【正文】 計算保留三位有效數(shù)字?！√J丁對照品標準曲線制備：精密吸取蘆丁對照品溶液（），分別置25mL（V3）量瓶中，加水至6mL，加入5%亞硝酸鈉溶液1mL，搖勻，放置6min，加10%硝酸鋁溶液1mL，搖勻放置6min，加氫氧化鈉試液10mL，搖勻，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，在波長510nm處分別測定吸收度值。 氫氧化鈉試液：，加水溶解成100mL。試樣中的黃酮類成分可被亞硝酸鈉還原，與硝酸鋁生成絡(luò)合物，在氫氧化鈉溶液堿性條件下開環(huán)，生成 2羥基查耳酮而使溶液顯特征的橙紅色，采用分光光法在510nm波長處測定吸光度，以蘆丁為對照品，采用標準曲線法計算樣品中總黃酮的含量。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。l，置于蒸發(fā)皿中，放在水浴揮干（低于60℃），或熱風吹干（勿使過熱） ，以下操作從“ 柱層析…”起，與試樣相同。先用25mL70%乙醇洗柱，棄去洗脫液，再用25mL水洗柱，棄去洗脫液，（） ，用25mL水洗柱，棄去洗脫液，用25mL70%乙醇洗脫人參皂苷，收集洗脫液于蒸發(fā)皿中，置于60℃水浴揮干。2 儀器 比色計 層析柱 3 分析步驟 固體試樣：（根據(jù)試樣含人參量定） ，置于100mL容量瓶中，加少量水，超聲30min，再用水定容至100mL，搖勻，放置。方法二1 試劑 AmberliteXAD2 大孔樹脂，購自Sigma化學(xué)公司。 人參皂苷Re標準曲線的制備：精密吸取人參皂苷Re標準溶液（）、 “置水浴中揮干溶劑……”起，與試樣同法測定吸光度。 液體試樣：含乙醇的補酒類保健食品，精密吸取10mL試樣置水浴上揮盡乙醇，用水轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，并加水至約25mL，進行萃取。 水飽和正丁醇：取正丁醇適量，加入適量水，充分振搖，靜置使分層，上層液體即為水飽和正丁醇。本方法的檢測限為15ng，定量限為50ng。十三、保健食品中殼聚糖脫乙酰度的測定1 樣品測定：。 柱溫：室溫 檢測波長：254nm 流動相：:90 流速： 進樣量：10μL 色譜分析：取10μL標準溶液及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。 磷酸二氫鉀 無水乙醇：優(yōu)級純 甲醇：色譜純 提取液：純化水 腺苷標準溶液：，加水溶解并定容至25mL。本方法的檢出限：。 試樣測定：取10μL 試樣凈化液進行高效液相色譜分析，以絕對保留時間定性，用峰面積通過五味子醇甲、五味子甲素和乙素的標準曲線定量計算試樣中的含量。4 儀器 高效液相色譜儀：附雙高壓輸液泵、紫外檢測器 超聲波清洗器 離心機5 分析步驟 試樣處理：稱取粉碎后適量（相當于含五味子總量30mg，），置20mL容量瓶中，加入甲醇約18mL，超聲提取20min，取出，靜置待冷，加甲醇至刻度。～10μg。6 結(jié)果計算試樣中茶氨酸的含量（g/100g）= 式中：C—試樣溶液中茶氨酸的含量，mg/mL；V—試樣定容體積；m—試樣質(zhì)量，g。 液體試樣的處理：取一定量的試樣在水浴鍋上蒸干，殘渣以10mL水溶解，濾液進行色譜分析。2 原理：將試樣中的茶氨酸用水提取，使用等度洗脫反相高效液相色譜進行分離，紫外檢測器（UV）檢測，根據(jù)色譜峰的保留時間定性，外標法定量，適用于紅茶、綠茶及以茶為原料生產(chǎn)的保健食品中茶氨酸的高效液相色譜測定方法。結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 奶粉：，放入200mL燒杯中，攪勻，放置5min，離心，殘液用水溶解并定容至一定體積， 濾膜，濾液用于HPLC測定。4 儀器 高效液相色譜儀（附帶示差檢測器） 離心機：10000r/min 分析天平：1/10000 分析天平：1/10005 分析步驟 試樣制備 糖漿和糖粉：，用水稀釋或溶解，搖勻， 濾膜，濾液用于HPLC測定。將此溶液逐級稀釋成下列濃度：標準溶液名稱：麥芽糖、異麥芽糖、潘糖、麥芽三糖、異麥芽三糖 （mg/mL）1 2 3 4 低聚果糖標準溶液：精密稱取含 GF2 38%、GF3 51%、GF4 7%。本方法最低檢出量：異麥芽糖2μg；潘糖5μg；異麥芽三糖10μg；蔗果三糖（GF2）5μg蔗果四糖（GF3）5μg；蔗果五糖（GF4）10μg；棉籽糖20μg；水蘇糖30μg。 ID150mm 檢測波長：360nm 流速： 柱溫：室溫 色譜分析：取10μL標準溶液及試樣提取液進高效液相色譜分析，以保留時間定性，用峰面積以外標法定量計算試樣中槲皮素、山柰素、異鼠李素的含量。3 試劑除特殊說明，所用試劑均為分析純，實驗用水符合GB/T 66822008一級水要求。八、保健食品中槲皮素、山柰素、異鼠李素的高效液相色譜測定1 范圍本方法適用于以銀杏葉或銀杏葉提取物為主要原料的保健食品中槲皮素、山柰素、異鼠李素含量的測定。 柱溫：室溫 檢測波長：238nm 流動相：甲醇水磷酸=385:115: 流速： 進樣量：10μL 色譜分析：量取10μL標準溶液系列及試樣溶液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。靜置后去掉上層水相，將三氯甲烷層以3000r/min，離心3min。 洛伐他汀標準使用液：將洛伐他汀標準儲備液用流動相稀釋10倍?！?00μg/mL。試樣中總核苷酸的含量為胞嘧啶核苷（CMP）、脲嘧啶核苷（UMP）、腺嘌呤核苷（AMP）、鳥嘌呤核苷（GMP）含量之和。全部過程需要控制流速1滴/秒。當試樣液達到室溫后用水定容至刻度。3 試劑除特殊說明，所用試劑均為分析純，實驗用水符合GB/T 66822008一級水要求。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字六、保健食品中核苷酸的測定1 范圍本方法規(guī)定了保健食品中核苷酸的高效液相色譜測定方法。 測定 液相色譜參考條件 色譜柱：反相C18柱，250mm，5μm 檢測波長：203nm 梯度淋洗條件時間（min）乙腈（％）水（％）流速（mL/min）梯度曲線02055657580161840401001684826060084166611 柱溫：35℃ 色譜分析 標準曲線的制備：將混合標準系列溶液均取5μL進HPLC分析，用峰面積對濃度作各皂苷的標準回歸曲線。 人參皂苷Re、RgRbRc、RbRd標準品：含量大于98%（HPLC） 人參皂苷Re、RgRbRc、RbRd標準溶液的配制：配制人參皂苷Re、RgRbRc、RbRd標準儲備液，濃度分別為10mg/mL；再以此儲備液配制成混合標準系列溶液，～1mg/mL；所有標準溶液均用甲醇配制。本方法的六種皂苷的最佳線性范圍：～1mg/mL。 結(jié)果計算CVX = ———m式中：X—為試樣中肉堿的含量，mg/g；m—為試樣質(zhì)量，g；C—為試樣處理液中肉堿的濃度，mg/mL；V—為試樣處理液體積，mL。 試樣分析 色譜參考條件：ShimpakCLC ODS柱，200mm，10μm。 磷酸氫二鉀 辛烷磺酸鈉 肉堿標準溶液：精密稱取干燥至恒重