【正文】 在冰箱中5℃ 保存。記錄滴定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V，ml。標(biāo)定方法：，分別置于250ml碘量瓶中，加入50ml新煮沸但已冷卻的水，蓋塞，搖勻。式中 —硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V—滴定所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL。 ，用新煮沸但已冷卻的水稀釋至標(biāo)線，搖勻，貯于棕色細(xì)口瓶中。1硫代硫酸鈉貯備液C（Na2S2O3）=。％淀粉溶液：，用少量水調(diào)成糊狀（），慢慢倒入100ml沸水中，繼續(xù)煮沸至溶液澄清，冷卻后貯于試劑瓶中。％氨磺酸鈉溶液： （H2NSO3H）置于100ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。試劑：蒸餾水25℃，～氫氧化鈉溶液，Ｃ（ＮaＯＨ）＝稱取氫氧化鈉6g溶于水中，稀釋至100ml。多孔玻板吸收瓶：50ml（用于24h時(shí)間采樣）。SO2是一種無(wú)色、易溶于水、有刺激性氣味的氣體，能通過(guò)呼吸進(jìn)入氣管，對(duì)局部組織產(chǎn)生刺激和腐蝕作用，是誘發(fā)支氣管炎等疾病的原因之一，特別是當(dāng)其它煙塵等氣溶膠共存時(shí)，可加重對(duì)呼吸道粘膜的損害。5mg范圍內(nèi)，則認(rèn)為該批樣品濾膜稱量合格，否則應(yīng)檢查稱量環(huán)境是否符合要求，并重新稱量該批樣品濾膜。3. 取采樣后濾膜時(shí)應(yīng)注意濾膜是否出項(xiàng)物理性損傷及采樣過(guò)程中是否有穿孔漏氣現(xiàn)象，若發(fā)現(xiàn)有損傷、穿孔漏氣現(xiàn)象，應(yīng)作廢，重新取樣。分析者_(dá)____________審核者_(dá)___________五、數(shù)據(jù)處理 總懸浮顆粒物的含量（mg/m3）＝式中：W――采集在濾膜上的總懸浮顆粒物質(zhì)量，mg T ——采樣時(shí)間，min Qn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣流量，m3/min Qn＝Q2式中：Q2——現(xiàn)場(chǎng)采樣表觀流量，m3/min； p2——采樣器現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)時(shí)大氣壓力，kPa； p3——采樣時(shí)大氣壓力，kPa； T2——采樣器現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)時(shí)空氣溫度，K T3——采樣時(shí)的空氣溫度，K 若Tp3與采樣器現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)時(shí)的Tp2相近，可用Tp2代之。樣品測(cè)定采樣后的濾膜在平衡室內(nèi)平衡24h，迅速稱量。 總懸浮物顆粒物采樣記錄——————市（縣）——————監(jiān)測(cè)點(diǎn)月、日時(shí)間采樣溫度(K)采樣氣壓(kPa)采樣器 編號(hào)濾膜一張濾膜連續(xù)采樣24h。 平衡室放置在天平室內(nèi)，平衡溫度在20～25℃之間，溫度變化小于177。三、儀器和試劑 （1）KC120E型智能中流量采樣器 （2）溫度計(jì) （3）氣壓計(jì) （4）8cm超細(xì)玻璃纖維濾膜 （5）濾膜儲(chǔ)存袋 （6）分析天平（）四、實(shí)驗(yàn)步驟1. 采樣器的流量校準(zhǔn)：采樣器每月用孔口校準(zhǔn)器進(jìn)行流量校準(zhǔn)。2. 掌握中流量TSP采樣器基本技術(shù)及采樣方法。3. 結(jié)果處理酸化前：A=A665A750，酸化后：Aa=A665aA750a在665nm處測(cè)得吸光度減去750nm處測(cè)得值是為了校正渾濁液。加10mL或足以使濾紙淹沒(méi)的90%丙酮液，記錄體積，塞住瓶塞，并在4℃下暗處放置4 h。日1） 12/32（三）葉綠素a的測(cè)定1. 原理測(cè)定水體中的葉綠素a的含量，可估計(jì)該水體的綠色植物存在量。L1日1) = Pg 每日光周期時(shí)間/暴露時(shí)間 103 水深( m )103是體積濃度 mg/L換算為mg/m3的系數(shù)。L1為方便起見(jiàn)，可選擇較短的時(shí)間。按上法將水樣分別注入一對(duì)“亮”和“暗”瓶中。從一水體上半部的中間取出水樣，測(cè)量水溫和溶解氧。因此在計(jì)算生產(chǎn)率時(shí)，還必須測(cè)量因呼吸作用所損失的氧。式中，ρP為水中磷的含量，g/L；Wp為由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得磷含量，μg；V為測(cè)定時(shí)吸取水樣的體積（本實(shí)驗(yàn)V=）。3. 結(jié)果處理由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得磷的含量，按下式計(jì)算水中磷的含量：ρP=Wp/V量取100mL水樣（或經(jīng)稀釋的水樣）2份，分別放入250mL錐型瓶中，另取100mL蒸餾水于250mL錐型瓶中作為對(duì)照，分別加入1mL2mol/LH2SO4，3g(NH4)2S2O8 ，微沸約1h，補(bǔ)加蒸餾水使體積為25～50mL（如錐型瓶壁上有白色凝聚物，應(yīng)用蒸餾水將其沖入溶液中），再加熱數(shù)分鐘。隨之用鉬酸銨和酒石酸銻鉀與之反應(yīng)，生成磷鉬銻雜多酸，再用抗壞血酸把它還原為深色鉬藍(lán)。若在4℃下保存，可維持1個(gè)星期不變。(10) 抗壞血酸溶液： mol/L（，轉(zhuǎn)入棕色瓶，若在4℃時(shí)保存，可維持一個(gè)星期不變）。(8) 酒石酸銻鉀溶液：(SbO)C4H4O6 (4) 2 mol/L鹽酸溶液。(7) 具塞小試管：10mL。(3) 容量瓶：100mL、250mL。 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握總磷、葉綠素a及初級(jí)生產(chǎn)率的測(cè)定原理及方法。植物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的來(lái)源廣、數(shù)量大，有生活污水、農(nóng)業(yè)面源、工業(yè)廢水、垃圾等。而人為排放含營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的工業(yè)廢水和生活污水所引起的水體富營(yíng)養(yǎng)化現(xiàn)象，可以在短期內(nèi)出現(xiàn)。七、注意事項(xiàng)如水樣含揮發(fā)酚較高，移取適量水樣并加至250mL進(jìn)行蒸餾，則在計(jì)算時(shí)應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。3．水樣的測(cè)定：分取適量的餾出液放入50mL比色管中，稀釋至50mL標(biāo)線?；靹颍?77。向蒸餾瓶中加入25mL水，繼續(xù)蒸餾至餾出液為250mL為止。可使用一周。12． 2%(m/V)4氨基安替比林溶液：稱取4氨基安替比林(C11H13N3O)2g溶于水，稀釋至100mL，置于冰箱中保存。V3式中：V3——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量(mL)；V4——移取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液量(mL)；——碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液濃度(mol/L)。標(biāo)定方法：，加水稀釋至100mL，加1g碘化鉀，再加5mL(1+5)硫酸，加塞，輕輕搖勻。7．溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液(c1/6KBrO3=)：(KBrO3)溶于水，加入10g溴化鉀(KBr),使其溶解，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。(3)苯酚貯備液濃度由下式計(jì)算： 苯酚（mg/mL）=c(V1V2)/V式中：V1——空白實(shí)驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量(mL)；V2——滴定苯酚貯備液時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液用量（mL）。標(biāo)定方法：(1)，加水稀釋至100mL，立即加入5mL鹽酸，蓋好瓶蓋，輕輕搖勻，于暗處放置10min。3．磷酸溶液：量取50mL磷酸（密度20℃=），用水稀釋至500mL。用雙層中速濾紙過(guò)濾，或加入氫氧化鈉使水呈強(qiáng)堿性，并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色，移入蒸餾瓶中加熱蒸餾，收集餾出液備用。三、儀器1．500mL全玻璃蒸餾器。（2）復(fù)習(xí)第二章中的相關(guān)內(nèi)容，分析影響實(shí)驗(yàn)測(cè)定準(zhǔn)確度的因素。給溶液在冰箱中可存放一個(gè)月。 Cr6＋－（1/2 H2SO4）范圍。用滴管加2%亞硝酸鈉溶液，每加一滴充分搖均，至紫色剛好消失。 ：（鉻含量少于50ug）清潔水樣或經(jīng)預(yù)處理得水樣（，）于150mL錐形瓶中，用氫氧化銨和硫酸溶液調(diào)至中性，加入幾粒玻璃珠，加入1+1硫酸和1＋，搖均。即取50mL或適量（含鉻少于50ug）水樣，置于150mL燒杯中，加入5mL硝酸和3mL硫酸，加熱蒸發(fā)至冒白煙。 5％（m/V）銅鐵試劑[C6H5N(NO)ONH4]5g，溶于冰冷水中并稀釋至100mL。 4 數(shù)據(jù)處理 Cr6+（mg/L）＝式中：m——從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量（ug）；V——水樣體積（mL）。5－10min后，于540nm波長(zhǎng)處，用1cm或3cm比色皿，以水為參比，測(cè)定習(xí)吸光度并作空白校正。（3） 對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過(guò)濾處（4） 水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測(cè)定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。顏色變深后不能再用。使用當(dāng)天配制。將以上兩液混合。（3） （1＋1）磷酸。三、 六價(jià)鉻的測(cè)定（1） 分光光度計(jì)，比色皿（1cm、3cm）。表 151 水樣取用量和試劑用量表水樣體積/mLK2Cr2O7溶液/mLH2SO4Ag2SO4/mLHgSO4/gFeSO4(NH3)2SO4/(mol/L)滴定前總體積15703014.452106028075350七、思考題（1） 為什么需要做空白實(shí)驗(yàn)？（2） 化學(xué)需氧量的測(cè)定時(shí)，有哪些影響因素？實(shí)驗(yàn)六 水中鉻的測(cè)定一、 目的和要求1. 掌握用分光光度法測(cè)定六價(jià)鉻和總鉻的原理和方法；熟練應(yīng)用分光光度計(jì)。4. 水樣加熱回流后，溶液中重鉻鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5~4/5為宜。若氯離子濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。4. 測(cè)定水樣的同時(shí)，按同樣操作步驟做空白實(shí)驗(yàn)。以下操作同實(shí)驗(yàn)步驟。如溶液顯綠色，在適當(dāng)減少?gòu)U水取樣量，直至溶液不變路色為止。結(jié)晶或粉末。7. 硫酸硫酸銀溶液。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。7H2O）溶于水中，稀釋至100mL，儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi)。稱取預(yù)先在120℃，移入1000mL容量瓶，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2. 加熱裝置。氯離子含量高于2000mg/L的樣品應(yīng)先做定量稀釋，使含量降低至2000mg/L以下，在進(jìn)行測(cè)定。2. 掌握重鉻酸鉀法測(cè)定COD的原理和方法。2. ，應(yīng)加入硫化硫酸鈉除去，方法如下：250mL的碘量瓶裝滿水樣，加入5mL 3mol/L硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)應(yīng)有碘析出，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入1% ，再滴定至藍(lán)色剛好消失。3. ，分別置于2個(gè)250mL碘量瓶中，用硫代硫酸鉀溶液滴定。小心蓋好瓶塞顛倒搖勻。平行做3份水樣。平行做3份。8. 。4氯化鋅防腐。6. 1%淀粉溶液。3. 堿性碘化鉀溶液。 根據(jù)硫化酸鈉的用量，一計(jì)算出水中溶解氧的含量。2. 掌握碘量法測(cè)定溶解氧的操作技術(shù)。4. 所用試劑和稀釋水如發(fā)現(xiàn)渾濁有細(xì)菌生長(zhǎng)時(shí)，應(yīng)棄去重新配制，或用葡萄糖—谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液校核。（4） 受污染的河水，稀釋0~4倍。2. 稀釋比應(yīng)根據(jù)水中有機(jī)物的含量來(lái)確定。五、 數(shù)據(jù)處理 根據(jù)公式計(jì)算BOD5，并以表格形式表示測(cè)定數(shù)據(jù)和結(jié)果。 培養(yǎng)將各稀釋比的水樣，稀釋水（接種稀釋水）空白各取一瓶放入（20+1）C的培養(yǎng)箱內(nèi)培養(yǎng)5d，培養(yǎng)過(guò)程中需每天添加封口水。 水樣的稀釋根據(jù)確定的稀釋倍數(shù)，用虹吸法把一定量的污水引入1L量筒中，再沿壁慢慢加入所需稀釋水（接種稀釋水），用特制攪拌棒在水面以下慢慢攪勻（不應(yīng)產(chǎn)生氣泡），然后沿瓶壁慢慢傾入兩個(gè)預(yù)先編號(hào)、體積相同的(250mL)的碘量瓶中，直到充滿后溢出少許為止。采樣后，需在2h內(nèi)測(cè)定；否則，應(yīng)在4℃或4℃以下保存，且應(yīng)在采集后10h內(nèi)測(cè)定。對(duì)某些特殊工業(yè)廢水最好加入專門(mén)培養(yǎng)馴化過(guò)的菌種。在20L玻璃瓶?jī)?nèi)加入18L水，用抽氣或無(wú)油壓縮機(jī)通入清潔空氣2~8h，使水中溶解氧飽和或接近飽和（20℃時(shí)溶解氧大于8mg/L）。分別稱取150mg葡萄糖和谷氨酸（均于130℃烘過(guò)1h），溶于水中，稀釋至1L。9. 磷酸鹽溶液。6H2O），溶于水中，稀釋至1L。6. 氯化鈣溶液。3. 抽氣泵（或無(wú)油壓縮泵）。水中有機(jī)污染物的含量越高，水中溶解氧消耗愈多，BOD值也愈高，水質(zhì)愈差。3. 有微生物生長(zhǎng)所需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)。對(duì)易降解的有機(jī)物，如碳水化合物、脂肪酸、油脂等，一般微生物均能將其降解，如硝基或硫酸取代芳烴等，則必須進(jìn)行生物菌種馴化。二、 原理生物化學(xué)需氧量是指在好氧條件下，微生物分解有機(jī)物質(zhì)的生物化學(xué)過(guò)程中所需的溶解氧量。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算出水樣中硝酸鹽氮的含量(μg/mL)。具體方法如下：在已除氯離子的100mL容量瓶中加入1mL ，至淡紅色出現(xiàn)并保持15min不褪為止，以使亞硝酸鹽完全轉(zhuǎn)變?yōu)橄跛猁}，最后從測(cè)定結(jié)果中減去亞硝酸鹽含量。 mg硫酸銀作用。(2) 樣品的測(cè)定脫色：污染嚴(yán)重或色澤較深的水樣（即色度超過(guò)10度），可在100mL水樣中加入2mL Al(OH)3懸浮液。(7) 碳酸鈉溶液（1/2Na2CO3，）：，溶于1L水中。(4) 硫酸銀溶液：，溶于水中，稀釋至1L，于棕色瓶中避光保存。(2) 硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：（經(jīng)105℃烘4 h），溶于水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。少量的氯化物即能引起硝酸鹽的損失，使結(jié)果偏低。(3) 取7支50mL比色管，分別加入含亞硝酸鹽氮1μg/、用水稀釋至刻度。(7) 鹽酸萘乙二胺顯色劑：50mL冰醋酸與900mL水混合，加熱使其全部溶解，攪拌溶解后用水稀釋至1L。12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al (SO4)2(3) 亞硝酸鹽使用液：。(2) 亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液： 亞硝酸鈉溶于水中，加入1mL氯仿，稀釋至1000mL 。2. 試劑(1) 不含亞硝酸鹽的蒸餾水：蒸餾水中加入少量高錳酸鉀晶體，使呈紅色，再加氫氧化鋇（或氫氧化鈣），使呈堿性，重蒸餾。若氨氮含量太高可酌情取適量水樣用無(wú)氨水稀釋至50mL。然后將此蒸餾瓶中的蒸餾液傾出（但仍留下玻璃珠），量取水樣200mL，放入此蒸餾瓶中（如預(yù)先試驗(yàn)水樣含氨量較大，則取適量的水樣，用無(wú)氨水稀釋至200mL，然后加入10mL磷酸鹽緩沖液）。(6) 氨標(biāo)準(zhǔn)溶液： g無(wú)水氯化銨（NH4Cl）（預(yù)先在100℃干燥至衡重），溶于水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。冷卻后加入氫氧化鉀溶液（15g氫氧化鉀溶于30mL水中），充分冷卻，加水稀釋至100mL。(3) 吸收液：2%。2. 試劑(1) 不含氨的蒸餾水：水樣稀釋及試劑配制均用無(wú)氨蒸餾水。(8) 移液管：1mL、2mL、5mL。(4) 分光光