【正文】 然后，我必須感謝我的朋友，正是因?yàn)樗麄冊陔娔X技術(shù)上的無私指引，我才能得以順利完成該論文。我只有在今后的學(xué)習(xí)、工作中，以鍥而不舍的精神，努力做出點(diǎn)成績，以博恩師一笑。感謝母校為我們提供的良好學(xué)習(xí)環(huán)境，使我們能夠在此專心學(xué)習(xí)，陶冶情操。試論目前國內(nèi)外掃描電鏡發(fā)展的特點(diǎn)[J]. 物理測試. 1996(01): 8~11 [17] 張慶軍.SEM電子光學(xué)系統(tǒng)磁透鏡的最佳安排[J]. 電子顯微學(xué)報(bào). 1993(04): 21~25 [11] 馬原輝, 陳學(xué)廣, 劉哲. 掃描電鏡粉末樣品的制備方法[J]. 實(shí)驗(yàn)室科學(xué). 2011(01): 2~3 [12] 朱琳. 掃描電子顯微鏡及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用[J]. 吉林化工學(xué)院學(xué)報(bào). 2007(02): 5~6 [13] 吳立新, 陳方玉. 現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用[J]. 武鋼技術(shù). 2005(06): 15~19 [14] 彭偉良. 對掃描電鏡成像相關(guān)因素的分析[J]. 實(shí)驗(yàn)室研究與探索. 1998(01): 7~10 [15] 李偉.參考文獻(xiàn)[1] 蔣建國. 電子顯微技術(shù)的現(xiàn)狀與發(fā)展STM[J]. 揚(yáng)州教育學(xué)院學(xué)報(bào), 2003, (9): 14~16[2] 蜀毅. 常規(guī)掃描電子顯微鏡的特點(diǎn)與發(fā)展[J]. 分析儀器, 2000, (1): 34~36[3] 李占雙, 景曉燕. 近代分析測試技術(shù)[M]. 哈爾濱: 哈爾濱工程大學(xué)出版社, 2005, 158~192 [4] 嚴(yán)紅, 沈一騎. SEM工作距離和加速電壓對圖像分辨率的影響[J]. 實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理. 2011(09): 3~9 [5] 廖乾初. 場發(fā)射掃描電鏡進(jìn)展及其物理基礎(chǔ)[J]. 電子顯微學(xué)報(bào). 1998(03): 25~31 [6] 陳文雄, 徐軍, (LVSEM)和掃描低能電鏡(SLEEM)[J]. 電子顯微學(xué)報(bào). 2001(04): 11~14 [7] 姚駿恩.（4）細(xì)心操作是保證。對于觀察微米尺度的樣品，鍍金膜就能滿足需要；而對于觀察納米尺度的樣品，應(yīng)鍍鉑或鈀。如果某些樣品確實(shí)需要在高度條件下觀察，則待觀察完后應(yīng)立即恢復(fù)到正常對比度第四章 結(jié)論要獲得高質(zhì)量的SEM形貌像，必須做以下幾點(diǎn)：（1）選擇合適的儀器是前提。 聚焦與照相 A 1000→2000 B 3000→2000 C 1000→2000 D 3000→2000圖310 低倍聚焦到高倍照相和高倍聚焦到低倍照相的對比通過圖310的對比，照相前對圖像進(jìn)行聚焦，并且聚焦的順序?yàn)樵诟弑毒劢谷缓笤诘捅墩障?，這樣操作可以使低倍時(shí)候不容易看出清楚還是不清楚的圖片看出效果，這樣相對可以得到效果較好的圖像。 A工作距離為7 B工作距離為18圖38 A、B為工作距離不同所得木材的SEM圖像 掃描速度圖39 掃描速度快慢對比 圖39活動(dòng)選區(qū)所選中的區(qū)域掃描速度為40μs/點(diǎn)，活動(dòng)選區(qū)以外的區(qū)域掃描速度為1μs /點(diǎn)。因?yàn)閺?qiáng)磁透鏡像差小，從而能獲得較小的束斑。 由于最初的機(jī)械對中，在燈絲的溫度和加速電壓一定條件下校正的，當(dāng)我們改變燈絲溫度和加速電壓時(shí)，燈絲會(huì)有少許變形，造成電子源偏離軸心；加速電壓改變電子速度，經(jīng)過原有的對中磁場時(shí)，電子束將會(huì)相對原有正確方向有很大偏離。主要是電子槍傾斜調(diào)整，這個(gè)步驟在老型號電鏡上是必須的。傳統(tǒng)需要在顯微鏡下手工調(diào)節(jié)。A　　　　　　　　　　　　　　　B圖37　生物樣品直接干燥（Ａ）與冷凍干燥處理（Ｂ）效果對比 操作方法對SEM表征結(jié)果的影響 燈絲對中電子源必需與電磁透鏡系統(tǒng)嚴(yán)格同軸，不良同軸的后果：；,影響電子束流通過，電子源與透鏡光軸偏離，大部分電子束會(huì)被光闌遮擋會(huì)引入軸外電子成像聚焦，增大電磁透鏡的像差。 但是，不管是那一類樣品的制備，都應(yīng)達(dá)到以下要求： (1)盡可能保持樣品活體時(shí)的形貌和結(jié)構(gòu)，以便如實(shí)地反映樣品本來面目。此類樣品一般含硅質(zhì)、鈣質(zhì)，角質(zhì)，砝瑯質(zhì)和纖維素等成份，所以通常只經(jīng)過表面清潔、裝臺(粘膠)、導(dǎo)電處理等簡單過程即可進(jìn)行觀察。例如二次電子像與背散射電子像和吸收電子像對樣品的要求基本相同，而與X射線微區(qū)分析對樣品的要求相差較遠(yuǎn)。生物樣品:樣品處于電鏡鏡筒的真空之中。對于絕緣體或?qū)щ娦圆畹牟牧蟻碚f，則需要預(yù)先在分析表面上蒸鍍一層厚度約10~20nm的導(dǎo)電層。由圖可見，用酒精分散后的樣品SEM照片效果最好，因?yàn)闃悠奉w粒呈單個(gè)顆粒與導(dǎo)電子膠帶接觸，噴過導(dǎo)電膜后，導(dǎo)電膜比較充分覆蓋了樣品顆粒且與底部導(dǎo)電膠帶充分接觸，達(dá)到了增加導(dǎo)電性的效果。在這種情況下，可以對樣品蒸鍍鉑或鈀，形成更薄的導(dǎo)電層[14]。金導(dǎo)電膜具有導(dǎo)電性好、二次電子發(fā)射率高、在空氣中不氧化、熔點(diǎn)低，膜厚易于控制等優(yōu)點(diǎn)，可以拍攝到質(zhì)量好的照片。 A 雞卵殼內(nèi)膜未噴金 B雞卵殼內(nèi)膜噴金后 C分子篩未噴金 D 分子篩噴金圖35 雞蛋殼與分子篩噴金前后的SEM照片對比不導(dǎo)電樣品也影響二次電子產(chǎn)率，使圖像灰暗模糊，得不到清晰照片。不管像差如何，只要電鏡的分辨率能達(dá)到要求就可以。目前還不能制造出無像差的大孔徑角的電磁透鏡，而只能采用很小的孔徑角盡可能減小球差等缺陷的影響。（3）色差：色差是由于成像電子的能量或波長不同而引起的一種像差。（1）球差：球差是由于電磁透鏡中心區(qū)域和邊緣區(qū)域?qū)﹄娮訒?huì)聚能力不同而造成的。加速電圧降低到1kV時(shí)，晶體表面的臺階狀結(jié)構(gòu)反差良好，能夠被清晰地觀察到[11]。由于電子在樣品內(nèi)部會(huì)發(fā)生擴(kuò)散，如果樣品內(nèi)部有物提存在，物體的圖像模糊可能會(huì)與表面圖像重疊。但加速電壓越低，樣品表面對于污染變得更敏感。　A鎢燈絲光源SEM照片（混凝土，2000） B冷場發(fā)射光源SEM照片（混凝土，20000）圖31 鎢燈絲和場發(fā)射燈絲SEM效果對比電子束入射樣品的能量取決于加速電壓。雖然亮度與冷式相類似，但其電子能量散布卻比冷式大 3~5 倍，影像分辨率較差，通常較不常使用。flashing)，以去除所吸附的氣體原子。冷場發(fā)射式最大的優(yōu)點(diǎn)為電子束直徑最小，亮度最高，因此影像分辨率最優(yōu)。利用陽極的特殊外形所產(chǎn)生的靜電場，能對電子產(chǎn)生聚焦效果，所以不再需要韋氏罩或柵極。 倍， ，所以目前市售的高分辨率掃描式電子顯微鏡都采用場發(fā)射式電子槍，其分辨率可高達(dá)1nm以下。六硼化鑭(LaB6)燈絲的功函數(shù)為 ，較鎢絲為低，因此同樣的電流密度，使用 LaB6 只要在 1500K 即可達(dá)到，而且亮度更高， 因此使用壽命便比鎢絲高出許多，電子能量散布為1eV，比鎢絲要好。熱發(fā)射方式電子槍有鎢(W)燈絲及六硼化鑭(LaB6)燈絲兩種，它是利用高溫使電子具有足夠的能量去克服電子槍材料的功函數(shù)而逃離。不導(dǎo)電樣品則需鍍導(dǎo)電膜。第二章 實(shí)驗(yàn)部分鎢燈絲掃描電子顯微鏡(KYKY2800B)，北京中科科儀技術(shù)發(fā)展有限公司；場發(fā)射掃描電鏡(JSM7500F)，日本JEOL公司。改變放大倍率就改變了電子槍在試樣上XY方向的掃描范圍，在電路的處理上仍然保證充滿屏幕，這樣放大倍率也就改變了。顯示畫面的大小變化了，放大倍率也發(fā)生變化，由于歷史的原因，一般以長12cm寬10cm的屏幕（廠家不同會(huì)有若干差異）作為標(biāo)準(zhǔn)來顯示放大倍率。記錄SEM圖像，從前是用相機(jī)拍攝顯像管上顯示的SEM圖像，現(xiàn)在是以數(shù)字格式（電子文件）的形式進(jìn)行記錄，一方面是由于高分辨的顯像管很少，另一方面用電子文件進(jìn)行各種圖像處理和信息傳輸即簡單又方便，現(xiàn)在一般使用的圖像格式在100萬像素左右。熱發(fā)射電子槍