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原子吸收光譜法-wenkub.com

2025-08-12 21:20 本頁(yè)面
   

【正文】 ?有機(jī)藥物與金屬離子生成金屬配合物,間接測(cè)定金屬藥物,如 8羥基喹啉可制成 8羥基喹啉銅進(jìn)行測(cè)定,溴丁東莨菪堿可制成溴丁東莨菪堿硫氰酸鈷進(jìn)行測(cè)定。 ,但不能消除分子吸收、背景吸收的影響。 標(biāo)準(zhǔn)加入法 若試樣基體組成復(fù)雜 , 且基體成分對(duì)測(cè)定又有明顯干擾時(shí)采用。 ?消除與抑制方法 :加釋放劑、保護(hù)劑或基體改進(jìn)劑、適當(dāng)提高火焰溫度。是一種寬帶吸收。 干擾及其抑制-光學(xué)干擾 ?譜線干擾 ? 產(chǎn)生的原因:試樣中共存元素的吸收線與待測(cè)元素的分析線十分接近時(shí),產(chǎn)生譜線干擾。 ?消除與抑制方法 : ? 降低火焰溫度; ? 加消電離劑,如堿金屬元素。 測(cè)定條件的選擇 ?原子化條件 ? 火焰的選擇:火焰類型、燃助比、燃燒器的高度等。 測(cè)定條件的選擇 ?狹縫寬度 AAS中 , 譜線重疊干擾的幾率小 , 允許使用較寬的狹縫 。 ?取樣量少,樣品不均勻性大,精密度不如火焰法;有強(qiáng)的背景;設(shè)備復(fù)雜、較貴。 燃燒器 幾種類型火焰及溫度 燃料氣體 助燃?xì)怏w 最高溫度 K 燃燒速度 cm ?要求:噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)小、均勻和霧化效率高 , 約 (10% )。 霧化效率低,試樣用量大。 ?優(yōu)點(diǎn): 輻射光強(qiáng)度大 , 穩(wěn)定,譜線窄 , 燈容易更換。 并采用 銳線光源 測(cè)量譜線的峰值吸收。 鎢絲燈光源和氘燈,經(jīng)分光后,光譜通帶 nm。譜線頻移與不對(duì)稱變化。 ? Holtsmark變寬 : 又稱共振變寬,由 同種 原子碰撞引起。當(dāng)運(yùn)動(dòng)波源(運(yùn)動(dòng)原子發(fā)出的光) “背向”或“向著” 檢測(cè)器運(yùn)動(dòng)時(shí),被檢測(cè)到的頻率較靜止波源所發(fā)出的 頻率低或高 ,由此而引起譜線變寬。電子在基態(tài)停留的時(shí)間長(zhǎng),在激發(fā)態(tài)則很短。 ?峰值吸收系數(shù)( K0): 中心頻率或中心波長(zhǎng)處的最大吸收系數(shù)又稱為峰值吸收系數(shù) 。 某些元素共振激發(fā)態(tài)與基態(tài)原子數(shù)之比 Nj/N0 共振吸收線 ?各種元素的基態(tài) ?第一激發(fā)態(tài),共振激發(fā),產(chǎn)生的譜線稱為共振吸收線。 Na原子的光譜項(xiàng)( n2S+1LJ) ?基態(tài)結(jié)構(gòu): 1S2 2S2 2P6 3S1 n=3; L=0; S=1/2; J=L+S=1/2; 2S+1=2 光譜項(xiàng)符號(hào)為 3 2S1/2 ?第一激發(fā)態(tài) : 1S2 2S2 2P6 3P1 n=3
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