【正文】 參考文獻(xiàn)： [1]PENG X. Nanomechanical oscillations in a singleC60 transistor [J]. Nature, 2020, 407: 57–60. [2]HU. αFe2O3 nanorings prepared by a microwaveassisted hydrothermal process and their sensing properties [J]. Adv Mater, 2020, 19(17): 2324–2330. [3] KAMAT. Photoelectrochemical behavior of Bi2S3 nanoclusters and nanostructured thin films [J]. Langmuir, 1998, 14(12): 3236–3241. [4]LIUFU. Assembly of onedimensional nanorods into Bi2S3 films with enhanced thermoelectric transport properties [J]. Appl Phys Lett, 2020, 90(11): 112106. [5]LI. Topotactic transformation of singlecrystalline precursor discs into disclike Bi2S3 nanorod works [J]. Adv Funct Mater, 2020, 18(8): 1194–1201. [6]LI. Synthesis and electrical transport properties of singlecrystal antimony sulfide nanowires [J]. J Phys Chem C, 2020, 111: 17131–17135. [7]陳曙光 , 廖紅衛(wèi) . 硫化鉍 (Bi2S3)納米棒的制 備與表征 [J]. 湖南有色金屬 , 2020, 23(6): 33– 35. [8]LUDOVICO. Largescale synthesis of ultrathin Bi2S3 necklace nanowires [J]. Angewandte Chem, Int Ed, 2020, 47(20): 3814–3821. [9]古國華 , 王巍 , 呂偉麗等 . 玫瑰花狀 Bi2S3 的制備與表征 [J]. 稀有金屬材料與工程 , 2020, 36: 108– 111. [10]朱剛強(qiáng) , 劉鵬 , 周劍平等 . 水熱法合成 Bi2S3 納米管及其生長機(jī)理 [J]. 高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào) , 2020, 29(2): 240– 243. [11]田紅葉 , 賀蓉 , 古宏晨 . 不同溫度下硒化鎘 (CdSe)量子點(diǎn)的生長及熒光性研究 [J]. 功能材料 , 2020, 36(10): 1564– 1567. [12]曾惠丹 , 邱建榮 , 干福熹等 . 納米功能顆粒摻雜玻璃的制備及光學(xué)特性 [J]. 硅酸鹽學(xué)報(bào) , 2020, 31(10): 974– 980. 。 (2) 產(chǎn)物的形貌對其熒光性質(zhì)有重要的影響。這可能是由于構(gòu)成 Bi2S3 微米環(huán)的納米晶粒相 對 Bi2S3 納米棒簇具有更明顯的尺寸效應(yīng)造成的。 [11–12] Bi2S3微米環(huán)與納米棒在激發(fā)波長為 325 nm 時(shí)測得的熒光光譜。最后，用 2 mol/L 稀硫酸水溶液將未反應(yīng)的前驅(qū)物核完全溶解，就形成了 Bi2S3 微米環(huán)。隨著反應(yīng)的進(jìn)行， Bi2S3 殼的厚度逐漸增大，內(nèi)層的前驅(qū)物核不斷變小。首先， Bi(NO3)3 在 100 ℃水熱條件下水解得到餅干狀前驅(qū)物。對比圖 2 可以看 出：最終產(chǎn)物 Bi2S3與前驅(qū)物在直徑和厚度上基本保持了一致。圖 2b 中左下角的插圖為前驅(qū)物側(cè)視圖的高倍 FESEM 照片，可以看出圓形餅干是由很多納米圓片規(guī)則地疊加在一起而形成的多層結(jié)構(gòu)，納米圓片很薄，厚度為 25～ 50 nm。由圖 2a 可見：前驅(qū)物由大量餅干狀圓片組成，其單個(gè)餅干狀圓片的直徑約為 1～ 2μ m，厚度為 300～500nm。 Bi2S3微米環(huán)形成機(jī)理分析 為了對 Bi2S3微米環(huán)的形成機(jī)理進(jìn)行探索，利用 FESEM和 TEM觀察了第一步水熱制得的前驅(qū)物的形貌和結(jié)構(gòu)。由圖 1 中可以看出：一步水熱法所得產(chǎn)物的衍射峰強(qiáng)度高于兩步水熱法所得產(chǎn)物。均可指標(biāo)化為正交相 Bi2S3(JCPDF， – 0333)。 2. 結(jié)果與討論 產(chǎn)物的 XRD 分析 圖 1 為兩步水熱法與一步水熱法所得產(chǎn)物的 XRD譜。用加速電壓為 10 kV 的 JEOL 7500B 型場發(fā)射掃描電鏡和加速電 200kV 的 Hitachi– 800 型透射電子顯微鏡表征樣品的形貌和結(jié)構(gòu)。 產(chǎn)物表征 用 D/max– rB型 X射線衍射儀對樣品進(jìn)行物相分析。將此黑色懸濁液轉(zhuǎn)移到50 mL 高壓釜中并置于 150 ℃的烘箱中恒溫 14 h 后取出，自然冷卻。 稀硫酸溶解：將上面所得沉淀物放入盛有 20mL 濃度為 2mol/L 稀硫酸溶液的燒杯中，室溫靜置約 8 h 后，用蒸餾水、無水乙醇多次洗滌沉淀物，將其在 60 ℃烘干，即得 Bi2S3 微米環(huán)。 第二步水熱：將上面所得前驅(qū)物放入盛有 40mL 蒸餾水的燒杯中，然后將燒杯放在磁力攪拌器上不斷地?cái)嚢?，再?移液管移取少量溶液濃度為 ，繼續(xù)攪拌一定時(shí)間。再稱取 g 硝酸鉍放入到燒杯中，繼續(xù)攪拌一定時(shí)間。以上試劑均為分析純國產(chǎn)化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水。比較了這兩種不同形貌硫化鉍的發(fā)光性質(zhì)。探討了硫化鉍微米環(huán)的形成機(jī)理。例如，朱剛強(qiáng)等[10]以硝酸鉍和硫化鈉為反 應(yīng)原料，采用水熱法在 120℃下反應(yīng) 12 h，制備了硫化鉍納米管。古國華等 [9]以適量月桂酸硫脲咪唑啉季銨鹽為表面活性劑，以氯化鉍和硫代乙酰胺為原料，采用溶劑熱法制備出由片狀硫化鉍卷曲疊加的玫瑰花狀球形 (直徑約 1μ m)結(jié)構(gòu)。目前，在納米結(jié)構(gòu)硫化鉍方面有很多報(bào)道，主要有納米線 [6]、 納米棒 [7]、納米項(xiàng)鏈 [8]以及盤狀 [5]和玫瑰花狀 [9]等組裝結(jié)構(gòu)。 [2] 硫化鉍 (Bi2S3)是一種重要的半導(dǎo)體材料，它的能帶間隙為 ～，在熱電、光電以及電化學(xué) [3–5]儲(chǔ)氫等方面具有潛在的應(yīng)用價(jià)值。例如： Aizpurua 等研究發(fā)現(xiàn)金納米環(huán)中心的空穴內(nèi)具有很強(qiáng)的均勻磁場效應(yīng)，這使其在傳感以及光譜研究方面，可以作為共振納米空穴以支撐或者檢測其他更小的納米結(jié)構(gòu)的物質(zhì)。 關(guān)鍵詞：硫化鉍；水熱法；納米結(jié)構(gòu)；光致發(fā)光 納米材料的性能不僅取決于其本身的結(jié)構(gòu)與組成，而且還和材料的尺寸與形貌密切相關(guān)，因而對納米材料的尺寸、結(jié)構(gòu)、形貌進(jìn)行控制合成，進(jìn)而優(yōu)化材料性能，不僅具有重要的理論意義而且可拓寬納米材料的應(yīng)用領(lǐng)域，這已成為當(dāng)前合成化學(xué)與材料領(lǐng)域的一個(gè)前沿研究熱點(diǎn)，引起了研究人員的 [1]廣泛興趣。 Bi2S3 納米棒的直徑約 125nm、長度為 1～ 2μ m。分別以 X 射線衍射儀、場發(fā)射掃描電鏡、透射電子顯微鏡和熒光分光光度法等測試手段對最終產(chǎn)物的物相、形貌和性質(zhì)進(jìn)行了表征，探討了 Bi2S3 微米環(huán)的形成機(jī)理。s giving out light the location of peak is pared to a Na rice rod the location of luminescence peak of the form Bi2S3 obviously took place the blue move, may be because constitute the Bi2S3 micron ring of Na rice grain opposite Bi2S3 Na rice rod the Cu has more apparent size effect. Reference: [1] PENG X. Nanomechanical oscillations in a singleC60 transistor [J]. Nature, 2020, 407: 57–60. [2] nanorings prepared by a microwaveassisted hydrothermal process and their sensing properties [J]. Adv Mater, 2020, 19(17): 2324–2330. [3]KAMAT. Photoelectrochemical behavior of Bi2S3 nanoclusters and nanostructured thin films [J]. Langmuir, 1998, 14(12): 3236–3241. [4] LIUFU. Assembly of onedimensional nanorods into Bi2S3 films with enhanced thermoelectric transport properties [J]. Appl Phys Lett, 2020, 90(11): 112106. [5] LI. Topotactic transformation of singlecryst