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石油化工生產(chǎn)技術(shù)畢業(yè)答辯論文-keggin型p—w—v雜多酸的合成與表征-文庫(kù)吧在線文庫(kù)

  

【正文】 鎢最重要的用途是在鋼鐵工業(yè)中是重要 的合金元素,能提高鋼的強(qiáng)度、硬度和耐蝕性。鎢 和鎢錸( 26%)合金所組成的熱電偶,可測(cè)量溫度范圍從室溫到 2835℃。由于具有較大的分子量,所以得到的溶液比重很大而很稠。 雜多酸的通用分子結(jié)構(gòu)式是 HnXM12O40和 HnX2M18O52(式中 M 表示 MO 或 W)。 ( 1) 在表面結(jié)構(gòu)上有可能按一定的分布集中一定數(shù)目的不同中心組成催化劑的活性結(jié)構(gòu); ( 2) 在不同氣氛(氧化、還原等)影響下,結(jié)構(gòu)的表面集團(tuán)可以改變,但整體骨架不易變動(dòng),因此變化了的基團(tuán)較易恢 復(fù)原狀,而結(jié)構(gòu)可變性恰好是催化劑的必具條件之一; ( 3) 結(jié)構(gòu)的組成基元可變性很大,因此雜多酸結(jié)構(gòu)是使助催化劑發(fā)揮作用的重要手段; ( 4) 結(jié)構(gòu)的表面具有離子交換性,有不少可供交換的質(zhì)子和離子,必要時(shí)可按需要交換直接暴露于表面的金屬離子,以調(diào)整其催化性能。 氧化還原性 HPC 也是一種多電子氧化劑,這主要是由于其分子結(jié)構(gòu)中的配位多原子可以不連續(xù)地獲得多個(gè)電子,并且陰離子結(jié)構(gòu)不受破壞,還原態(tài)的雜多陰離子又能可逆地氧化到原來(lái)的狀態(tài)。 溶解性 HPC 能溶于水,還能溶于多種含氧有機(jī)溶劑,并且在有機(jī)溶劑中具有比在水溶液中更高的穩(wěn)定性。則雜多酸作為性能良好的酸催化劑備受人們青睞。 XH20,H3PW12O40)等。由于固體 HPC 具有這種假液相特性,且某些反映主要發(fā)生在這種體相內(nèi),故稱(chēng)為體相型反應(yīng)。同 時(shí)發(fā)現(xiàn)磷鎢雜多酸鹽比鎢硅雜多酸鹽環(huán)視效果好。婁天軍,尤希鳳 [29]用硅鉬雜多酸分光光度法測(cè)定了食品中抗壞血酸。魯曉明等 [32]合成了幾種鉬鎢氧轉(zhuǎn)移酶并且測(cè)定了相應(yīng)的結(jié)構(gòu)和活性;哈佛大學(xué)的Holm 等利用鎢酶的活性中心,合成了一系列的 2( 2硫烯)鎢(Ⅳ、Ⅵ) [33]的配合物。最近我國(guó)學(xué)者用谷胱甘肽作為病毒包絡(luò) 蛋白的模擬物,用 NMR 方法研究雜多酸HPA23 與它的作用,結(jié)果表明還原型和氧化型谷胱甘肽以 C 末端 COO和 HPA23 骨架上鎢原子配位,還原型谷胱甘肽側(cè)鏈上的疏基 (SH)也參加配位 COSY 譜證明了 SH 配位為慢交換反映。如:層柱型雜多酸催化劑的合成。 ( 3) 多雜多酸藥物方面的應(yīng)用研究莫如對(duì)抗癌、抗 HIV病毒等雜多酸系列藥物的研究。并且對(duì)不同方式所得的產(chǎn)品加以分析對(duì)比,以確定得到產(chǎn)品的更好方法。 2H2O 繼續(xù)回流加熱 5h,停止加熱,邊攪拌邊緩 慢底加 1: 1 的硫酸至 PH 為 左右,降低至室溫,將反應(yīng)物轉(zhuǎn)移至分液漏斗,加入適量乙醚充分振蕩,逐漸加入適量的 1: 1 的硫酸繼續(xù)振搖,靜止后,分層,分出下層鮮紅的醚萃取物。由此可以推斷,合成的產(chǎn)物是具有 Keggin 結(jié)構(gòu)的 PWVA 雜多化合物。 本實(shí)驗(yàn)方案比其它方案要 節(jié)省時(shí)間 ,且容易控制、節(jié)省開(kāi)支。在這個(gè)循環(huán)往復(fù)的過(guò)程中,隨著自身不斷的努力和老師不懈的幫助指導(dǎo)是使得我這篇原本稚嫩的設(shè)計(jì)得以完善。 最后,我要感謝承德石油高等專(zhuān)科學(xué)校三年來(lái)對(duì)我的大力栽培。雜多酸(鹽)配合物及其應(yīng)用 [D]。雜多酸催化酯化反應(yīng)的研究進(jìn)展 [J]。 11 盛風(fēng)軍。 14 齊建國(guó),蔣蘭宏。 17 李貫良,李紀(jì)欽,凌翠霞。河北化工, 20xx,2(2):2324。應(yīng)用化工,20xx,(4):1718,27。硅鎢雜多化合物的復(fù)配緩蝕劑及其緩蝕機(jī)理性能研究 [J]。 28 畢莉,楊亞玲,羅康碧,劉謀盛。具有抗 HIV 病毒活性的雜多酸 [J]。 38 鐘立峰,唐渝,張淵明。 36 何則強(qiáng),等。硅鉬雜多酸分光光度法測(cè)定食品中抗壞血酸 [J]。計(jì)量與測(cè)試技術(shù) ,1996,(4):2728。 24 張瀾萃,李曉輝,谷源鵬,張鵬飛 ,許冰。 21 吳慶銀。磷鉬雜多酸催化合成乳酸正丁酯 [J]。雜多酸催化環(huán)己烯氧化合成己二酸 [J].應(yīng) 用化學(xué) ,20xx,20(6):570573。 TiSiW12O40/TiO2 催化合成蘋(píng)果 [J]。許昌師專(zhuān)學(xué)報(bào) ,20xx,9(5):1114。鎢和鉬的雜多化合物及其應(yīng)用 [J]。鎢的地球化學(xué) [M]。 因此,在這里首先我要感謝我的 指導(dǎo) 老師。而我就在這個(gè)夢(mèng)想的指引下努力的振翅飛翔! 三年大學(xué)生活匆匆而過(guò),畢業(yè)設(shè)計(jì)也許是我們大學(xué)生活的最后句點(diǎn)。 經(jīng)紅外光譜分析后結(jié)構(gòu)與理論結(jié)果有一定的差距,我認(rèn)為造成 偏差 的原因有如下幾點(diǎn): (1) 因?yàn)?實(shí)驗(yàn)室 設(shè)備有限,乙醚沒(méi)有完全除去,對(duì)分析結(jié)果造成干擾 ; (2) 回流 溫度 和試驗(yàn)溫度 沒(méi)有控制好 ,導(dǎo)致反應(yīng)不完全; (3) 酸度沒(méi)有控制好 ; (4) 回流時(shí)間短,反應(yīng)物沒(méi)有全溶解,反應(yīng)不完全 ; (5) 在吹干過(guò)程中 由于是空氣吹干,而空氣中存在雜質(zhì)導(dǎo)致產(chǎn)物中 進(jìn)入許多雜質(zhì) ; (6) 人為因素造成的不可避免的誤差等 ; (7) 得產(chǎn)品的回流過(guò)程中回流的程度沒(méi)有掌握好,導(dǎo)致產(chǎn)品變質(zhì)。 結(jié)果如下圖 : 結(jié)果討論 紅外光譜 具有 Keggin 結(jié)構(gòu)的 1: 12 系列雜多酸化合物分子中氧原子有四種位置,其中紅外光譜有四個(gè)特征峰,位 置在紅外光譜指紋區(qū) 700— 1100cm1,水分子的彎曲振動(dòng)頻率在1610— 1650cm1。 12H2O(分析純),乙醚(分析純), PH 試紙 實(shí)驗(yàn)方法 HmPW12nVnO40 合成 先將實(shí)驗(yàn)所用的儀器全部刷凈,待用。 總之, HPC 除了在化學(xué)工業(yè)、材料、臨床化學(xué)及醫(yī)學(xué)等方面的廣泛應(yīng)用,近 30 年來(lái),有關(guān)雜多化合物應(yīng)用方面的報(bào)道日益增多,使雜多化合物在應(yīng)用上顯示出很大潛力,成為令國(guó)內(nèi)外學(xué)者矚目的新課題。 (5)對(duì)負(fù)載型雜多酸的研究和應(yīng)用,負(fù)載型雜多酸可以克服純的固體雜多酸催化劑存在比面積?。?10 ㎡ /g)和一定程度的污染腐蝕等不足,還可以增強(qiáng)機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn) 定性,并可重復(fù)使用。 nH2O 等雜多化合物具有抗 HIV 病毒作用,K7NiV13O38近幾年又發(fā)現(xiàn)穴狀雜多陰離子 [KAs4W40O140]的某些衍生物具有抗艾滋病毒活性,而[LnW10O30]系列稀土雜多化合物也可作為抗腫瘤藥物。 在生物醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用 順鉑 和碳鉑具有抗腫瘤、抗癌作用。硅鎢雜多酸在濃縮倍數(shù)低的水介質(zhì)中對(duì)低碳鋼具有良好的緩飾性,雜多酸的動(dòng)態(tài)緩飾效果優(yōu)于靜態(tài)緩飾效果,磷鎢雜多酸的緩飾性能優(yōu)于鉬系雜多酸的緩飾性能 [25]。 作水質(zhì)緩蝕劑 隨著工業(yè)的發(fā)展,鋼鐵、有色金屬及其合金的應(yīng)用日益廣泛,與此同時(shí)大氣、油水、土壤以及工業(yè)上應(yīng)用的酸,堿和鹽對(duì)材料的腐蝕也愈來(lái)愈嚴(yán)重。并且雜多酸型催化劑催化活性更高,有些情況下能多酸 分子器件 催化劑 (包括柱撐多酸化合物) 無(wú)極液晶材料 無(wú)機(jī)藥物 (抗腫瘤、抗病毒、抗艾滋) 多酸超分子 熒光體 (光致發(fā)光) (陰極發(fā)光) (電發(fā)光) 電、光、熱器件 (熱致變色) (光致變色) (電致變色) 電子器件 (絕緣體性質(zhì)) (半導(dǎo)體性質(zhì) ) (金屬性質(zhì)) 磁性器件 夠反復(fù)多次使用。目前用作催化劑的 HPC主要是具有 HnAB12 HPC 的用途 憑借這些優(yōu)良性能,雜多酸被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域,特別是在分析化學(xué)和催化劑方面用的最廣 [3,4]。在作為氧化性催化劑是, HPC 具有再生速度快、選擇性能高以及催化活性?xún)?yōu)異等特點(diǎn)。 酸性 HPC 不論是溶液還是固體都是強(qiáng)陽(yáng)質(zhì)子酸,其酸性比組成元素的含氧酸和一般無(wú)機(jī)酸的酸性要強(qiáng)。由雜多陰離子與反荷陽(yáng)離子(質(zhì)子、金屬離子等)組合雜多化合物的立體結(jié)構(gòu)稱(chēng)為二級(jí)結(jié)構(gòu)?,F(xiàn)在已經(jīng)知道有一百多種成分不同、結(jié)構(gòu)各異的雜多 酸及其鹽。用于制造各種照明用燈泡,電子管燈絲使用的是具有抗下垂性能的摻雜鎢絲。在火箭發(fā)動(dòng)機(jī)中,由鎢和鎢滲銅(銀)制成的不甘落后冷卻噴管能耐 3127℃的高溫和承受高壓、高招應(yīng)力。 硬度很大 ,蒸汽壓 很低,蒸發(fā)速度也較小。雜多酸( HPA)及其鹽統(tǒng)稱(chēng)為雜多化合物( HPC),它是一類(lèi)具有確定組成的含有氧橋的多核配合物。 第 910 周:準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)所需藥品儀器,繼續(xù)查閱資料。 3. 實(shí)驗(yàn)所得紅外光譜圖中在 70001100 中出現(xiàn) 4 個(gè)特征峰。實(shí)驗(yàn)采用酸化 — 乙醚萃取法合成 PWV 雜多化合物,并利用紅外光譜進(jìn)行分析和表征,
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