【正文】 ? 試樣室可以安裝各種探測器，例如二次電子探測器、背散射電子探測器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。 現(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成分分析更方便。 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 144 能譜分析和波譜分析特點 能譜儀 70 年代問世以來，發(fā)展速度很快，現(xiàn)在分辨率已達到 130eV左右 ，以前Be窗口能譜儀分析元素范圍從 11Na－ 92U， 現(xiàn)在用新型有機膜超薄窗口，分析元素可從 4Be－ 92U。 返回 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 139 2. 定量分析的基本原理 試樣中 A元素的相對含量 CA與該元素產(chǎn)生的特征 X射線的強度IA (X射線計數(shù) )成正比 :CA∝ IA， 如果在相同的電子探針分析條件下，同時測量試樣和已知成份的標樣中 A 元素的同名 X 射線 (如 Kα 線 )強度，經(jīng)過修正計算，就可以得出試樣中 A元素的相對百分含量 CA: 式中 CA為某 A元素的百分含量， K 為常數(shù)，根據(jù)不同的修正方法 K 可用不同的表達式表示， IA 和 I(A) 分別為試樣中和標樣中 A元素的特征 X 射線強度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 137 式中 ν 為元素的特征 X 射線頻率， Z為原子序數(shù)， K與 σ 均為常數(shù)，C為光速。對表面不平的大試樣進行元素面分析時，還可以自動聚焦分析。鋰 (Li)和鈹 (Be)雖然能產(chǎn)生X 射線，但產(chǎn)生的特征 X 射線波長太長，通常無法進行檢測， 少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測 Be元素。電子探針顯微分析有以下幾個特點： 1. 顯微結(jié)構(gòu)分析 2. 元素分析范圍廣 3. 定量分析準確度高 4. 不損壞試樣、分析速度快 5. 微區(qū)離子遷移研究 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 130 1. 顯微結(jié)構(gòu)分析 電子探針是利用 m－ 1μ m的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征 X 射線、二次電子、吸收電子、 背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi) (μ m范圍內(nèi) )成份、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。 ? ◎ 大液氮冷阱減少樣品污染。 ? 3． 穩(wěn)定的超高分辨率的顯微技術(shù)。 S5200冷場發(fā)射掃描電子顯微鏡 專門為現(xiàn)今技術(shù)研究和發(fā)展設(shè)計的超高分辨率儀器。 （三）降低樣品表面的電阻率，增加樣品的導(dǎo)電性能，以 提高二次電子發(fā)射率，建立適當?shù)姆床詈蜏p少樣品的充 放電效應(yīng)。因此，在處于高真空狀態(tài)下的掃描電鏡內(nèi)觀察生物樣品時，必須嚴格地遵循一定的原則和操作程序，對樣品進行必要的預(yù)處理。 掃描電鏡照片展示 注射針頭的掃描電鏡照片 掃描電鏡照片展示 不同倍率的果蠅掃描電鏡照片 掃描電鏡照片展示 可以用計算機將黑白照片處理成彩色 掃描電鏡照片展示 肺細支氣管粘膜杯狀細胞和纖毛細胞掃描電鏡照片 掃描電鏡照片展示 紅血球 掃描電鏡照片展示 培養(yǎng)細胞 掃描電鏡的特點 高的分辨率 掃描電鏡的特點 很強的立體感 掃描電鏡的特點 放大倍率范圍廣 掃描電鏡的特點 樣品適應(yīng)性大 應(yīng)用范圍廣 掃描電鏡生物樣品的制備 SEM所取得的迅速發(fā)展表明，儀器本身性能（如分辨力、多功能等）的不斷提高固然重要，但樣品制備技術(shù)的改良和日趨完善，則對SEM的應(yīng)用與發(fā)展確實起到了積極促進作用。中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心也發(fā)展了這種掃描電聲顯微鏡 ,空間分辨本領(lǐng)為 —。試樣室為 6— 270Pa時 ,JSM— 5600LV— SEM的分辨本領(lǐng)已達 ,自動切換到高真空狀態(tài)后便如常規(guī)掃描電鏡一樣 ,分辨本領(lǐng) ? 達 ? 中國科學(xué)院北京科學(xué)儀器研制中心與化工冶金研究所合作 ,發(fā)展KYKY1500高溫環(huán)境掃描電子顯微鏡 [25],試樣最高溫度可達1200℃ ,最高氣壓為 2600Pa。 ? 因此 ,ESEM可直接觀察塑料、陶瓷、紙張、巖石、泥土 ,以及疏松而會排放氣體的材料和含水的 ? 生物試樣 ,無需先噴涂導(dǎo)電層或冷凍干燥處理。 環(huán)境掃描電鏡 ? 80年代出現(xiàn)的環(huán)境掃描電鏡 ESEM,根據(jù)需要試樣可處于壓力為 1—2600Pa不同氣氛的高氣壓低真空環(huán)境中 ,開辟了新的應(yīng)用領(lǐng)域。 ? 超大試樣室掃描電鏡 ? 德國 Visitec捷高公司的超大試樣室Mira型掃描電鏡。日立公司推出了冷場發(fā)射槍掃描電鏡 ,Amray公司則生產(chǎn)熱場發(fā)射槍掃描電鏡 ,不僅提高了常規(guī)加速電壓時的分辨本領(lǐng) ,還顯著改善了低壓性能。否則，在電子束照射到該樣品上時，會形成電子堆積，阻擋入射電子束進入和樣品內(nèi)電子射出樣品表面。 ? Quanta FEG和 Quanta一樣具有優(yōu)異的系統(tǒng)擴展性能，可同時安裝能譜儀、波譜儀、EBSP、陰極熒光等附件。 ? 三 吸收電子像 ? 吸收電子也是對樣品中原子序數(shù)敏感的一種物理信號。 ? 2. 成分襯度 ? 成分襯度也成為原子序數(shù)襯度，背反射電子信號隨原子序數(shù) Z的變化比二次電子的變化顯著的多，因此圖像應(yīng)有較好的成分襯度。 ? 二 背射電子像 ? 背射電子信號既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。 ? 二次電子像 ? 二次電子產(chǎn)額 ? 由于二次電子信號主要來自樣品表層 510nm深度范圍，因此，只有當其具有足夠的能量克服材料表面的勢壘才能使二次電子從樣品中發(fā)射出來。 ? 三 、景深 ? 掃描電鏡的末級透鏡采用小孔徑角，長焦距，所以可以獲得很大的景深，它比一般光學(xué)顯微鏡景深大 100500倍，比透射電鏡的景深大 10 倍。電子束直徑越小，分辨率越高。 電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。近年來，為適應(yīng)斷口實物等大零件的需要，還開發(fā)了可放置尺寸在 Φ125mm以上的大樣品臺。 ? 4樣品室 ? 樣品室中主要部件是樣品臺。 ? 但因 LaB6在加熱時活性很強，所以必須在較好的真空環(huán)境下操作，因此儀器的購置費用較高。 有的 SEM加入附件后 ， 能進行加熱 、 冷卻 、 拉伸及彎曲等動態(tài)過程的觀察 。 保真度好 樣品通常不需要作任何處理即可以直接進行觀察 ， 所以不會由于制樣原因而產(chǎn)生假象 。 SEM的景深 Δf可以用如下公式表示： Δ f = aDdM )( ? 式中 D為工作距離 ， a為物鏡光闌孔徑 ， M為 放大倍率 ， d為電子束直徑 。 2023/1/16 北京工業(yè)大學(xué) 33 ? SEM是用電子束照射樣品 ， 電子束是一種 De Broglie波 ， 具有波粒二相性 ， ?＝ (伏 ) ，如果 V＝ 20kV 時 ， 則 ? ＝。 分辨率高 分辨率指能分辨的兩點之間的最小距離 。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需