【正文】 生產(chǎn)工藝流程 橘皮 色素 → 包埋 → 均質(zhì) → 噴霧干燥 物料衡算 原料 橘皮色素 ， 100%乙醇 ，明膠，微孔淀粉 ，去離子水 物料衡算 年產(chǎn)量 Q=5000t 全年生產(chǎn)天數(shù)： 25天 12個(gè)月 =300天 一天一班，則班產(chǎn)量 q(班 )=5000t/300=生產(chǎn)過程中的損失量： 均質(zhì) : 色素 6%； 明膠 6%； 微孔淀粉 6% 噴霧干燥： 色素 12%；明膠 12%；微孔淀粉 12% 班產(chǎn)量 q（班）為 ,16670kg,每班 工作 8小時(shí) ⑴ 每小時(shí)產(chǎn)量為 M=16670/8=⑵ 噴霧干燥損失量為 12%，噴霧干燥前混合物為 M/（ 100%12%）=⑶ 色素：明膠 =1： :10，色素：微孔淀粉 =1:4，混合物 M中色素含量 M1為， 明膠 含量 M2=M1 10=，微孔淀粉含量 M3=M14=大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 30 ⑷ 均質(zhì)過程中色素?fù)p失 6%，則色素所需量為 m1=M1/(100%6%)=班；明膠損失量 6%， 明膠所需量 m2=M2/（ 100%6%） =；微孔淀粉損失量為 6%，微孔淀粉所需量 m3=M3/（ 100%6%） =⑸ 包埋過程中，色素與 100%乙醇比例 1:100,乙醇所需量 =m1 100= 100=134349L/班 ⑹ 包埋過程中，明膠濃度為 6%，則去離子水所需量=m2/6%= 物料衡算圖 橘皮色素 +100%乙醇 134349L+微孔淀粉 明膠 +去離子水 ↓ 混合 、 包埋 （ 1h） ↓ 均質(zhì)（ 20min） ↓ 噴霧干燥 ↓ 成品 表 物料平衡一覽表 序號(hào) 名稱 數(shù)量 /班 單位 1 橘皮色素 Kg 2 明膠 Kg 3 微孔淀粉 Kg 4 100%乙醇 134349 L 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 31 5 去離子水 L 設(shè)備選型 表 設(shè)備選型一覽表 序號(hào) 儀器設(shè)備名稱 型號(hào) 外形尺寸 （ mm） 數(shù)量 1 地式臺(tái)秤 JJ200Y 780 435 265 3 2 電熱恒溫水浴鍋 DK80 935 735 435 3 3 輔料鍋 DHG600 1500 1700 2 。這里水質(zhì)良好，原材料充足，遠(yuǎn)離市中心可避免生產(chǎn)過程中給市民帶來(lái)的不變。營(yíng)口地處渤海之濱，遼東灣畔，中國(guó)八大水系的遼河從這里奔流入海 ，是中國(guó)第一個(gè)對(duì)外開放口岸，是東北經(jīng)濟(jì)，金融，貿(mào)易和航運(yùn)傳播中心。 因此，考慮采用微膠囊的方式來(lái)來(lái)加工處理橘皮色素，來(lái)提高其穩(wěn)定性，延長(zhǎng)保質(zhì)期，使其更廣泛的被應(yīng)用 到食品，化工，化妝品，染料等領(lǐng)域。 由于 天然 色素對(duì)光、熱及 pH 值的敏感性較高 , 易受到氧化、還原及微生物作用 , 使得 天然 色素在加工以及流通過程中 , 易 受外界條件的影響 , 發(fā)生氧化分解 ， 從而嚴(yán)重影響了天然色素的單位產(chǎn)品色價(jià)和保質(zhì)期。柑橘黃皮層約占果質(zhì)量的 10％ ，富含精油和橘皮色素 ，從橘皮中提取色素，可以變廢為寶，提高柑橘的生產(chǎn)價(jià)值。 柑橘皮是一種可以再生的生物資源，在中國(guó)大部分未得到利用而被廢棄，造成很大的浪費(fèi)，同時(shí)給環(huán)境造成了污染。橘皮色素是一類應(yīng)用廣泛的天然色素 , 主要存在于橘子、柑、柚、甜橙 、酸橙、金橘、梔子等植物的果皮中 。 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 28 第五章 工廠設(shè)計(jì) 設(shè)計(jì)背景 項(xiàng)目名稱 年產(chǎn)量 5000 噸橘皮色素微膠囊化工廠 選題意義 隨著生活質(zhì)量的提高，合成色素對(duì)人體健康的危害越來(lái)越引起人們的注意。 ，在食品工業(yè)中其地位將越來(lái)越重要。 微膠囊最佳工藝條件為：明膠和微孔淀粉做壁材，芯壁材比例為 1:10，微孔淀粉含量為 ，包埋時(shí)間，進(jìn)風(fēng)溫度 160℃ ，出風(fēng)溫度 80℃ 。此條件下干燥得到的色素呈黃色粉末狀， 狀態(tài)最佳。 表 ：正交試驗(yàn)結(jié)果表 試驗(yàn)號(hào) A 芯壁材比例 B 明膠濃度 C 微孔淀粉量 D 包埋時(shí)間 包埋率 1 1 1 1 1 % 2 1 2 2 2 % 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 26 3 1 3 3 3 % 4 2 1 2 3 % 5 2 2 3 1 % 6 2 3 1 2 % 7 3 1 3 2 % 8 3 2 1 3 % 9 3 3 2 1 % K1 — K2 — K3 — k1 — k2 — k3 — R — 影響大小順序 ABCD 最優(yōu)工藝 A2B3C2D2 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 27 第四章 結(jié)論 ，安全性高，著色色調(diào)好，此外還具有一定的藥理功效和保 健作用。最優(yōu)工藝條件為 A2B3C2D2，即芯壁材比例為 1： 10，明膠濃度 8%，微孔淀粉含量 ，包埋時(shí)間 。正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 。因此，最佳出風(fēng)溫度為 80℃ 。這是因?yàn)?，出風(fēng)溫度高可以減少產(chǎn)品的干燥時(shí)間，可以迅速的形成完整緊密的微膠囊結(jié)構(gòu)。 %%%%%%%130 140 150 160 170進(jìn)風(fēng)溫度（℃）包埋率圖 ： 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì) 微膠囊化 包埋率的影響 最佳出風(fēng)溫度的選擇 保持其他因素恒定（芯壁材比例 1:10，明膠濃度 6%，微孔淀粉含量 ，包埋時(shí)間 90 分 鐘 ，進(jìn)風(fēng)溫度 160℃ ），改變出風(fēng)溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。這是因 率。 %%%%%1 2 3包埋時(shí)間（h）包埋率圖 ： 包埋時(shí)間對(duì) 微膠囊化 包埋率的影響 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 24 最佳進(jìn)風(fēng)溫度的選擇 保持其他因素恒定（芯壁材比例 1:10，明膠濃度 6%，微孔淀粉含量 ，包埋時(shí)間 90 為，較高的進(jìn)風(fēng)溫度有利于霧化后液滴表面外殼的迅速 形成，有利于芯材的包埋；但過高的溫度會(huì)因?yàn)樗值目焖僬舭l(fā)，導(dǎo)致微膠囊破裂的現(xiàn)象，從而降低了包埋 分鐘，出風(fēng)溫度 80℃ ），改變進(jìn)風(fēng)溫度進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。原因：隨著包埋時(shí)間的延長(zhǎng)，芯材與壁材包埋得更充分， 到 2h 包埋效果達(dá)到最好，此后延長(zhǎng)時(shí)間包埋率基本不變，說明芯壁材已包埋充分，時(shí)間不再對(duì)其產(chǎn)生影響。 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 23 %%%%%%%%%% 1 2 3微孔淀粉含量（g）包埋率圖 ： 微孔淀粉含量對(duì) 微膠囊化 包埋率的影響 最佳包埋時(shí)間的選擇 保持其他因素恒定（芯壁材比例 1:10，明膠濃度 6%，微孔淀粉含量 ，進(jìn)風(fēng)溫度 150℃ ，出風(fēng)溫度 80℃ ），將明膠 和色素包埋不同時(shí)間。當(dāng)含量超過 后則包埋率無(wú)明顯變化，說明色素已被完全包裹，再增加微孔淀粉含量，已無(wú)意義。 原因：芯材橘皮色素為脂溶性物質(zhì)，壁材明膠為水溶性物質(zhì)，微孔淀粉為 半脂溶性半水溶性物質(zhì)。 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 22 %%%%%1% 3% 6% 9% 12% 15%明膠濃度包埋率 圖 ： 明膠濃度 對(duì) 微膠囊化 包埋率 的影響 最佳微孔淀粉含量的選擇 保持其他因素恒定（芯壁材比例 1:10，明膠濃度 6%，包埋時(shí)間 90 分鐘，進(jìn)風(fēng)溫度 150℃ ，出風(fēng)溫度 80℃ ），改變微孔淀粉含量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 濃度達(dá)到 6%后， 明膠 對(duì)色素的包埋能力達(dá)到飽和 ， 此后 ，隨著濃度的提高，粘度增大，對(duì)噴霧干燥造成一定困難，噴霧過程中粘壁現(xiàn)象嚴(yán)重，產(chǎn)品外觀 大小不均一。由圖 可知 ，當(dāng)明膠濃度增大時(shí)，包埋率呈顯著增加趨勢(shì)，在 6%時(shí)達(dá)到最大，此后隨著明膠濃度的增大，包埋率變化不大。根據(jù)包埋率，壁材 和芯材最佳 比例為 1： 10。由圖 可見，隨著明膠和橘皮色素的比例的增加，包埋率也隨之增加，當(dāng)比例為 1:10 時(shí)包埋率達(dá)到最大，比例繼續(xù)增大 ，包埋率呈下降趨勢(shì)。其中，明膠產(chǎn)品呈白色絮狀 粉末，大片粘連，粘壁現(xiàn)象較 嚴(yán)重；明膠和阿拉伯膠產(chǎn)品呈淡黃色絮狀粉末，有粘壁現(xiàn)象；明膠和微孔淀粉產(chǎn)品 呈淡黃色粉末，無(wú)粘壁現(xiàn)象；阿拉伯膠和微孔淀粉產(chǎn)品呈白色粉末狀，無(wú)粘壁現(xiàn)象；麥芽糊精和微孔淀粉及β =環(huán)糊精和微孔淀粉產(chǎn)品均呈淡黃色粉末狀，產(chǎn)品無(wú)粘壁現(xiàn)象； 綜合產(chǎn)品狀態(tài)，粘壁現(xiàn)象和包埋率考慮，明膠和微孔淀粉為最佳壁材。真空干燥后產(chǎn)品成黃色粉末狀，鼓風(fēng)干燥后產(chǎn)品呈 黃色小塊兒結(jié)晶，根據(jù)干燥前后產(chǎn)品形態(tài)來(lái)看，真空干燥 60℃ 為 較優(yōu) 干燥方式。 由圖可知，干燥前后 紅色程度均有減弱，其他 色差值變化不大。 由圖 可知， 45℃ 條件下干燥前后產(chǎn)品總色差值降低， 黃色減弱，紅色增強(qiáng)，明暗度降低，干燥后呈較粘稠膏狀； 60℃ 干燥后，產(chǎn)品顏色趨近綠色，紅色減弱，明暗度降低，總色差值降低，干燥后產(chǎn)品呈膏狀固體； 65℃ 時(shí)，產(chǎn)品明暗度降低，紅色減弱，總色差值降低，干燥后產(chǎn)品呈黃色膏狀固體； 75℃時(shí) ，各色差值與干燥前相接近，干燥后產(chǎn)品呈 塊兒狀 黃色晶體，干燥效果相比其他溫度下較好， 綜上， 最佳鼓風(fēng)干燥溫度為 75℃ 。 鑒于 其他溫度下干燥產(chǎn)品成膏狀 ， 綜合干燥效果考慮，60℃ 為最佳真空干燥條件。 57℃ 時(shí)， 黑色程度增加，紅色減弱，黃色減弱，總色差值幾乎不變，產(chǎn)品呈深黃色膏狀。 DE*表示產(chǎn)品的總色差值 [27]。由圖 可知，不同溫度下干燥前后，色素的色差值均有不同程度的改變。 表 ：正交 試驗(yàn) 因素水平表 水平 芯壁材比例 （ A） 明膠濃度 （ B） 微孔淀粉量 g（ C） 包埋時(shí)間 h（ D） 1 1:8 4% 2 1:10 6% 3 1:12 8% 驗(yàn)證 采用優(yōu)化后的最佳工藝條件 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，驗(yàn)證最佳工藝。 分別采用不同的芯壁材比例（ 1： 5， 1： 10,1： 15,1： 20,1： 25）， 不同壁材濃度 （ 1%， 3%， 6%， 9%， 12%， 15%） ， 不同微孔淀粉含量（ 0g,），不同包埋時(shí)間（ ,） ， 不同 進(jìn)風(fēng)溫度（ 130℃ ,140℃ ,150℃ ,160℃ ,170℃） 和 不同 出風(fēng)溫度（ 60℃ ,70℃ ,80℃ ,90℃ ,100℃） 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以包埋率為指標(biāo)，選取最佳條件。以標(biāo)準(zhǔn)系列吸光值為縱坐標(biāo)，β 胡蘿卜素濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得y=+(y 為產(chǎn)品吸光值， x 為產(chǎn)品中β 胡蘿卜素濃度 )。 胡蘿卜素標(biāo)準(zhǔn)溶液 ,， , 于 25ml比色管中，加 95%乙醇至刻度，搖勻，即得β 胡蘿卜素標(biāo)磚系列，分別含β 胡蘿卜素 2,4,8,12,16,20ug/ml。 包埋率 =（ 1產(chǎn)品表面色素含量 /產(chǎn)品中色素含量 ） 100%； 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定 [26] β 胡蘿卜素 10mg 于燒杯中，用 95%乙醇溶劑，洗滌，轉(zhuǎn)入 100ml 容量瓶，定容。 包埋率測(cè)定：干燥后的 微膠囊 產(chǎn)品取 ， 在 40℃ 水浴條件下溶解 到 50%乙醇中， 445nm 波長(zhǎng)下測(cè)吸光度， 結(jié)果帶入換算公式，得產(chǎn)品中色素含量 。 微膠囊的制備 微膠囊制備流程 稱取一定量 橘皮色素粉末 用 少量 95%乙醇溶解作為芯材，稱取一定量壁材和去離子水以適當(dāng)比例融合，兩者混合在 40℃ 恒溫水浴一定時(shí)間。 分別放入鼓風(fēng)干燥箱，真空干燥箱，真空冷凍干燥箱 進(jìn)行干燥至恒重 。之后4000r/min 轉(zhuǎn)速下離心 12min,離心之后 取 上清液， 40℃ 條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得膏狀色素。 實(shí)驗(yàn)試劑 表 實(shí)驗(yàn)試劑表 試劑名稱 純度 生產(chǎn)廠家 乙醇 優(yōu)級(jí)純 大連順興化工原料有限公司 微孔淀粉 分析純 浙江永嘉化工試劑廠 明膠 分析純 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司 阿拉伯膠 分析純 新鄉(xiāng)市前進(jìn)商貿(mào)科技有限公司 麥芽糊精 分析純 沈陽(yáng)市興發(fā)萬(wàn)盛商貿(mào)有限公司 β 環(huán)糊精 分析純 沈陽(yáng)錦和化工有限公司 實(shí)驗(yàn)儀器 表 實(shí)驗(yàn)儀器表 儀器設(shè)備名稱 型號(hào) 生產(chǎn)廠家 試驗(yàn)用超聲 微波反應(yīng)器 NJL075 中國(guó)南京杰全微波設(shè)備有限公司 電熱恒溫水浴鍋 DKS24 上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 DGG9070A 上海森信實(shí)驗(yàn)儀器有限公司 真空干燥箱 DZF6050 上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司 真空冷凍干燥箱 ZG1 杭州創(chuàng)意真 空冷凍干燥設(shè)備廠 大連工業(yè)大學(xué) 2020屆本科生畢業(yè)論文 13 200 克手提式高速中藥粉碎機(jī) DFT200 溫嶺市林大機(jī)械有限公司 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 RE52AA 上海亞榮生化儀器廠 高壓均質(zhì)機(jī) SRH6070 上海申鹿均質(zhì)機(jī)有限公司 實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī) SD1500 上海沃迪科技有限公司 紫外 /可見光分光光度計(jì) UV755B 上海精密科學(xué)儀器有限公司 低速離心