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正文內(nèi)容

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2025-06-25 09:11 本頁面
   

【正文】 故選 為最佳時間。具體反應(yīng)如下,可知采用較低的 ROH 與 P2O5 的摩爾比,可提高單酯率。這是因為溫度太低,酯化反應(yīng)不完全,導(dǎo)致單酯收率低,單酯收率也低;溫度過高,會使產(chǎn)物色澤加深,由透明色澤變?yōu)楹稚术セ磻?yīng)的適宜溫度為75℃左右。在此體系中加入 10mL 10%CaCl2 后,用 NaOH 繼續(xù)滴定至粉紅色,記錄此時所用 NaOH 毫升數(shù) L3。堿性標準溶液(NaOH)與單酯、雙酯和磷酸反應(yīng)如下: R2HPO4+OH R2PO4 +H2ORH2PO4+OH RHPO4+H2OH3PO4 +OH H2PO4 +H2O第二突躍點:主要利用磷酸及磷酸單酯的第二級電離,進行堿性標準溶液(NaOH)滴定,反應(yīng)如下: OH RPO42+RHPO4 +H2OOH HPO42+ +H2OH2PO4第三突躍點:由于磷酸的第三極電離 pKa 非常小,不能直接滴定,因此當磷酸的第二級電離的氫離子被中和之后加入 CaCl2 飽和溶液或利用AgNO3 生產(chǎn)沉淀,離解出的氫離子就可用 NaOH 標準溶液滴定測出。近年來,由于核磁共振波譜儀的穩(wěn)定性與分辨率提高很快, 31PNMR 核磁共振波譜被日益推廣,并逐漸成為分析各類含磷化合物及其反應(yīng)的最精確的方法,但是費用較高,目前還是以雙指示劑法和電位滴定法為主。準確測定主要組分的含量,才能有效控制合成工藝制得所需要的有用組分。國內(nèi)外對具有可聚合性的磷酸酯研究較少,基于磷酸酯較好的乳化性、其與基材的高附著力和防銹性,如果將磷酸酯引入功能基團,使其具備可聚合性,必將更好的利用磷酸酯的綜合性能,拓展磷酸酯的應(yīng)用領(lǐng)域。23 / 75第二章 磷酸酯功能單體的制備 前言磷酸酯是一種性能良好、應(yīng)用廣泛的重要的表面活性劑,被廣泛應(yīng)用于化妝品、皮革加脂劑、紡織、涂料、食品、保健品、醫(yī)藥等領(lǐng)域。(3)研究了磷酸酯功能單體及環(huán)氧丙烯酸酯單體的用量對乳液性能的影響,同時考慮 MAA/環(huán)氧丙烯酸酯交聯(lián)體系。 本課題主要的研究內(nèi)容通過大量文獻的閱讀并結(jié)合實驗室實際情況,本研究的目標在于制備一種具有高防銹性 80℃烘烤單組分的丙烯酸酯乳液,并將其用于汽車鋼板彈簧涂裝,適合現(xiàn)有汽車鋼板彈簧懸掛涂裝輸送線。丙烯酸酯乳液具有很好的耐候性、保光保色性以及較好的耐腐蝕性、附著力等性能,是目前水性防腐蝕涂料應(yīng)用最廣泛的水性化樹脂之一,丙烯酸酯乳液是在乳化劑存在下,通過乳液聚合合成的,乳化劑對乳液的聚合和穩(wěn)定性起著十分重要的作用,但由于其親水性且分子量小,容易遷徙到涂膜表面,易“閃銹 ”[59],影響乳液成膜后附著力、耐水性等等。包覆于表面的磷酸酯基團可以第一時間和金屬底材發(fā)生磷化反應(yīng),防止水和金屬底材發(fā)生反應(yīng)造成閃銹。這樣羧基包覆于乳液膠粒表面可提高乳液的穩(wěn)定性。近年來,許多研究者致力于功能性磷酸酯單體的研制及其在水性丙烯酸防腐涂料中的應(yīng)用研究,由于其具有防腐蝕性能突出,工藝簡單等優(yōu)點,所以功能性磷酸酯單體改性水性丙烯酸樹脂是今后水性防腐涂料發(fā)展的重要研究方向之一。其特征在于乳液分子中含有磷酸酯基團,在加入水性異氰酸酯固化劑后,在乳液成膜過程中,磷酸酯基團能與底材金屬形成致密的磷酸鹽保護膜,使金屬表而形成屏蔽層,可以防止水分子和其他鹽離子與金屬接觸,提高了涂料的防銹性能。結(jié)果表明:磷酸酯 PAM200 引入水性環(huán)氧一丙烯酸體系后,提高了乳液涂膜在金屬基材上的附著力,并且可以改善涂膜的成膜性能。在成膜過程中,磷酸酯基團能與底19 / 75材金屬形成致密的磷酸鹽保護層,同時羥基與氨基交聯(lián)固化,在金屬表面形成屏蔽層,從而提高了金屬的防腐蝕性能。Theodore 介紹了功能性磷酸酯單體主要的結(jié)構(gòu)形式,以及應(yīng)用含磷單體來提高涂層的耐水性、耐化學(xué)品性、耐腐蝕性等。POROHOOH POROROOH磷 酸 單 酯 磷 酸 雙 酯R:含甲基丙烯酸酯基團,使該單體在乳液中能夠聚合到聚合物鏈上。目前以法國羅地亞公司為主生產(chǎn)的反應(yīng)型功能性磷酸酯單體已經(jīng)廣泛應(yīng)用于拜耳、巴斯夫、氰特等公司的水性丙烯酸乳液中,以提高樹脂的干/濕態(tài)附著力及耐腐蝕性能。該乳液不但具有突出的耐候性、保光保色性、優(yōu)異的耐水性、耐堿性和耐污性,還具有很好的防銹性能。伍雪芬等 [29]以烯丙氧基羥丙基磺酸鈉(COPS1)、壬基酚聚氧乙烯醚硫酸銨(CO436)和 NP10 為復(fù)合乳化劑,過硫酸銨為引發(fā)劑進行了含氟丙烯酸酯乳液聚合研究,測定不同含氟單體含量制備的乳液干膜及漆膜與水、油的接觸角,比較含氟單體含量、不同交聯(lián)單體及含量對涂膜耐污性能的影響。常常和上述的其它方式對丙烯酸樹脂進行復(fù)合改性,從而減少昂貴的含氟單體加量,減少對層間附著力的影響。討論了各種因素對改性樹脂和涂料性能的影響. 實驗結(jié)果表明:制備的快干高固體分丙烯酸醇酸涂料能在低溫環(huán)境下快干,厚涂不流掛。醇酸樹脂乳液 [45]的樹脂分子鏈中存在的雙鍵,可以在空氣中被氧化而發(fā)生交聯(lián),但其干燥時間較長,貯存穩(wěn)定性較差。毛慧文等 [43]用數(shù)碼相機記錄了環(huán)氧樹脂/熱塑性丙烯酸樹脂體系在恒溫鼓風(fēng)式烘箱中固化產(chǎn)生褶皺的整個過程,對該體系未固化完畢的涂層施加外力后產(chǎn)生了褶皺,證明了涂層產(chǎn)生褶皺的機理。孟文清等 [40]利用環(huán)氧基團與羧基基團在室溫下的反應(yīng)。 環(huán)氧樹脂改性丙烯酸酯乳液環(huán)氧樹脂具有良好的粘接性、耐水性、耐堿性和耐溶劑性, 熱穩(wěn)定性及機械性能也相當好, 其水性化也受到人們的關(guān)注。目前常用的烘烤型水性涂料為水性羥基丙烯酸樹脂與醇改性的三聚氰胺樹脂復(fù)配,通過高溫固化后得到性能優(yōu)異的涂層,其中水性羥基丙烯酸樹脂的性能對烘烤型水性涂料的性能影響至關(guān)重要。 含羥基丙烯酸酯乳液在乳液合成過程中引入含羥基的丙烯酸酯單體與普通丙烯酸酯單體進行共聚,從而合成分子中含羥基的丙烯酸酯乳液。目前市場上的乳液大多用于建筑涂料、防腐蝕涂料和木器涂料。 基于異氰酸酯基的交聯(lián)雖然使用封閉型異氰酸酯為交聯(lián)劑可以制備出單組分產(chǎn)品, 但由于其使用溫度必須高于異氰酸基的解封閉溫度 100℃以上, 使這類產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域受到極大地限制。使用過程中, 隨著水分和揮發(fā)性堿的揮發(fā), 羧基被逐漸釋放出來, 并與交聯(lián)劑中的氮丙啶基發(fā)生開環(huán)反應(yīng),將聚合物鏈交聯(lián)起來。另外, 硅烷氧基的過早水解與縮合不僅會導(dǎo)致聚合過程中凝膠的產(chǎn)生, 也會顯著降低乳液的貯存穩(wěn)定性, 這是這類單組分自交聯(lián)聚合物乳液必須解決的關(guān)鍵問題。常用的有機硅功能單體為含有可聚合雙鍵的硅烷偶聯(lián)劑, 如乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷等, 其交聯(lián)機理包括水解和縮合兩步反應(yīng), 聚合物鏈間通過 Si OSi 鍵交聯(lián)起來。結(jié)果表明,當DAAM 用量為 %~%,ADH 與 DAAM 的當量比為 1~ 時,乳液和乳膠膜的綜合性能較好 [33]。當使用肼及其衍生物時, 反應(yīng)在室溫下即可得到高產(chǎn)率的腙。乳膠膜的性質(zhì)依賴于粒子表面的羧基含量和內(nèi)部的羧基分布, 無皂乳液中粒子表面羧基的排布有利于其在實際中的應(yīng)用。本論文對單組分丙烯酸酯乳液進行了研究,單組分丙烯酸酯乳液存在的問題主要集中在乳液成膜物的交聯(lián)密度低,導(dǎo)致涂膜的耐水性、耐鹽水性不夠理想。(7)環(huán)保方面有待提高。(6)水性防腐蝕涂料從根本上說是借助于成膜樹脂的親水化。(4)不斷更新和改進生產(chǎn)工藝流程及生產(chǎn)設(shè)備,對生產(chǎn)人員進行專業(yè)培訓(xùn)。 水性防腐涂料存在的問題和技術(shù)動向經(jīng)過研發(fā)工作者們多年的努力,水性防腐蝕涂料 [27,28]已經(jīng)取得了很大進步和發(fā)展,目前水性防腐蝕涂料存在問題和今后的技術(shù)走向,主要有以下幾個方面:(1)目前水性防腐蝕涂料普遍存在固含量低的缺點,固含量低將使生產(chǎn)廠家的成本加大,因此,開發(fā)高固含量的防腐蝕涂料是科研工作者的重點。結(jié)果表明,當環(huán)氧樹脂 E44 的用量占樹脂質(zhì)量的 30%,以鈦鐵粉為防腐顏料且其用量為 5%時,所合成的防腐涂料的綜合性能最優(yōu)。20 世紀 90 年代,Jacobs 成功開發(fā)出能分散于水中的多異氰酸酯固化劑,從而使雙組分水性聚氨酯防腐蝕涂料進入實用研究階段。山東大學(xué)吳波以水溶性硅酸鋰硅酸鈉、硅酸鋰 硅酸鉀、硅酸鋰甲基硅酸鈉、硅酸鋰甲基硅酸鉀 4 中硅酸鹽復(fù)合物作為基料,通過分析和研究,開發(fā)出一條心的制備硅酸鋰富鋅涂料的工藝路線,制成耐高溫、附著力好、耐鹽霧性優(yōu)異的無機富鋅涂料。在我國,天津化工研究院自 20 世紀 80 年代初開始對水性硅酸鋰富鋅涂料進行研發(fā)并使之工業(yè)化,成為我國最早生產(chǎn)、推廣、應(yīng)用該產(chǎn)品的單位之一。而自固化后的涂層硬度又與后固化的涂層硬度相當。第二階段,后固化無機富鋅涂料。華南理工大學(xué)宋蓓蓓等人用超支化樹脂狀聚酯 BoltornTMH20(BOH)與乙酰乙酸叔丁酯進行酯交換反應(yīng),制備成乙酰乙酸封端的 BOH,使乙酰乙酸基的亞甲基發(fā)生接枝共聚反應(yīng),合成了以乙酰乙酸叔丁酯為核的超支化聚合物,使涂膜具有更高的交聯(lián)度、更高的玻璃化溫度、更好的熱穩(wěn)定性,從而使涂料具有優(yōu)異的防腐性。第二代水性環(huán)氧體系是采用含環(huán)氧基的水溶性固化劑乳化油溶性樹脂,并出現(xiàn)自乳化型環(huán)氧樹脂。楊新革選用丙烯酸和丙烯酸叔碳酸酯自由基聚合,制得丙烯酸酯乳液,并加入納米 TiO2,制得水性納米丙烯抗菌涂料,具有優(yōu)異的防腐蝕性、耐候性、耐菌性和耐溶劑性,抗污能力強。Hass 公司開發(fā)的水性雙組份環(huán)氧/ 丙烯酸涂料系列MAINCOTEAE58,以環(huán)氧樹脂 E12 為基料,過氧化苯甲酰( BPO)為引發(fā)劑,在丙烯酸聚合中將環(huán)氧樹脂甲酯到丙烯酸酯分子鏈中,且環(huán)氧基不開環(huán),固化反應(yīng)為雙鍵加成反應(yīng),所得雙組份乳液穩(wěn)定性好,貯存時間長,涂膜致密,耐水性佳、耐磨性和耐候性好,光澤度高?;旌象w系通常用溶劑型涂料做底漆,中間漆3 / 75和面漆則用水性涂料,但是也可以用水性涂料做底漆,溶劑型涂料做面漆進行配套。 由于水自身的特點,水性樹脂的缺點之一是在低溫和相對濕度高時水分揮發(fā)慢。 水性防腐涂料的研究現(xiàn)狀與展望 我國各涂料企業(yè)現(xiàn)如今正逐漸向新型涂料轉(zhuǎn)型,新型涂料的品種很廣泛,船舶、防腐、氟碳等都屬于其范疇。國內(nèi)汽車鋼板彈簧涂裝工藝流程為簧片噴丸→單片噴涂底漆→總成后噴涂面漆。因此,近年來國內(nèi)整車生產(chǎn)廠家參照歐美汽車標準,對鋼板彈簧涂層的防腐質(zhì)量提出來新的要求(耐鹽霧≥300h ) [5,6]。涂料防腐蝕已經(jīng)成為金屬防腐的最重要途徑 [2,3]。采用 FTIR、DSC 、TEM 等方法對聚合物乳液進行了表征,運用粒度分析儀測試了乳膠粒粒徑及其分布, DSC 曲線表明聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度為 ℃, TEM 照片顯示乳膠粒具有明顯的核殼雙層結(jié)構(gòu)。本論文屬于 不保密 Ο。本人完全意識到本聲明的法律結(jié)果由本人承擔。1 / 75 Wuhan Institute of Technology碩士學(xué)位論文防閃銹單組分汽車鋼板彈簧用丙烯酸酯防銹乳液的合成與應(yīng)用 學(xué)科專業(yè): 化學(xué)工藝 研 究 生: 雷 田 指導(dǎo)教師: 張良均 教授培養(yǎng)單位: 化工與制藥學(xué)院 二 ○ 年 月分類號: 學(xué)校代號:10490學(xué) 號 : 秘密☆ 年武漢工程大學(xué)碩士學(xué)位論文防閃銹單組分汽車鋼板彈簧用丙烯酸酯防銹乳液的合成與應(yīng)用作者姓名: 指導(dǎo)教師姓名、職稱: 申請學(xué)位類別: 學(xué)科專業(yè)名稱:研究方向:論文提交日期: 年 月 日 論文答辯日期: 年 月 日學(xué)位授予單位:武漢工程大學(xué) 學(xué)位授予日期: 年 月 日答辯委員會主席: 3 / 75Synthesis and Application of Flash Rust Prevention Singleponent Auto Leaf Spring Antirust Acrylic EmulsionA Thesis Submitted for the Degree of Master Major:Chemical TechnologyCandidate:Tian LeiSupervisor:Prof. Liangjun ZhangWuhan Institute of TechnologyWuhan, Hubei 430073, P. R. China獨 創(chuàng) 性 聲 明 本人聲明所呈交的學(xué)位論文是我個人在導(dǎo)師指導(dǎo)下進行的研究工作及取得的研究成果。 學(xué)位論文作者簽名: 20 年 月 日學(xué)位論文版權(quán)使用授權(quán)書 本學(xué)位論文作者完全了解我校有關(guān)保留、使用學(xué)位論文的規(guī)定,即:我校有權(quán)保留并向國家有關(guān)部門或機構(gòu)送交論文的復(fù)印件和電子版,允許論文被查閱。 (請在以上方框內(nèi)打“√”)學(xué)位論文作者簽名: 指導(dǎo)教師簽名: 20 年 月 日 20 年 月 日I / 75摘 要 本文合成了一種單組分自磷化環(huán)保防銹乳液,并基于該乳液制備了涂料。(3)利用上述丙
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