【正文】 1) 對孤立原子，光電子動能Ekhν入射光子能量；Eb 電子的結(jié)合能2) 固體樣品發(fā)射的光電子動能Ekφs 表面逸出功（公函數(shù)）2) 實(shí)際儀器中，因分析器與樣品相連，進(jìn)入分析器的光電子動能EkφA 譜儀功函數(shù)光電子能譜圖及特征光電子產(chǎn)額（強(qiáng)度）光電子動能或電子結(jié)合能的分布圖。有兩個(gè)針尖與兩套壓電晶體控制機(jī)構(gòu)。1. 原理AFM的原理是類似于指針輪廓儀，但采用STM技術(shù)。STM的主要技術(shù)問題：針尖相對于樣品運(yùn)動（升降、平移）的精密控制—壓電陶瓷控制，即在壓電陶瓷上施加一電壓，使壓電陶瓷部件變形，并驅(qū)動針尖運(yùn)動。2) 恒高度模式針尖在樣品表面某一水平面掃描，隨著樣品表面高低起伏，隧道電流不段變化。 STM的工作模式:根據(jù)掃描過程中針尖與樣品間相對運(yùn)動的不同，STM的工作模式可分為：恒電流模式和恒高度模式。A具有原子尺度的針尖；B被分析樣品；STM工作時(shí)，在樣品和針尖間加一定電壓，當(dāng)樣品與針尖間的距離小于一定值時(shí)，由于量子隧道效應(yīng)，樣品與針尖間產(chǎn)生隧道電流?？稍诖髿?、真空、液體環(huán)境下，在實(shí)空間內(nèi)進(jìn)行原位動態(tài)樣品表面的原子組態(tài)，也可直接觀察樣品表面發(fā)生的物理或化學(xué)反應(yīng)的動態(tài)過程或及反應(yīng)中原子的遷移過程。 167。進(jìn)入兩個(gè)園筒夾層中的電子因外筒上的負(fù)壓而使其方向逐漸偏轉(zhuǎn)，最后經(jīng)出口進(jìn)入探測器。（1）阻擋場分析器（RFA）（2）圓筒反射鏡分析器（CMA）CMA靈敏度較RFA高23個(gè)數(shù)量級。EW — 樣品材料逸出功D — 修正值例如原子發(fā)射一個(gè)KL2L2俄歇電子，其能量為引起俄歇電子發(fā)射的電子躍遷多種多樣，有K系、L系、M系等。與電子探針類似 俄歇電子能譜儀(AES)1. 分析原理（1）電子與樣品作用后激發(fā)出的俄歇電子特點(diǎn):1) 俄歇電子具有特征能量，適宜作成分分析2) 俄歇電子的激發(fā)體積很小，其空間分辨率和電子束斑直徑大致相當(dāng)，適宜作 微區(qū)化學(xué)成分分析3) 俄歇電子的平均自由程很短，～2nm范圍，只能淺表層(約幾個(gè)原子層厚度)內(nèi)的俄歇電子才能逸出樣品表面被探測器接收。 二次離子分類、記錄 二次離子采用靜電分析器和偏轉(zhuǎn)磁場組成的雙聚焦系統(tǒng)對離子分類、記錄。1. 儀器結(jié)構(gòu)與分析原理? 初級離子的產(chǎn)生與聚焦? 初級離子與樣品的相互作用? 二次離子分類、記錄初級離子的產(chǎn)生與聚焦： 離子源產(chǎn)生的離子經(jīng)過扇形磁鐵偏轉(zhuǎn)后進(jìn)入電磁透鏡聚焦形成細(xì)小的初級離子束。隨測試技術(shù)進(jìn)步，分析精度不斷在提高。改變位置可得到另一元素的濃度分布情況。 電子探針儀的分析方法及應(yīng)用 定性分析 1. 定點(diǎn)分析： 　　將電子束固定在要分析的微區(qū)上，用波譜儀分析時(shí)，改變分光晶體和探測器的位置，即可得到分析點(diǎn)的X射線譜線；用能譜儀分析時(shí)，幾分鐘內(nèi)即可直接從熒光屏（或計(jì)算機(jī)）上得到微區(qū)內(nèi)全部元素的譜線。2) 在同一時(shí)間對分析點(diǎn)內(nèi)所有元素X射線光子的能量進(jìn)行測定和計(jì)數(shù)，在幾分 鐘內(nèi)可得到定性分析結(jié)果，而波譜儀只能逐個(gè)測量每種元素特征波長。當(dāng)特征能量ΔΕ的X射線光子由Si(Li)檢測器收集時(shí)，在Si(Li)晶體內(nèi)將激發(fā)出一定數(shù)目的電子—空穴對。之間變化。 由于結(jié)構(gòu)上的限制，L不能太長。在表面不平度較大的情況下，由于X射線在樣品內(nèi)行進(jìn)的路線不同，往往會造成分析上的誤差。2) Johansson型聚焦法：衍射晶面表面的曲率半徑為R，即晶體表面磨制成和聚焦園相合。該園稱為聚焦園，半徑為R。 波長分散譜儀（波譜儀WDS） 1．工作原理 1) 已知電子束入射樣品表面產(chǎn)生的X射線是在樣品表面下一個(gè)um量級乃至納米量級的作用體積發(fā)出的，若該體積內(nèi)含有各種元素，則可激發(fā)出各個(gè)相應(yīng)元素的特征X線，沿各向發(fā)出，成為點(diǎn)光源。其鏡筒部分構(gòu)造和SEM相同，檢測部分使用X射線譜儀，用來檢測X射線的特征波長（波譜儀）和特征能量（能譜儀），以此對微區(qū)進(jìn)行化學(xué)成分分析。6. 當(dāng)電子束入射重元素和輕元素時(shí)，其作用體積有何不同?各自產(chǎn)生的信號的分辨率有何特點(diǎn)?7. 二次電子像景深很大，樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來，從而使圖像的立體感很強(qiáng)，其原因何在?8. 說明背散射電子衍射取向襯度原理，以及背散射電子衍射技術(shù)在材料研究中的應(yīng)用。2. 電子通道花樣的獲得1) 掃描電子通道花樣 入射電子束在樣品表面做大角度光柵掃描方式產(chǎn)生的通道花樣掃描角幅值+7—70,掃描振幅 5mm2) 選區(qū)電子通道花樣 微區(qū)范圍 10 15 um,產(chǎn)生花樣的區(qū)域13mm 3. 電子通道花樣的標(biāo)定L—末級透鏡至晶體表面的距離M—花樣放大倍數(shù)W—熒光屏上某襯度帶的寬度4. 背散射電子衍射實(shí)驗(yàn)條件與工作原理 背散射電子衍射儀是SEM或EPMA之附件，基本組成包括：? 高靈敏度CCD相機(jī)? 數(shù)據(jù)采集軟件，用于電子束外部掃描控制、信號采集、衍射花樣自動識別標(biāo) 定 ? 數(shù)據(jù)處理與分析應(yīng)用軟件 儀器工作時(shí)，樣品表面相對于入射電子束需要大角度傾斜（約70176。 背散射電子衍射原理1. 電子通道效應(yīng)將發(fā)生連續(xù)變化。 實(shí)際上，SE信號與原子序數(shù)沒有明顯關(guān)系，因此，可以認(rèn)為，背散射電子像和吸收電子像襯度正好相反。因?yàn)閒0、MI、MP分別取決于物鏡、中間鏡和投影鏡的激磁電流，因而相機(jī)常數(shù)會隨之而變化。 R’ = r MI MP由DOABD~O’A’B’ 有 在通過電子衍射確定晶體結(jié)構(gòu)的工作中，只憑一個(gè)晶帶的一張衍射斑點(diǎn)不能充分確定其晶體結(jié)構(gòu)，而往往需要拍攝同一晶體不同晶帶的多張衍射斑點(diǎn)或系列傾轉(zhuǎn)衍射方能準(zhǔn)確地確定其晶體結(jié)構(gòu)。 g = 5 nm1顯然: 在100KV下， 1/l與g相比相差54倍 λ=可以認(rèn)為產(chǎn)生衍射的斑點(diǎn)是厄瓦爾德球面上的倒易點(diǎn)的投影。 L為相機(jī)長度令定義為電子衍射相機(jī)常數(shù) 把電子衍射基本公式寫成矢量表達(dá)式（2—5）這說明是相應(yīng)的按比例放大，K稱為電子衍射放大率。∴那么，必有（hkl）對應(yīng)的倒易點(diǎn)G(hkl)落在Ewald球面上。下圖給出了不同偏離矢量（s = 0， s 0, s 0）三種典型情況下的愛瓦爾德球作圖。如圖可見，在偏離Bragg角177。但在實(shí)際電子衍射操作中，即使B//[uvw]，使零層倒易截面的倒易點(diǎn)不與愛瓦爾德球面嚴(yán)格相交仍能發(fā)生衍射，即入射束和晶面間的夾角和精確Bragg角θB存在某一偏差Dθ時(shí)仍能發(fā)生衍射?；疽?guī)律概括為： ，其余都是相同的。 考慮到這一點(diǎn)，可以把Fhkl2作為“權(quán)重”加到相應(yīng)的倒易陣點(diǎn)上去，此時(shí)，倒易點(diǎn)陣中各個(gè)陣點(diǎn)將不再是彼此等同的，“權(quán)重”的大小表明各陣點(diǎn)所對應(yīng)的晶面組發(fā)生衍射時(shí)的衍射束強(qiáng)度。 充分條件如對體心點(diǎn)陣，不論是立方、正方還是斜方晶系，其消光規(guī)律均是相同的，可見系統(tǒng)消光的規(guī)律有較廣泛的適用性。 0），（ 1/2 0 1/2 ）及（0 1/2 1/2 ），按式（26）有即能夠出現(xiàn)衍射的晶面指數(shù)為（111），（200），（220）（311）（222）（400），┉。 即當(dāng)H+K+L=奇數(shù)時(shí)，該晶面的衍射強(qiáng)度為0，該種晶面的衍射線不能出現(xiàn)，如（100），（111），（210），（300），（311）等；v能夠出現(xiàn)的衍射而指數(shù)平方和之比是： （H12+K12+L12）∶（H22+K22+L22）∶（H32+K32+L32）∶…= 12∶（12+12）∶（12+12+12）∶22∶（22+12）∶…= 1∶2∶3∶4∶5…。Fhkl2具有強(qiáng)度的意義，即F2越大，Ihkl越大。 下面將從衍射強(qiáng)度的角度進(jìn)行分析。 結(jié)構(gòu)因子與倒易點(diǎn)陣的結(jié)構(gòu)消光及倒易點(diǎn)陣類型1. 一立方晶胞以[001]作晶帶軸時(shí)，（100）、（010）、（110）和（210）等晶面均和[001]平行，相應(yīng)的零層倒易截面如圖所示。 而且倒空間的任一ghkl矢量就是正空間(hkl)晶面的代表，如果知道了ghkl矢量的排列方式，就可推得正空間對應(yīng)的衍射晶面的方位了，這就是電子衍射分析要解決的主要問題。前面的做圖分析過程中，取愛瓦爾德球半徑為1/l，且ghkl=1/dhkl,因此，愛瓦爾德球本身就置于倒空間?！囡@然，由圖可知，K與K’之間的夾角等于2θ。證 明： 由O向0*G作垂線0D，垂足為D∵（hkl面的法線）∴4) 以倒易原點(diǎn)0*為端點(diǎn)，作入射波的波矢量K(OO*)，該矢量平行于入射束方向，長度等于波長的倒數(shù)，即它實(shí)際上是布拉格方程的幾何表示。且sinθ值很小，從而有特別小的衍射角。由（21）變換可得下面求幾何解 設(shè)入射束和反射束的單位矢量分別為 S0和S那么， （16） 例如：（1）立方晶系[uvw]與其同名的晶面組（uvw）垂直。 （15） 寫成矩陣形式為 、 均變?yōu)闊o量綱的單位矢量，實(shí)際上與[uvw]垂直的晶面是一系列平行的晶面組，如在立方系中，與[110]垂直的晶面有（110），（220），（330）。顯然，和是同一方向的矢量在正倒空間的不同表達(dá)方式，可用數(shù)學(xué)式表達(dá)為 α=β=γ=90176。 （9） 再將式（9）兩端同時(shí)右乘(10) 其中（i,證 明： （1）設(shè)平面ABC為（HKL），根據(jù)晶體學(xué)的定義，（HKL）在三晶軸上的截距為： ， 顯然 因?yàn)樗酝砜勺C： 則（2）設(shè)為（HKL）法線方向的單位矢量 ，顯然， 且晶面間距dHKL應(yīng)為該平面的任一截距在法線方向上的投影長度 所以同理可以證明：w 倒易矢量垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的(hkl)晶面，或平行于它的法向；252。 與（1）倒易點(diǎn)陣基矢的定義 如果用點(diǎn)陣基矢 （i = 1, 2, 3）定義一正點(diǎn)陣。 倒易點(diǎn)陣晶體的電子衍射，包括X射線單晶衍射，結(jié)果得到的是一系列規(guī)則排列的斑點(diǎn)，但又不是晶體某晶面上的原子排列的直觀影象。 電子衍射用薄晶體樣品，其倒易點(diǎn)沿樣品厚度方向擴(kuò)展為倒易桿，增加了倒易點(diǎn)和Ewald球相交截面機(jī)會，結(jié)果使略偏離布拉格條件的電子束也能發(fā)生衍射。 2)電子衍射原理與X射線衍射相似，是以滿足或基本滿足布拉格方程為產(chǎn)生衍射的必要條件。 下圖分別是單晶體、多晶體和非晶體的電子衍射花樣。 5. 樣品臺的結(jié)構(gòu)與功能如何?它應(yīng)滿足哪些要求? 6. 透射電鏡中有哪些主要光闌?在什么位置?其作用如何? 7. 如何瀾定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)?電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)? 8. 點(diǎn)分辨率和晶格分辨率有何不同?同一電鏡的這兩種分辨率哪個(gè)高?為什么? 9. 復(fù)型樣品（一級及二級復(fù)型）是采用什么材料和什么工藝制備出來的？ 10. 復(fù)型樣品在透射電鏡下的襯度是如何形成的？ 11. 限制復(fù)型樣品的分辨率的主要因素是什么？ 12. 說明如何用透射電鏡觀察超細(xì)粉末的尺寸和形態(tài)？如何制備樣品？ 13. 萃取復(fù)型樣品可用來分析哪些組織結(jié)構(gòu)？得到什么信息？ 14. 舉例說明復(fù)型技術(shù)在材料微觀組織分析中的應(yīng)用。利用測定晶格分辨率的樣品為標(biāo)樣，拍攝條紋像，測量條紋像間距，再計(jì)算條紋像間距與實(shí)際晶面間距的比值，即為放大倍數(shù)。 利用光柵上復(fù)型上噴鍍碳微粒法。因此，必須定期標(biāo)定。根據(jù)儀器分辨率的高低選擇晶面間距不同的樣品做標(biāo)樣。高倍下拍攝粒子像，再光學(xué)放大5倍，從照片上找粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)的點(diǎn)分辨率，如圖所示。 透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定可以達(dá)到放置在樣品平面上的效果，但光闌可以做的更大些。3.由于小光闌孔容易污染，高性能電鏡常用抗污染光闌或自潔光闌，結(jié)構(gòu)如圖所示。光闌孔直徑20120um功能與作用：u在雙聚光鏡系統(tǒng)中，該光闌裝在第二聚光鏡下方。消像散器一般安裝在透鏡的上、下極靴之間。消像散器分為機(jī)械式和電磁式兩類。 樣品臺的傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可以進(jìn)行三維立體分析，測定晶體的位向、相變時(shí)的慣習(xí)面以及析出相的方位等。 45176。傾斜裝置用的最普遍的是“側(cè)插”式傾斜裝置，如圖所示。 主要部件的結(jié)構(gòu)與工作原理 樣品平移與傾斜裝置（樣品臺）電鏡樣品小而薄，通常用外徑3mm的樣品銅網(wǎng)支持，網(wǎng)孔或方或園，見圖。照相機(jī)構(gòu)是一個(gè)裝在熒光屏下面，可以自動換片的照相暗盒。 注意：目前，一般電鏡裝有附加