 Vc 的含量[J]。腐蝕與防護, 1998,19(7):214217。 25 劉士榮,方孔潤。 Keggin 結構雜多酸鹽的緩蝕性能研究 [J]。北京石油化工學院學報, 20xx,11(3):5154。 23 張余,胡應喜。 22 楊金水,陳露春,梁永光 TiSiW12040/TiO2 催化合成丁酸異戊酯 [J]。雜多鎢酸催化合成丁酸異戊酯 [J]。哈爾濱師范大學(自然科學版),1998,(3):7174。 20 林華。磷鉬雜多酸催化合成乙酸乙酯的研究 [J]。長春師范學院學報 ,20xx,22(1):3032。 18 高麗娟,李銳。磷鉬雜多酸催化合成醋酸正丁酯的研究 [J]。精細與專用化學品 ,20xx,12(14):1518。 16 楊水金,夏佳,劉江燕,韓德艷。 15 李華明。磷鉬雜多酸催化合成蘋果醞的研究 [J]。硅鎢雜多酸催化合成蘋果酯研究 [J]江蘇化工, 20xx, 31(5):4546。分子催化, 20xx,17(1):6164。 12 楊金水。硅鎢酸催化合成鄰苯二甲酸二正辛酯 [J]。中國鎢業(yè) ,20xx,19(2):2629。 10 張文樸。固體雜多酸(鹽)催化反應研究進展 [J]。河南教育學院學報(自然科學版), 20xx,13(3):4244。內江科技, 1998,(3):25. 8 李丹娜,周慧,張普玉。湖北工學院學報, 1994,9(1):5558. 7 蔣自立編。湖北工學院學報,1992,7(2):6369. 6 楊水金,胡希定。武漢:武漢大學碩士研究生學位論文,1993. 5 楊水金,胡希定。湖北化工, 1993,(1):1719. 4 楊水金。北京:科學出版社, 1997. 3 楊水金,孫聚堂,秦子斌。北京:北京師范大學出版社, 1994. 2 劉英俊,馬東升。 參考文獻 1 黃佩麗,田荷珍。 其次,我要感謝在大學三年的學習生活過程中所有的老師,他(她)們的辛勤教育使得我們能夠掌握扎實的專業(yè)知識,同時我要感謝我所有的同學們,正式因為有了你們的支持與鼓勵,我的大學生活才會如 此的豐富多彩。雖然他平日里工作繁忙,但是在我設計的過程當中依然悉心的給予了我很多的指導與幫助。雖然已在油專的校園里學習了三年,然而當遇到實際問題是還是缺乏經驗,由于這是第一次獨立完成一項設計任 務,所以困難是在所難免的,然而老師的督促與指導給了我很多的信心,使這次設計能克服重重困難得以完成。 雖然我的設計可能并不成熟,但是它已經向我提供了一個平臺,我想在這次設計的基礎上,我一定可以在今后走上社會之后更加成熟與自信的完成每一次任務。在具體設計的過程中我遇到了很多的困難,我不斷的摸索,不斷的提出問題 ,然后去論證、推翻,在接著提出新的問題。在三個多月的畢業(yè)設計過程中,老師的悉心指導以及嚴格要求使我在做設計的同時學到了更多知識以致于更加順利的完成了設計。大學給了我們一個追求輝煌的夢想。但是要特別注意酸度和回流溫度的的控制,在吹干過程中防止空氣中雜質進入樣液并且在實驗過程中要 反復的分離,以免造成試劑的浪費。結果說明回流法所得產品較為純凈,雜質相對少,符合本次實驗要求,也更好的說明 此雜多化合物具有 Keggin 結構。 第 三章 結 論 本實驗采取酸化 — 乙醚萃取法合成了 P— W— V 雜多化合物, 紅外光譜表征具有Keggin 結構的四條特征峰,說明合成了預期的產物。 從而得出回流法所得產品效果較好,回流在實驗分離后即可進行 ,全程基本沒有雜質進入樣液中既得產品,而吹醚至干法則不同,當樣液在空氣中存放時,由于空氣的流動性,必然將空氣中的塵土和一些化學雜質吹進樣液中,最終得到的產品也已經不再是原產品,基本上是個混合物,所以所得的紅外光譜圖于標準略有偏差。 結果分析 本實驗采用兩種方法得到產品:回流 (50℃ )制得產品(大燒杯)和流動空氣吹醚至干法(小燒杯)。除了 Keggin 結構的 4 個特征峰外,在 3430 和 1630cm1左右出現(xiàn)的為晶格水的伸縮和彎曲振動峰,在 1100— 1200cm1區(qū)域內不存在吸收峰,與PWA 的紅外光譜圖相比較,由于 V 原子部分取代 W 原子的位置, W— Oc— W 振動峰的位 置發(fā)生位移,這與其它取代型的 Keggin結構雜多陰離子的 IR 譜圖的規(guī)律是一致的。一般認為磷鎢雜多酸各鍵的反對稱伸縮振動頻率如下所示: P— Oa: 1079cm1 W=Od: 983cm1 W— Ob— W: 890— 850cm1 W— Oc— W: 800— 760cm1 當雜多化合物中的配位原子被其它原子取代時,紅外光譜特征峰的位置回發(fā)生偏移。 合成產物化學結構采用紅外光譜( IR)進行表征。 此處 利用 兩種方法: 1)用 流動的空氣吹醚至干,將所得的產物 (小燒杯) 用紅外光譜進行分析。 12H2O和 用電子天平稱取所需實驗藥品的質量,精確到 。 2H2O(分析 純), 98%H2SO4(分析純), Na2HPO4 實驗儀器 250ml 三口燒瓶, 100ml 量筒,玻璃棒,膠頭滴管,回流裝置,鐵架臺,磁力攪拌器(或電動攪拌器),加熱套(或水浴鍋), 250ml 分液漏斗, 500ml 燒杯, 100ml 燒杯。 第二章 實 驗 本實驗采用酸化 — 乙醚萃取法合成 P— W— V 雜多化合物,并對實驗結果所得樣品進行紅外光譜分析,以確定此雜多化合物是否具有 Keggin 結構。目前, HPC 化學正和原子簇化學一樣,以研究一類最有應用前景的具有優(yōu)異性能的配合物(功能材料)為人們所矚目。 ( 3) 如何運用理論知道來進行雜多酸化合物的分子設計和對現(xiàn)有雜多酸化合物性質和結構方面進行合理的理論解釋。 多雜多酸化合物的基礎理論研究 ( 1) 對雜多酸化合物催化機理及抗病毒、抗癌機理的研究。如合成具有應用前進的磁性材料、非光學線性材料、超分子材料等。 雜多酸化合物研究未來發(fā)展趨勢和展望 雜多酸 化學的研究將重要集中在以下兩個方面: 對雜多酸化合物的應用研究 ( 1) 對適合于工業(yè)生產中的催化劑的開發(fā)研究,如一系列負載型雜多酸的開發(fā)、應用和研究。 (4)對雜多酸化合物功能性質的研究。 (2)對現(xiàn)有的雜多酸化合物催化研究,包括對 HPA 催化機理和催化性能的理論研究,也包括對 HPC 在工業(yè)上的應用研究。 、 HPC 型化合物的研究現(xiàn)狀和發(fā)展前景 研究現(xiàn)狀 目前 雜多酸化合物的研究主要體現(xiàn)在以下幾個方面: (1)新物種的合成,包括采用一些新的實驗手段,從 HPC 本身結構特征(籠 型)出發(fā),合成一匯總新的特殊結構和性能的 HPA 物種。 16H2O某雜多化合物具有抗腫瘤的作用。
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