【正文】 。實(shí)驗(yàn)十四 總懸浮顆粒物的測(cè)定一、原理 抽取一定體積的空氣，通過(guò)已恒重的濾膜，空氣中粒徑在100微米以下的懸浮顆粒物被阻留在濾膜上，根據(jù)采樣前后濾膜重量之差及采樣體積，可計(jì)算總懸浮顆粒物的質(zhì)量濃度。L1）經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD5 (mg五、計(jì)算不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣 BOD5（mg在已知兩個(gè)容積相同（其差1mL）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。按不經(jīng)稀釋水樣測(cè)定的相同操作步驟，進(jìn)行裝瓶，測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧。使用稀釋水時(shí)，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。地面水，由測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)（即耗氧量）與一定的系數(shù)乘積，即求得稀釋倍數(shù)，見(jiàn)表1。1℃培養(yǎng)5d。 溶解氧痕量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，直接以虹吸法將約20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過(guò)程注意不要產(chǎn)生氣泡。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。含有少量游離氯的水樣，一般放置1—2h游離氯即可消失。一般馴化過(guò)程需要3～8d。當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在其排污口下游3～ 8km 處取水樣作為廢水的馴化接種液?？蛇x擇以下任一方法，以獲得實(shí)用的接種液城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上清液供用。每升稀釋水中接種液加入量為生活污水1～10mL；表層土壤浸出液20～30mL；河水、湖水10～100mL。臨用前每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸緩沖溶液各1mL，并混合均勻。然后用無(wú)油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將吸入的空氣先后經(jīng)活性炭吸附管及水洗滌管后，導(dǎo)入稀釋水內(nèi)曝氣2～8h，使稀釋水中的溶解氧接近于飽和。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。 （（FeCl37H2O）（NH4Cl）溶于水中，稀釋至1000mL。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒底小，并有幾個(gè)小孔的硬橡膠棒。本方法適用于測(cè)定BOD5大于或等于2 mg/L，最大不超過(guò)6000 mg/L的水樣。為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣（或通入氧氣），使稀釋水中溶解氧接近飽和。目前國(guó)內(nèi)外普遍規(guī)定于20177。 ，宜用精制食鹽配制。 。表2 陽(yáng)離子交換柱軟化實(shí)驗(yàn)記錄水流流量（L/H）pH電導(dǎo)率（s/cm）硬度（以鈣鹽計(jì)）溫度510152040原水（8）根據(jù)已知流量，由s=π (5) 先打開(kāi)3閥門(mén)，然后慢慢打開(kāi)4閥門(mén)使水流出，直到Na型床中的液面高出樹(shù)脂層15cm為止，關(guān)閉所有閥門(mén). (6) 打開(kāi)3閥門(mén)，調(diào)節(jié)流量為20L/H，使8～10%的NaCl溶液通過(guò)泵提升流過(guò)Na型床，進(jìn)行Na型床再生。 （2）進(jìn)行軟化實(shí)驗(yàn)。 固體含量=干燥后的樹(shù)脂質(zhì)量╳ 100/樣品質(zhì)量 （3）陽(yáng)離子交換樹(shù)脂交換容量的測(cè)定， g的樣品置于250mL的三角瓶中，放置2h后加入1%的酚酞指示劑3滴，至呈微紅色15s不退，即為終點(diǎn)，記錄NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度及用量。 —303A型電導(dǎo)率儀1臺(tái)。 。從反應(yīng)中可以看出，軟化后水中含鹽量略有增加，原水堿度不變。 當(dāng)含鈣鹽及鎂鹽的水通過(guò)裝有陽(yáng)離子交換樹(shù)脂的交換器時(shí)，水中的Ca2+及Mg2+便與樹(shù)脂中的可交換離子(Na+ 或 H+)交換，使水中的Ca2+及Mg2+含量降低或基本上全部去除，這即為水的軟化，樹(shù)脂失效后要進(jìn)行再生。儀器每次測(cè)定氣體完畢后，應(yīng)抽新鮮空氣5分鐘。儀器經(jīng)常不用，每月需充電一次（時(shí)間約為12小時(shí)）?！阿勐?lián)機(jī)通訊”項(xiàng)可使本儀器向上位機(jī)傳送采樣數(shù)據(jù)，便于后期計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理和報(bào)表輸出（通信軟件需選配）。5分鐘后清洗完畢，自動(dòng)關(guān)閉氣體泵。（校零時(shí)，煙氣采樣管必須抽取干凈空氣），校零結(jié)束后自動(dòng)返回。本子菜單下有兩個(gè)功能項(xiàng)，具體操作如下：“確認(rèn)①”進(jìn)入“煙氣調(diào)零”功能項(xiàng)，執(zhí)行儀器內(nèi)部各種電化學(xué)傳感器自動(dòng)抽取空氣調(diào)零程序（調(diào)零時(shí)應(yīng)確保采樣管置于大氣中）。將紅色硅膠管接到儀器皮托管接口“+”端，灰色硅膠管接到儀器皮托管接口“”端，用采樣管將煙槍和儀器的進(jìn)氣口連接起來(lái)。定點(diǎn)位點(diǎn)解法測(cè)定煙道中一氧化氮的原理一氧化氮?dú)怏w進(jìn)入電化學(xué)氣敏傳感器后，一氧化氮分子在恒電位工作電極上發(fā)生電催化氧化反應(yīng)：在對(duì)電極上空氣中的氧分子發(fā)生電催化還原反應(yīng)：上述電化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中，產(chǎn)生的極限擴(kuò)散電流i，在一定范圍內(nèi)，其大小與一氧化氮濃度成正比，即： =在一定工作條件下，電位轉(zhuǎn)移數(shù)Z、法拉第常數(shù)F、氣體擴(kuò)散面積S、擴(kuò)散常數(shù)D和擴(kuò)散厚度 均為常數(shù)，因此，測(cè)得的極限擴(kuò)散電流i即與一氧化氮濃度C成正比。注：采樣環(huán)境含濕量超過(guò)10%及煙塵濃度含量高時(shí)不宜于使用本采樣裝置，請(qǐng)使用普通煙氣采樣器采集樣品。使用說(shuō)明：采樣前先將本裝置制冷、加熱部分的連接導(dǎo)線按相應(yīng)接口接好，通電預(yù)熱15分鐘后即可進(jìn)行采樣，本裝置采樣過(guò)程中自動(dòng)恒溫，采樣時(shí)請(qǐng)保持氣路的暢通。，為防止風(fēng)噪聲對(duì)儀器的影響，在戶外測(cè)量時(shí)要在傳聲器上裝上風(fēng)罩，風(fēng)力超過(guò)四級(jí)以上時(shí)應(yīng)停止測(cè)量。（2）將各測(cè)點(diǎn)的測(cè)量數(shù)據(jù)由大到小順序排列，找出LL50、L90并求出等效聲級(jí)Leq：若符合正態(tài)分布，則d＝L10－L90五、注意事項(xiàng)，更換時(shí)，電源開(kāi)關(guān)應(yīng)置于“關(guān)”，長(zhǎng)時(shí)間不用應(yīng)將電池取出。讀數(shù)的同時(shí)要判斷和記錄附近主要噪聲來(lái)源和天氣實(shí)驗(yàn)。測(cè)試話筒應(yīng)與20m跑道中心點(diǎn)兩側(cè)，話筒平行于地面，其軸線垂直于車輛行駛方向。若車間內(nèi)各處A聲級(jí)相差不大（小于3dB），則只需要在車間內(nèi)選擇1－3個(gè)測(cè)點(diǎn)。在每?jī)蓚€(gè)交通路口之間的交通線上先設(shè)一個(gè)測(cè)點(diǎn)，在馬路邊人行道上（一般距馬路沿20cm），所測(cè)噪聲可代表兩個(gè)路口之間的該段馬路的交通噪聲。七、結(jié)果分析與討論(1)按照相關(guān)的公式，分別計(jì)算實(shí)驗(yàn)條件下混合階段(凝聚)G值和絮凝過(guò)程的G71值，并判斷說(shuō)明是否符合要求。L1)剩余濁度／(NTU)槳板尺寸混合時(shí)間／min原水pH如礬花過(guò)細(xì)或分辨不清時(shí)，可用“霧狀”、“中等粒度”、“密實(shí)”、“松散”或“無(wú)礬花”等作適當(dāng)?shù)拿枋?。在預(yù)定的絮凝時(shí)間到達(dá)后，關(guān)閉攪拌機(jī)。(5)分別選擇好混合轉(zhuǎn)速和時(shí)間以及絮凝轉(zhuǎn)速和時(shí)間。(3)調(diào)整原水pH，使其分別呈不同的酸堿度。根據(jù)結(jié)果確定最佳混凝劑投藥量。在預(yù)定的絮凝時(shí)間到達(dá)后，關(guān)閉攪拌機(jī)。40 r／min(太快會(huì)打碎礬花，太慢會(huì)使礬花沉淀)；④絮凝時(shí)間：10—30 min，可取15 min。(4)分別向4個(gè)燒杯中投加混凝劑，使它們的濃度變化接近最小混凝劑投 量的25％－200％。(2)分別測(cè)定原水水樣的溫度、濁度和pH并記錄。(2)確定實(shí)驗(yàn)所用混凝劑的最佳投藥量。(9)50 mL注射針筒4支。(4)溫度計(jì)1支。根據(jù)實(shí)驗(yàn)室混凝燒杯攪拌試驗(yàn)確定最優(yōu)投加量，簡(jiǎn)單易行，是經(jīng)常采用的方法之一。5．混凝劑投加量投加量過(guò)少效果難以保證，而過(guò)多又會(huì)造成浪費(fèi)，對(duì)某些混凝劑來(lái)說(shuō)投量過(guò)大還會(huì)影響混凝效果。在絮凝階段，主要以同向絮凝(以水力或機(jī)械攪拌促使顆粒碰撞絮凝)為主。根據(jù)所發(fā)生的作用不同，混凝分為混合和絮凝兩個(gè)階段，分別在不同的構(gòu)筑物或設(shè)備中完成。甘布(T．R．Camp)和斯泰因(P．c．Stein)通過(guò)一個(gè)瞬間受剪力而扭轉(zhuǎn)的單位體積水流所消耗的功率來(lái)計(jì)算G值。3．原水水質(zhì)的影響對(duì)于處理以濁度為主的地表水，主要的水質(zhì)影響因素是水中懸浮物含量和堿度，水中電解質(zhì)和有機(jī)物的含量對(duì)混凝也有一定的影響。天然水中都含有一定的堿度，對(duì)pH有一定緩沖作用。對(duì)于聚合形態(tài)的混凝劑，如聚合氯化鋁和有機(jī)高分子混凝劑，其混凝效果受水體pH的影響程度較小。1．水溫的影響水溫對(duì)混凝效果有明顯影響。 上述這三種混凝機(jī)理在水處理過(guò)程中不是各自孤立的現(xiàn)象，而往往是同時(shí)存在的，只不過(guò)隨不同的藥劑種類、投加量和水質(zhì)條件而發(fā)揮作用程度不同，以某一種作用機(jī)理為主。當(dāng)向溶液投加高分子物質(zhì)時(shí)，膠體微粒與高分子物質(zhì)之間產(chǎn)生強(qiáng)烈的吸附作用，這種吸附主要由于各種物化過(guò)程，如氫鍵、共價(jià)鍵，范德華力等以及靜電作用(異號(hào)集團(tuán)，異號(hào)部位)共同產(chǎn)生，與高分子物質(zhì)本身結(jié)構(gòu)和膠體表面的化學(xué)性質(zhì)特點(diǎn)有關(guān)；某一高分子基團(tuán)與膠粒表面某一部位產(chǎn)生特殊的反應(yīng)而互相吸附后，該高分子的其余部位則伸展在溶液中，可以與另一表面有空位的膠粒吸附，這樣就形成了一個(gè)“膠粒一高分子一膠?！钡男跄w，高分子起到了對(duì)膠粒進(jìn)行架橋連接的作用。利用這種吸附能力，這些離子可直接進(jìn)入滑動(dòng)面內(nèi)與膠核上的電位離子發(fā)生 吸附中和作用，這種吸附不受電性中和的約束，只要有吸附空位就會(huì)發(fā)生。通過(guò)投加電解質(zhì)壓縮擴(kuò)散層以導(dǎo)致膠粒間相互凝聚的作用機(jī)理稱為壓縮雙電層作用機(jī)理。其對(duì)應(yīng)的工藝設(shè)備及過(guò)程在工程上稱為絮凝(設(shè)備)。由于膠體物質(zhì)本身的布朗運(yùn)動(dòng)特性以及所具有的電荷特性(ξ電位)在水中可以長(zhǎng)期保持分散懸浮狀態(tài)，即具有穩(wěn)定性，很難靠重力自然沉降而去除。二、實(shí)驗(yàn)原理混凝是通過(guò)向水中投加藥劑使膠體物質(zhì)脫穩(wěn)并聚集成較大的顆粒，以使其在后續(xù)的沉淀過(guò)程中分離或在過(guò)濾過(guò)程中能被截除。=，H=，兩組實(shí)驗(yàn)成果是否一樣，為什么？，按E=[(C0－Ci)/C0]100﹪計(jì)算不同沉淀時(shí)間t的沉淀效率E，繪制E～t,E～u的靜沉曲線，并合上述整理結(jié)果加以對(duì)照與分析，指出上述兩種整理方法結(jié)果的適用條件。，因顆粒較重，從燒杯取樣要邊攪邊吸，以保證兩平行水樣的均勻性。表2－1顆粒自由沉淀實(shí)驗(yàn)記錄沉淀時(shí)間/min沉淀高度(H/cm)稱量瓶號(hào)稱量瓶+濾紙質(zhì)量/g瓶紙+SS質(zhì)量/g水樣SS質(zhì)量/g取樣體積（mL）C0/(mg/L)/(mg/L)05102030406090表2－2 實(shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)整理表沉淀時(shí)間/min05102030406090沉淀高度/cm實(shí)測(cè)水樣SS/(mg/L)計(jì)算用SS/(mg/L)顆粒沉速u/(mm/s)未被移除顆粒百分比Pi懸浮物的去除率Ei六、注意事項(xiàng)，速度要適中。，10min，20min，30min，40min，60min分別由取樣口取樣，取樣前要先排出取樣口的積水10mL，每次取300mL左右，分兩個(gè)100mL（平行樣），過(guò)濾、烘干、稱重。：分析天平、稱量瓶、干燥器、烘箱、抽濾裝置、定量濾紙等。因此能沉至池底的這部分顆粒，占這種粒徑的百分比為x/H，如圖1所示，而此即為同一粒徑顆粒的去除率。為了推求其計(jì)算式，我們首先繪制P～u關(guān)系曲線，其橫坐標(biāo)為顆粒沉速u,縱坐標(biāo)為未被去除顆粒的百分比P，由圖中可見(jiàn)。這是因?yàn)椋@部分顆粒雖然粒徑很小，沉速usui,但是這部分顆粒并不都在水面，而是均勻地分布在整個(gè)沉淀柱的高度內(nèi)。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后，不同沉淀時(shí)間ti，顆粒最小沉淀速度ui相應(yīng)為 此即為ti時(shí)間內(nèi)從水面下沉到池底（此處為取樣點(diǎn)）,而 此時(shí)去除率E0，表示具有沉速u≥ui(粒徑d≥di)的顆粒去除率。但是由于水中顆粒的復(fù)雜性，顆粒粒徑、顆粒密度很難或無(wú)法準(zhǔn)確地測(cè)定，因而沉淀效果、特性無(wú)法通過(guò)公式求得而是通過(guò)靜沉實(shí)驗(yàn)確定。四、 數(shù)據(jù)記錄反應(yīng)劑用量g 廢水用量ml 重金屬離子初始濃度mg/L序號(hào)項(xiàng)目12345678910111213反應(yīng)時(shí)間（分）051015202530354045505560pH反應(yīng)終止后上清液中重金屬濃度mg/L沉淀物沉降時(shí)間 分沉降高度cm滴定NaOH用量ml，此時(shí)的pH澄清液中重金屬離子濃度mg/L五、 結(jié)果整理，反應(yīng)時(shí)間t和pH值的關(guān)系曲線，并關(guān)聯(lián)出pH＝f(t)的關(guān)系式。，讓溶液靜止，觀察沉降時(shí)間，測(cè)定沉渣的高度。 反應(yīng)劑倒入1000mL燒杯中，再量取50mL重金屬?gòu)U水，并測(cè)定原始廢水的pH值。2. 待測(cè)水樣不應(yīng)是嚴(yán)重污染的水樣，否則應(yīng)經(jīng)過(guò)前處理，以免污染色譜柱。4. 工作曲線的繪制。6. 陰離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液7. 洗脫儲(chǔ)備液NaHCO3－Na2CO38. 洗脫使用液9 抑制液三、 實(shí)驗(yàn)步驟1. ，分別置入50ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即可得各陰離子標(biāo)準(zhǔn)使用液。2. 超聲波發(fā)生器。用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量被轉(zhuǎn)變相應(yīng)酸型的陰離子,與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較,根據(jù)保留時(shí)間來(lái)定性,用峰高或峰面積來(lái)定量。為消除洗脫液中強(qiáng)電解質(zhì)電導(dǎo)對(duì)檢測(cè)的干擾，在分離柱和檢測(cè)器之間串聯(lián)一根抑制柱，從而變?yōu)殡p柱型離子色譜法。四、 數(shù)據(jù)記錄樣品一：樣品二：五、 思考題濕法氧化—非分散紅外吸收法測(cè)定水中TOC的影響因素有哪些？