分析測試的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)-wenkub.com
2025-01-14 16:07 本頁面
【正文】 ? 以質(zhì)控樣隨機進行實際樣品的考核 。? 以測定結(jié)果為縱坐標(biāo)，測定順序為橫坐標(biāo)；預(yù)期值為中心線；土 3s為控制限，表示測定結(jié)果的可接受范圍； 2s為警告限，表示測定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士 s則為檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間 質(zhì)量控制圖的應(yīng)用實例10個實驗室測定了橡膠中 ZnO含量，試比較實驗室間數(shù)據(jù)的一致性？各實驗室測定結(jié)果列于下表 標(biāo)準(zhǔn)偏差圖：中心線 3σ 控制限 從表（計算 3σ 控制限的系數(shù)）查出： n=4時， B3=0, B4=,因而下控制限為 0，上控制限為 ＝ ，因此除實驗室 9外，其它實驗室觀測值是一致的（見標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖）(1) 做標(biāo)準(zhǔn)偏差圖用于比較各實驗室之間觀測值變動性的一致性 標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖計算 3σ控制限的系數(shù)當(dāng)用 代替 時，則用 代替 A1， 代替 平均值圖中心線： 控制限 。（ 2）典型的質(zhì)量控制圖x控制圖R控制圖s控制圖控制圖（ 3）控制限控制限（ UCL和 LCL）警戒限（ UWL和 LWL）?? 所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)符合以下要求1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理水平與預(yù)期應(yīng)用水平相適應(yīng)；2. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基體與待測試樣的基體應(yīng)盡可能接近；3. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與待測試樣的有相同的形態(tài)；4. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用應(yīng)在有效期內(nèi)；5. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度應(yīng)與顧客對準(zhǔn)確度的要求相適應(yīng)，一般用 1/3原則選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 （ 1）質(zhì)量控制圖的作用① 質(zhì)量控制圖可以及時、直觀地展示出分析過程是否處于統(tǒng)計控制中。編制控制圖的基本假設(shè)是 :測定結(jié)果在受控的條件下具有一定的精密度和準(zhǔn)確度 ,并按正態(tài)分布。他認(rèn)為：每一個方法都存在著變異 ,都受到時間和空間的影響 ,即使在理想的條件下獲得的一組分析結(jié)果 ,也會存在一定的隨機誤差。另一類是用于發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)過程是否出現(xiàn)了異常，以預(yù)防產(chǎn)生不合格產(chǎn)品。 平行加標(biāo)測回收率，反映準(zhǔn)確度和精密度反映準(zhǔn)確度加標(biāo)回收率＝（加標(biāo)試樣測定值－試樣測定值） / 加標(biāo)量 100%（ 1）加標(biāo)物、待測物 形態(tài)相同（ 2）加標(biāo)量為試樣含量的 ～ 2倍，加標(biāo)后的測定值 ≤方法測量上限的 90% （ 3）加標(biāo)樣的體積不超過試樣體積的 1％（ 4）不能準(zhǔn)確反映試樣測定結(jié)果的實際差錯 （加標(biāo)樣和試樣的分析條件相同，干擾物和不正確操作導(dǎo)致的效果相等）加標(biāo)回收率測定注意事項：對照試驗 是用已知溶液代替試驗液，以同樣的方法進行鑒定的試驗。校準(zhǔn)曲線的 線性范圍 一般為校準(zhǔn)曲線的最高含量值與檢測下限值之間。 ③ 防止器皿對樣品的污染。 測定下限：在測定誤差達到要求的前提下，能準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限。 檢出限 （ detection limit） 國際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會（ IUPAC）1997年通過， 1998年發(fā)表的《分析術(shù)語綱要》中規(guī)定： “檢出限以濃度（或質(zhì)量）表示，是指由特定的分析步驟能夠合理地檢測出的最小分析信號求得的最低濃度（或質(zhì)量） ”。例：分光光度法靈敏度 — 校準(zhǔn)曲線的斜率待測物濃度（或量）待測物濃度（或量）或 表示方法： 儀器的響應(yīng)量 其他指示量檢測限 （ detectability ） 某特定分析方法在 給定的置信度內(nèi) 可從試樣中定量檢出待測物質(zhì)的 最小濃度 或 最小量 。分析數(shù)據(jù)只有達到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性“ 錯誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因為它會導(dǎo)致一系列錯誤的結(jié)論。即保證按預(yù)期計劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息。 要求每個實驗室對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達到相關(guān)項目之間的數(shù)據(jù)可比。 （ 5）準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示室間精密度用相對平均偏差表示關(guān)于分析方法精密度的幾個應(yīng)注意問題（ 1）分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個或兩個以上不同濃度水平的樣品進行分析方法精密度的檢查。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。 用絕對誤差或相對誤差表示。 所采集的樣品必須能反映實際情況，分析結(jié)果才有效。要求分析數(shù)據(jù)具有 代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性。保證高質(zhì)量基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作 （ 1）標(biāo)
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