【正文】 本設計為反應釜式生產(chǎn)乙二醇銻的初步設計，主要部分是反應工段，包括反應釜的設計計算與選型、附屬設備的設計與選型，本文可供從事此行業(yè)的技術人員做理論參考。人孔選用內(nèi)徑 450mm 圓形人孔，進料口選用內(nèi)徑 100mm 的接管，放料口選用 200mm的接管。 首先對反應釜進行選型與計算，包括物料衡算、熱量衡算以及主要尺寸的計算和校核，經(jīng)計算得出的結(jié)論：反應釜內(nèi)徑 1600mm，筒體高度 2020mm，壁厚4mm，橢圓形封頭直邊高 25mm，曲邊高 400mm，容積 ， 封頭厚度 4mm。 26 結(jié) 論 本設計對原有實驗進行了成功的放大處理，使乙二醇銻年產(chǎn)量達到 2020 噸。對于本設計，離心過程后的乙二醇銻，需要進一步的干燥處理，該過程采用電加熱的方式，干燥器選為洞道式。 過濾式離心機于轉(zhuǎn)鼓壁上開孔，在鼓內(nèi)壁上覆以濾布，懸浮液加入鼓內(nèi)并隨 25 之旋轉(zhuǎn)，液體受離心力作用被甩出而顆粒被截留在鼓內(nèi)。根據(jù)分離方式，離心機可分為過濾式、沉降式和分離式三種基本類型。 最終冷卻結(jié)晶器選為間壁式蛇管式換熱器。這類換熱器的型式有夾套式、蛇管式、套管式、列管式、板式、板翹式等。 冷卻結(jié)晶器的設計與選型 換熱器根據(jù)冷、熱流體熱量交換的方式不同，可分為三大類：直接接觸式、蓄熱式和間壁式。因為乙二醇銻在 1000C下會從乙二醇溶液中析出，隨著過濾的進行物料的熱量會不斷的散失，溫度也就不斷的降低，所以本設計要求熱過濾，保證乙二醇銻不會析出。耐壓試驗是指在超設計壓力下進行的液壓或氣壓試驗，氣密性試驗是指在等于或低于設計壓力 下進行的氣壓試驗。為考核缺陷對壓力容器安全性的影響，壓力容器制造完畢后或定期檢查時，都要進行壓力試驗。 D 類焊縫是接管與容器的交叉焊接，受力條件較差，且存在較高的應力集中，在厚壁容器中這種焊縫的拘束度相當大，殘余應力亦較大，易產(chǎn)生裂紋等缺陷，對于低壓容器采用局部焊透的單面或雙面角焊。本設計中，為低壓容器， C類接頭的受力較 小，通常采用角焊縫連接。 A 類焊縫是容器中受力最大的接頭，因此采用雙面焊或保證全焊透的單面焊。壓力容器的焊接接頭分為四類，以便在制造、維修、管理時分別對待，從而保證質(zhì)量。 內(nèi)側(cè)有效高度 224 5 5 . 2 8 6 00 nth d m mh ?? ? ? ?? 取小值，故 h2=0。 （ 2）補強計算方法判別 開孔直徑 ? ?2 4 5 0 2 0 .6 2 .0 4 5 5 .2id d C m m? ? ? ? ? ? ? （ 3）有效補強范圍 有效補強寬度 B 2 2 4 5 5 .2 9 1 0 .4B d m m? ? ? ? 2 2 4 5 5 . 2 2 8 2 6 4 8 9 . 2n n tB d m m??? ? ? ? ? ? ? ? ? 取大值，故取 B=。 內(nèi)側(cè)有效高度 222 0 5 . 2 6 3 5 . 10 nth d m mh ?? ? ? ?? 取小值，故 h2=0。 （ 3） 有效補強范圍 有效補強寬度 B 2 2 2 0 5 .2 4 1 0 .42 2 2 0 5 .2 2 8 2 6 2 3 3 .2n n tB d m mB d m m??? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ?取大值，故取 B=。 （ 4） 有效補強面積 ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ?12212 1 1 1 0 5 . 2 5 . 2 0 . 7 1 2 3 . 2 5 . 2 0 . 7 1 1 0 . 9 8 6472e n t e rA B d fmm? ? ? ? ?? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ??（） 接管計算厚度 20. 12 8 15 0 [ ] 2 96 1. 0 0. 12 8ctt tncpd mmp? ? ?? ? ?? ? ? ? 接管多余金屬面積 ? ? ? ?? ?2 1 2 22222 2 0 . 6 3 . 2 0 . 0 5 9124e t t r e t rA h f h C fmm? ? ?? ? ? ?? ? ? ?? （焊角取 ） 23 12 6 .0 6 .0 3 62A m m? ? ? ? ? 21 2 3 4 7 2 1 2 4 3 6 6 3 2eA A A A m m? ? ? ? ? ? ? 21 公稱通徑為 200mm 的開孔補強計算 （ 1）補強判別 根據(jù)表 ，本開孔外徑 200mm89mm，因 此需要補強。 有限高度 外側(cè)有效高度 1 105 .2 6 25nth d m m?? ? ? ? （ 515） 1 100h mm? 取小值，故 h1=25mm。 （ 2）補強計算方法判別 開孔直徑 ? ?2 1 0 0 2 0 . 6 2 . 0 1 0 5 . 2id d C m m? ? ? ? ? ? ? （ 512） 本標準橢圓型封頭開孔直徑 1 0 5 . 2 8 0 02iDd m m m m? ? ? 滿足等面積法開孔補強計算的使用條件，故可以用等面積法進行開孔補強計算。因此釜體的接管公稱直徑為 100、200、 450 的開孔需要進行補強。支座焊接完畢后，各部件應平整，不得有翹曲。 本支座的焊接采用電弧焊，焊接接頭的型式和尺寸按 GB/T985 中的規(guī)定。 機架的選型 選擇機架型號 DJ40A，單支點支架。 對于雙層攪拌器，攪拌層間距 ( 0 . 5 2 ) 8 0 0 ~ 3 2 0 0piS D m m?? （ 511） 取 Sp=1100mm。 攪拌器的設計 攪拌器直徑 Di取標準值，即攪拌容器的三分之一： 1600 5 3 3 .333ii DD m m? ? ? （ 59） 由于本反應釜內(nèi)沒有蛇管，所以可取較大圓整值 800mm。 帶入數(shù)據(jù)整理可得 131 8 . 55 3 0 . 8 ( ) 7 1 . 28 0 9 6d m m??? 取圓整值為 100mm。確定軸攪拌軸的實際直徑是，通常還要考慮腐蝕裕量，最終圓整至標準軸經(jīng)，本設計攪拌軸的材料確定為 0Cr18Ni10Ti。 設計攪拌軸時，應考慮四個因素：扭轉(zhuǎn)變形、臨界轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)矩和彎矩聯(lián)合作用下的強度、軸封處允許的徑向位移。 攪拌裝置的選型及尺寸設計 機械攪拌反應器的振動、軸封性能等直接與攪拌軸的設計有關。 管法蘭、接管及封面的尺寸設計 （ 1） HG20593 標準適用的鋼管外徑包括 A、 B 兩個系列， A 系列為國際通用系列（俗稱英制管）， B 系列為國內(nèi)沿用系列（俗稱公制管） [29]，本設計中采用的 接管其公稱直徑很鋼管外徑，如下表 : 表 公稱通徑和鋼管外徑 17 公稱直徑 DN 40 50 100 125 200 450 鋼管 外徑 A B 45 57 108 133 211 463 （ 2）法蘭的公稱壓力選為 ，板式平平焊法蘭的壓力等級范圍， DN≤ 2020mm,故選用板式平焊法蘭。 （ 9） 視鏡接口 采用無縫鋼管，接管與封頭內(nèi)表面磨平。 配用突面板式平焊管法 蘭：HG20592 法蘭 ， 0Cr18Ni10Ti。 配用突面板式平焊管法蘭：HG20592 法蘭 ， 0Cr18Ni10Ti。 配用突面板式平焊管法蘭：HG20592 法蘭 20，接管選用 RF57。 配用突面板式平焊管法蘭：HG20592 法蘭 0Cr18Ni10Ti，接管選用 RF208。配用突面板式平焊管法蘭： HG20592 法蘭 ， 0Cr18Ni10Ti，接管選用 RF109。配用突面板式平焊管法蘭： HG20592 法蘭 ， 0Cr18Ni10Ti，接管選用 RF45。配用突面板式平焊管法蘭：HG20592 法蘭 ，接管選用 RF58。 反應釜夾套的高度設計 夾套高度 21 40 00 58 71698V 4 / 4 16mVVH m m? ?? ? ??封 （ 57） 取圓整值為 1700mm。 反應釜筒體的設計 根據(jù)物料衡算結(jié)果可知，每次反應乙二醇投料為 ，計 算得乙二醇體積為 ，所以選擇有效體積 Vg=3000L的反應釜 7 個，投料系數(shù)為 ，則反應釜全體積為 V=Vg/=4000L （ 51） 取長徑比 H/Di=, 2344ii iHV D H D D?? ???? ???? （ 52） 代入數(shù)據(jù)可得 15 89 , 19 40iDH?? 取圓整值得 16 00 , 20 00iDH?? 封頭的設計 根據(jù)反應釜的公稱直徑 Di=1600mm， 選取標準封頭。而攪拌容器又可以分為罐體和夾套兩部分。 熱量衡算： Q=Q1+Q2= 106+（－ 106） =－ 106kJ 即每次反應要釋放 106kJ 的熱量。 每次反應生成乙二醇銻 ，生成水 ，則生成的乙二醇銻中的 CO 鍵、水中的 HO 鍵、乙二醇銻中 SbO 鍵均為 。 查化學鍵能數(shù)據(jù)手冊可得下表數(shù)據(jù) [27]： 表 反應斷裂化學鍵鍵能 醇中的 HO鍵 醇中的 CO鍵 三氧化二銻中 SbO鍵 12 表 反應合成化學鍵鍵能 水中的 HO鍵 乙二醇銻中的 CO鍵 乙二醇銻中的 SbO鍵 根據(jù)物料衡算可知，每次反應消耗三氧化二銻 ，消耗乙二醇，則斷裂的醇中的 CO 鍵、醇中的 HO 鍵、三氧化二銻中 SbO 鍵均為 。質(zhì)量為，體積為 。未反應的乙二醇為 ，質(zhì)量為 。 11 第四章 物料衡算與熱量衡算 物料衡算 反應方程式 : OHOCHO C HSbOHCHH O C HOSb 232222232 3)(3 ?? ??? （ 41） 根據(jù)課題要求每年生產(chǎn)乙二醇銻 2020 噸，設置每年工作 300 天，每天 24小時，間歇操作， 20 小時反應一次，設乙二醇銻損失 3%，則每年乙二醇銻實際產(chǎn)量為 2060 噸，物質(zhì)的量為 ，每年消耗乙二醇 6180 噸，三氧化二銻 2060 噸。 結(jié)晶工段 經(jīng)過濾后的產(chǎn)物為乙二醇銻和未反應的乙二醇，由于高溫乙二醇銻溶解在乙二醇中，在冷卻條件下乙二醇銻會在乙二醇中形成 白色晶體。反應溫度要嚴格控制在 190℃ 以下，避免副反應的發(fā)生。反應就 是原料的脫水的醇化的過程工藝過程通過離心泵或真空系統(tǒng)密閉輸送、連續(xù)作業(yè)。 反應原理 課題生產(chǎn)的產(chǎn)品為乙二醇銻，白色微晶體，化學反應式為 OHOCHO C HSbOHCHH O C HOSb 232222232 3)(3 ?? ??? （ 21） 三氧化二銻與乙二醇在高溫、常壓條件下反應，反應后經(jīng)過濾殘渣，再經(jīng)過冷卻結(jié)晶，最后經(jīng)離心甩干包裝出廠。 易溶 于乙二醇，遇潮易分解。 乙二醇銻的性質(zhì) 分子式： Sb2(OCH2CH2O)3 分子量： 熔 點： 100℃ 閃 點 ： 176。制造鉛軟化劑。 用途： 用于 催化劑 、 媒染劑 、 織物 、紙張、 塑料阻燃劑 、 玻璃脫色劑 。加熱變黃，冷后變白。除用作汽車用防凍劑外，還用于工業(yè)冷量的輸送，一般稱呼為載冷劑，同時，也可以與水一樣用作冷凝劑。可 生產(chǎn)合成樹脂 PET，纖維級 PET 即滌綸纖維，瓶片級 PET用于制作礦泉水瓶等。乙二醇銻采用的生產(chǎn)工藝合理、先進 、 無三廢產(chǎn)生，與老產(chǎn)品三氧化二銻相比，具有催化活性高、純度高 、 使用量少等特點，使用該催化劑生產(chǎn)的聚酯產(chǎn)品、產(chǎn)量高、質(zhì)量好，不引入雜質(zhì)，達到國際先進水平 [24]。使用乙二醇銻可減少因使用而引進的雜質(zhì)，使聚酯產(chǎn)品色澤更好， b值、 L值均有改善。試用中發(fā)現(xiàn)真空余地較大，但由于實驗時間