【正文】 1． 2 量器：包括各種滴定管、吸管、容量瓶、量筒和量杯等。 3． 2 清潔和待清潔的物品應(yīng)分區(qū)存放 3． 3 工作服 應(yīng)保持潔凈，有污漬時及時清洗 4．在室內(nèi)不隨地吐痰，不隨手扔?xùn)|西，潑水。 1． 5 外來參觀人員進入二樓操作室前在樓梯口套上一次性鞋套，參觀后，將鞋套放入垃圾桶。 1． 2 標化室、天平室用不掉纖維的拖布擦凈地面。 2． 8 非計量儀器 :檢查儀器的主要功能，證明儀 器的功能是否完好。 2． 4 儀器附件的檢查。 1． 3． 2 非計 量儀器每年檢查一次，保證儀器能達到所規(guī)定的技術(shù)性能。 34 QPQ1010222 檢驗事故管理規(guī)程 題目 檢驗事故管理規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂 : 年 月 日 審核 : 年 月 日 編號 :QPQ1010222 批準 : 年 月 日 生效日期 年 月 日 共１頁 第１頁 目 的 : 建立一個檢驗事故的標準管理程序 ,保證檢驗結(jié)果的真實性和可靠性 . 應(yīng)用范圍 : 檢驗事故 責(zé) 任 人 : QC 責(zé)任人 檢驗員 內(nèi) 容 : １檢驗事故的劃分 重大檢驗事故 因檢驗問題導(dǎo)致出廠的產(chǎn)品不符合國家法定標準 ,對公司形象和聲譽影響極壞者 。注入蒸餾水至標線，記錄 水溫，用濾紙條吸干瓶頸內(nèi)壁水滴，蓋上瓶塞稱量，兩次稱量之差即為容量瓶容納的水的質(zhì)量。用實驗溫度時 1ml 水的質(zhì)量（見表 1）來除每次得到的水的質(zhì)量。 將錐形瓶玻塞蓋上，再稱出它的重量，并記錄。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 177。 5 玻璃量器的允許誤差值見下表。 2 校正周期：首次使用前。 清潔效果評價 倒置，水流出后器壁不掛水珠，否則重洗。 QC 化驗室所用純化水儲存期限不得超過 15 天。用自來水沖洗干凈，再用純水沖洗三次備用。洗液放出后，先用自來水沖洗，再用純水沖洗三遍后備用。若有油污應(yīng)使用鉻酸洗滌液洗滌。油污較嚴重的，可用鉻酸洗滌液洗滌。 清潔用設(shè)備或設(shè)施：桶、洗瓶。 樣品的銷毀 超過留樣期限的樣品應(yīng)進行銷毀。檢驗結(jié)果轉(zhuǎn)回留樣管理員記入《留樣觀察記錄》 樣品在留樣期間發(fā)現(xiàn)有質(zhì)量變 化情況應(yīng)及時填寫《留樣品質(zhì)量變化通知單》一式兩份，一份報告 QC 負責(zé)人，一份由留樣管理員存檔。 留樣觀察 留樣觀察的重點和時間 樣品的復(fù)檢 .為了考察當(dāng)年產(chǎn)品檢驗的準確性、穩(wěn)定性 ,抽查產(chǎn)品的穩(wěn)定性情況 ,由留樣觀察人員根據(jù)實際情況計劃每年應(yīng)復(fù)檢樣品的數(shù)量 .片劑按藥典或部頒標準規(guī)定項目 ,每年隨機抽查 3 批 ,復(fù)檢一次 。 留樣員填寫《留樣接收記錄》，雙方簽字。 3 留樣數(shù)量：原輔料、半成品為檢驗剩余量，成品至少為一次全檢量的三倍。 2 留樣范圍 原則：對產(chǎn)品質(zhì)量考察具有一定意義、能貯存一段時間的檢驗樣品均在留樣范圍內(nèi)，且每批均須留樣。 玻璃量器應(yīng)避免少量多次的購買方法，盡量一次從同一供應(yīng)商處購進同一品牌的具有“ MC”標志的量器，以保證其產(chǎn)品的精密度較為一致。 國家強檢儀器量具應(yīng)到計量部門校正。 精密儀器未經(jīng)批準不得私自拆卸。 對不經(jīng)常使用的儀器應(yīng)經(jīng)常通電、以達到除濕目的。 3 儀器設(shè)備的管理 分析用儀器的容量、 靈敏度均應(yīng)與所從事的分析操作相適應(yīng)。 保持常溫；通風(fēng)良好。 儀器設(shè)備的保養(yǎng)、維修、排除故障措施等記錄。 設(shè)備檔案的內(nèi)容 設(shè)備卡包括：名稱、型號、進廠編號、生產(chǎn)廠家、購進日期、價格。 發(fā)放應(yīng)有記錄。 瓶口應(yīng)用無毒、潔凈的塑料袋捆緊，并避免陽光直射。 用過的玻璃儀器、量器按《滴定管，移液管，容量瓶，量筒清潔規(guī)程》和《實驗用玻璃儀器 (除玻璃量器外 )清潔規(guī)程》洗滌，干燥、貯存。 以上各項操作均應(yīng)有記錄（配制、標定、復(fù)標）。 室內(nèi)溫濕度不符合 要求時不得進行標定和復(fù)標。 稱量 天平的稱量范圍及精度必須與所稱樣品的精度要求相符。 10℃ 配制前準備工作 配制、標定和復(fù)標均按照中國藥典 20xx 版規(guī)定的方法進行操作。 所有的記錄，領(lǐng)料單均保存至毒品用完后五年方可銷毀。 稱量時應(yīng)采用減重法，在萬分之一分析天平上稱量，小數(shù)點后保留 4 位，稱量后再送回危險品庫。 21 二位保管員 (發(fā)料人 )核對領(lǐng)料單填寫齊全并有質(zhì)量保證部負責(zé)人簽字后方可簽名 ,二人開鎖，取出試劑，交給領(lǐng)料人。 保險柜要雙人保管，一人記密碼，一人保管鑰匙。 驗收合格，填寫驗收記錄，三人先后簽名。 保管員驗收 二位保管員先后核對實物與購買計劃單的一致性。 責(zé) 任 人： 劇毒物品保管員、化驗員、 QC 部負責(zé)人、 購買人員、保衛(wèi)部門負責(zé)人 內(nèi) 容： 1 劇毒物品的購買 依據(jù)年度生產(chǎn)品種計劃和庫存情況，由劇毒物品保管員填寫計劃單 ,報 QC 部負責(zé) 人批準。記錄應(yīng)與時機的實際品種和數(shù)量保持一致。 各種試劑均應(yīng)包裝完好，封口嚴密，標簽完整。 8 各化驗室試劑應(yīng)碼放整齊，用后歸 還原處，不要亂放。 6 防止污染試劑的幾點注意事項。 3 用前觀察試劑性狀、顏色、透明度、有無沉淀、長菌等。 9 化學(xué)試劑配制記錄保留至試劑用完后一年。 6 配制量以能在三個月內(nèi)用完為好，不要多配。 配制試劑配比 所用試劑級別 配制者、復(fù)核者簽名 3 配制人員在配制前檢查所領(lǐng)試劑、試藥與該試劑配制方法要求是否一致，試劑、試藥是否在使用期（ 10 年）內(nèi)，無誤方可進行配制。 實驗完畢后，應(yīng)清理室內(nèi)的物品，并作好室內(nèi)及超凈臺的衛(wèi)生，用紫外燈消毒。 2. 菌檢室的使用。 15 QPQ1010210 廢菌液和廢菌種滅菌處理規(guī)程 題目 廢菌液和廢菌種滅菌處理規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂 : 年 月 日 審核 : 年 月 日 編號 :QPQ1010210 批準 : 年 月 日 生效日期 年 月 日 共１頁 第１頁 目 的 :避免廢菌液和廢菌種污染環(huán)境 應(yīng)用范圍 :化驗室菌檢廢棄的菌液和菌種 責(zé) 任 人 :ＱＣ負責(zé)人 菌檢化驗員 內(nèi) 容 : １ .廢菌液和廢菌種不應(yīng)隨意丟棄 . ２ .菌液和菌種在廢棄后 ,應(yīng)在 121℃下滅菌 15 分鐘 ,然后置廢液桶中 . ３ .在滅菌過程中 ,應(yīng)保證菌種不污染其它的器具和環(huán)境 . ４ .廢菌液和廢菌種接觸的器具要消毒處理 . ５ .將廢液在指定地點倒掉 . 16 QPQ1010211 菌檢室衛(wèi)生管理規(guī)程 題 目 菌檢室衛(wèi)生管理規(guī)程 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂： 年 月 日 審核： 年 月 日 編號：QPQ1010211 批準： 年 月 日 生效日期 年 月 日 共 1 頁 第 1 頁 目 的： 建立一個菌檢室衛(wèi)生管理規(guī)程 應(yīng)用范圍： 菌檢室工作人員 責(zé) 任 人： 菌檢室工作人員、 QC 負責(zé)人 內(nèi) 容： 菌檢室作為評價產(chǎn)品衛(wèi)生狀態(tài)的試驗場所，其本身衛(wèi)生狀況的好壞將直接影響試驗結(jié)果 。 在每個已滅菌的培養(yǎng)基容器外做好標記、注明名稱、截止使用日期。 已滅菌的物品應(yīng)放在緩沖間，使用期限為 3 天。 每天檢查記錄一次保存菌種的冰箱溫度，菌種管的棉塞如有松動，或其他異常應(yīng)及時銷毀處理，并記錄。 大腸桿菌只供當(dāng)天使用。 點燃酒精燈，左手握住菌種斜面，管口靠近火焰旁，右手拿接種棒后端，將接種環(huán)燒紅 30 秒鐘，隨后將全部接種棒金屬部分在火焰上灼燒，往返通過 3 次，右手用無名指、小姆指及掌部夾住棉塞，左手將管口在火焰上旋轉(zhuǎn)灼燒，右手再輕輕拔出棉塞，將接種環(huán)伸入管內(nèi)至瓊脂斜面的底面，由底向上，將接種環(huán)輕輕貼斜面的表面曲折移動，使細菌劃在斜面的 13 表面上。 取出培養(yǎng)物，仔細觀察菌苔形態(tài)、有無雜菌，呈典型菌落后，傳種 3 代即可應(yīng)用。 2 菌種的培養(yǎng) 菌種的復(fù)蘇 在潔凈工作臺內(nèi)進行。內(nèi)容：菌種名稱、來源、購買日期、形態(tài)特征、菌種傳代次數(shù)、傳代時間、傳代者簽名、培養(yǎng)基、培養(yǎng)條件 、貯存條件、保存處等。內(nèi)容：菌種名稱、用途等。 8 標準品的貯存期：一般按國家藥品標準中原料藥的有效期執(zhí)行；沒有有效期的提純標準品儲存期為三年。以上檢查無誤后準許退庫。 剩余的標準品按需要量及時稱量分裝到容量瓶中，封好瓶口，貼好標簽（品名、稱量數(shù)據(jù)、分裝人、編號、分裝日期），退給標準品管理員。 6 標準品的發(fā)放 標準品由標準品管理員發(fā)放。 在購進的標準品和對照品標簽上注明購進日期。國外購買可在當(dāng)?shù)卮硖庂徺I或直接求購。 2 標準品和對照品的年度計劃：標準品管理員每年年底根據(jù)企業(yè)生產(chǎn)品種綜合計劃（下年度）做出標準品計劃和文字說明。 文件應(yīng)保存在干燥、通風(fēng)的房間內(nèi)，注意防潮。文件歸還時在記錄上注明。 使用中要注意愛護文件，不要毀損、丟失。登記入《廢止文件回收記錄》，存檔備查。每份文件的編號都是唯一的，以便查找和保密。 2 文件類別：檢驗標準操作程序 儀器設(shè)備標準操作程序（玻璃儀器，常規(guī)檢驗測儀器、設(shè)備、精密儀器） 質(zhì)量標準和內(nèi)控標準（原輔料、半成品、成品及內(nèi)包裝材料衛(wèi)生學(xué)檢查部分） 質(zhì)量管理制度（ QA 管理、 QC 管理） 3 文件的制訂或修訂，見《技術(shù)標準文件的編制程序》。 對于成品檢驗不合格的， QC 負責(zé)人和質(zhì)量經(jīng)理應(yīng)當(dāng)檢查批生產(chǎn)記錄，以確定生產(chǎn)是否存在造成不合格原因，并將結(jié)果在質(zhì)量分析會上通報。 對于成品不合格的，由質(zhì)量經(jīng)理視情況決定予以返工或報廢。 如果 4 組結(jié)果中一個或多個不符合質(zhì)量標準，質(zhì)量經(jīng)理應(yīng)調(diào)查原因。 兩名復(fù)檢人員分別復(fù)檢，測定兩組平行數(shù)據(jù)（總計 4 組）。待儀器恢復(fù)正常后，再對原樣品重新測定。如果調(diào)查顯示錯誤出現(xiàn)在這些程序，則原結(jié)果無效，在復(fù)檢調(diào)查表上記錄下來，取原樣品復(fù)檢，重新填寫檢驗原始記錄。 2 調(diào)查步驟 對原始數(shù)據(jù)進行復(fù)查，確保公式、標準值、因子和其它參數(shù)使用正確。 4 QPQ1010203 檢品復(fù)檢工作程序 題 目 檢品復(fù)檢工作程序 頒發(fā)部門 質(zhì)量保證部 分發(fā)部門 QC 部 制訂： 年 月 日 審核： 年 月 日 編號：QPQ1010203 批準： 年 月 日 生效日期 年 月 日 共 1 頁 第 1 頁 目 的： 分析檢驗中出現(xiàn)超出標準的 現(xiàn)象時，應(yīng)當(dāng)遵守本工作程序進行處理。否則可拒絕簽名。書寫要求與批記錄的管理一致，詳見《批記錄工作程序》 3 項下規(guī)定。未經(jīng)復(fù)核簽名的記錄不能提交質(zhì)量經(jīng)理審批或匯總存檔。 輔料請驗單： FL+4 位年號 +3 位流水號。 成品請驗報告單： CP+4 位年號 +3 位流水號。 3 臺帳的管理 臺帳分為原輔料檢驗臺帳、成品檢驗臺帳，半成品檢驗臺帳。（合格證項目應(yīng)包括品名、批號、編號、檢驗單號、日期）。 半成品檢驗報告單一式二份，一份與原始記錄存檔，一份報告單交 QA 檢查員用于放行。 計算過程中有效數(shù)字的取舍，應(yīng)比最終結(jié)果多保留一位，其后的數(shù)字只舍不入。 HPLC 結(jié)果的計算。 的原始數(shù)據(jù)記錄要求： 確保每個 HPLC 色譜標記了試樣名稱和號碼 。 2 檢驗原始記錄的管理 原始數(shù)據(jù)的處理、保存和標記。 檢驗操作的工作標準：本企業(yè)自訂與檢驗操作有關(guān)的管理工作程序，包括：玻璃儀器、檢測儀器、設(shè)備、計量器具等的正確操作使用和校正。 準備檢驗規(guī)程、空白原始記錄、空白檢驗報告單。 應(yīng)用范圍： QC 部對物料的檢驗全過程。 責(zé) 任 人： 分樣人、檢驗員、 QC 負責(zé)人 內(nèi) 容： 1 檢驗工作程序 檢驗指令 分樣工作由 QC 部 分樣員擔(dān)任，負責(zé)樣品分發(fā)和檢測記錄收回等工作。 分樣人將樣品，檢驗規(guī)程、空白原始記錄、空白檢驗報告單、請驗單發(fā)給檢驗員。 檢驗完畢后，檢驗員將剩余樣品、檢驗規(guī)程、原始記錄、請驗單交回給分樣人 . 剩余樣品和原始檢驗記錄處理 分樣人將剩余樣品交留樣管理員放在樣品柜中保存并記錄。 化驗員應(yīng)在檢驗原始記錄上記錄所有原始數(shù)據(jù)。 HPLC 檢驗應(yīng)當(dāng)記錄的內(nèi)容有：產(chǎn)品名稱、批號、檢驗項目、所用儀器型號、系統(tǒng)適用性參數(shù)、分析人及日期、標準品純度、進樣濃度。 對照品應(yīng)至少進樣兩次，以求出平均校正因子。最終保留結(jié)果按四舍六入五成雙的辦法取舍。 成品檢驗報告單一 式三份，經(jīng)質(zhì)量經(jīng)理審核簽字后，一份交物料部，兩