【正文】 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗分析規(guī)程 5二、　奧氏氣體分析法L．適用范圍 本方法適用于動(dòng)火分析、置換分析、工藝氣分析。 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加淀粉指示劑 1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記下消耗硫代硫酸鈉的量，同時(shí)以上述方法做一空白試驗(yàn)。 按儀器連接圖連接裝置，通樣氣，調(diào)節(jié)其流速為 200300mL/min 取樣吸收。 其反應(yīng)式如下： Zn(AC)2 + H2S = ZnS↓+ 2HAc ZnS + I2 + 2H+ = Zn2++ 2HI + S↓I2 + 2S2O32 = 2I+ S4O623．試劑 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(1／2I 2)=／L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(Na2S203)=／L 醋酸鋅溶液 2％ 準(zhǔn)確稱取 24g 醋酸鋅[Zn(AC) 2 對(duì)含有液體的管線進(jìn)行排放 對(duì)帶壓管線進(jìn)行卸壓 對(duì)可能會(huì)受到腐蝕的設(shè)備進(jìn)行沖洗、吹掃和鈍化 對(duì)含有液體和/或帶壓設(shè)備出現(xiàn)堵塞后，應(yīng)立即進(jìn)行排放，尤其是那些無專用安全閥的此類管線和設(shè)備 安全注意事項(xiàng)應(yīng)定期對(duì)操作人員和維護(hù)人員進(jìn)行安全方面的培訓(xùn)，使他們能夠熟練使用各種防護(hù)器材和消防設(shè)施，懂本崗位生產(chǎn)過程中的火災(zāi)危害性，懂火災(zāi)預(yù)防的措施，懂火災(zāi)撲救的方法，會(huì)報(bào)火警、會(huì)使用消防器材（設(shè)施） 、會(huì)撲救初期火災(zāi)，熟練掌握“三懂三會(huì)”的內(nèi)容，并定期進(jìn)行實(shí)際消防的演練，以提高裝置操作人員在事故狀態(tài)下的應(yīng)急能力和避免事故的能力。 出口溫度過高：進(jìn)氣溫度高，入口、出口閥泄漏，活塞環(huán)磨損厲害。 現(xiàn)象：V3004 罐液位突降或突升，受阻前容器液位高于設(shè)定值，而液位控制閥開至 100%，受阻后容器液位控制閥關(guān)小或液位下降。 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)14第八章 常見故障和事故處理 離心泵打不出液或打液不足 原因：泵體有氣體，進(jìn)口濾網(wǎng)堵塞或入口壓力過低，背壓側(cè)壓力過高（如出口閥處于關(guān)閉狀態(tài)等） ，電壓過低或電機(jī)反轉(zhuǎn)等。 檢查油壓，檢查確認(rèn)輔助油泵是否已自動(dòng)停。E 聯(lián)系調(diào)度，打開送氣閥。 檢查壓縮機(jī)的各閥門狀態(tài)： A 壓縮機(jī)的吸入總管上各閥開。 將電機(jī)開關(guān)鎖在停車位置。 關(guān)冷卻管線限流孔板閥（熱介質(zhì)泵沒有） 。 檢查啟動(dòng)開關(guān)的“手（m）/自（A） ”切換批示是否在手動(dòng)位置，總控停車鍵是否已復(fù)位已開車。 P3004 泵 查各油杯油位正常，油質(zhì)合格。 打開入（出）口壓力表根部閥，并用出口壓力表排氣考克對(duì)泵進(jìn)行排氣。對(duì)于在正常工藝溫度 00C 以下操作的過濾器，應(yīng)用氮?dú)鈱?duì)其進(jìn)行復(fù)熱；當(dāng)過濾器熱了之后(在排放管線處無冰生成)，通過軟管連上公用水并用水對(duì)過濾器進(jìn)行填充．并在過濾器頂部 1“閥門處放空；當(dāng)過濾器充滿水之后，把氮?dú)怅P(guān)掉，而后把過濾器打開；在使過濾器重新投入運(yùn)行之前．應(yīng)把水排掉。如果泵還不能開啟一臺(tái)．應(yīng)考慮系統(tǒng)停車。2） P3004 泵故障 P3004 泵運(yùn)行泵故障而備用泵無法開啟。 制冷裝置故障制冷系統(tǒng)不能制冷（如冰機(jī)跳車） ，則立即切斷去甲烷化閥門，在變換放空，之后視情況按正常停車步驟進(jìn)一步處理。6）關(guān)再沸器閥，疏水器液位后截止閥，打開冷凝液倒淋排冷凝液。1）關(guān)閉進(jìn)出系統(tǒng)工藝閥2）停甲醇循環(huán)。若 T3004 液位達(dá)到高限，且貧甲醇中含水高達(dá) 2%，蒸汽還不能恢復(fù)供應(yīng)，則按正常停車處理 氣提氮故障1）加大 T3004 再沸器負(fù)荷，開酸氣放空，減小酸氣提濃氣量或完全關(guān)閉提濃閥。根據(jù)停車時(shí)間長(zhǎng)短，決定是否繼續(xù)按計(jì)劃停車程序處理。 故障停車 暫停原料氣1）關(guān)閉進(jìn)出系統(tǒng)切斷閥，視情況關(guān)閉其一道截止閥。 發(fā)緊急停車令（通知其它工序和調(diào)度） ，立即關(guān)凈化氣去下游調(diào)節(jié)閥。系統(tǒng)停車檢修時(shí)，循環(huán)再生階段打開 HV3005 將貧甲醇排到新鮮甲醇槽或千槽，使各塔器液位降到最低可操作液位。 聯(lián)系調(diào)度停止向硫回收送氣，系統(tǒng)內(nèi)放空。 配有鎖定裝置的閥門在裝置正常運(yùn)行期間，某些隔離閥必須鎖定在打開或關(guān)閉狀態(tài)。4）冷態(tài)泵停泵隔離時(shí)，應(yīng)先關(guān)出口閥，再關(guān)限流孔板管線上閥門，最后在關(guān)入口閥，防止泵超壓機(jī)封損壞。 泵的日常操作維護(hù)及注意事項(xiàng)：1）在正常運(yùn)行時(shí)，要經(jīng)常檢查軸溫、油位，虹吸罐壓力液位、冷卻水等。? 如果二氧化碳含量小于 l％．應(yīng)減小氣提氮量。設(shè)定值依據(jù)塔的操作／或底部產(chǎn)品中甲醇含量(應(yīng)小于 o．5％)而定。 蒸汽流量的調(diào)整．1 一般情況下，熱再生塔 T3004 再沸器 E3011 的蒸汽流量設(shè)定為設(shè)計(jì)值，即使氣速降低，此蒸汽流量也保持此水平。并同時(shí)投運(yùn)塔頂冷卻回流系統(tǒng)。 當(dāng) AT3001 分析 CO2＞3%時(shí)，檢查循環(huán)量，適當(dāng)增加；檢查 T3004 熱再生塔情況及貧甲醇中水含量是否合格；檢查各氨冷器冷卻效果，供氨是否正常；若系統(tǒng)溫度太高，檢查循環(huán)量是否過剩太多，逐步降低循環(huán)量至合適數(shù)量；分析粗煤氣中 CO2含量是否增加或不穩(wěn)定采取相應(yīng)措施；檢查塔差壓是否正常，如壓差增大過大，將會(huì)發(fā)生液泛現(xiàn)象，出口 CO2和甲醇均會(huì)超標(biāo)，需立即降低粗煤氣負(fù)荷進(jìn)行調(diào)整處理。 檢查各塔壓差在正常范圍內(nèi)，確保工況正常。 力爭(zhēng)設(shè)備在最佳工況下運(yùn)行，降低消耗，實(shí)現(xiàn)優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)低耗，安全穩(wěn)定生產(chǎn)。校對(duì)時(shí)儀表工要與工藝人員密切配合。 其它步驟均與大修后開車相同。（3）當(dāng)分析 A3029 達(dá)到要求時(shí)，可送酸性氣體至界外克勞斯硫回收；來自克勞斯硫回收的尾氣經(jīng)貧甲醇噴射后進(jìn)入氨冷器 E3020，冷凝下的甲醇水溶液在克勞斯尾氣分離器 V3015 中經(jīng) P3012 泵送到甲醇水分離塔進(jìn)料分離器V3009，而氣體送至 T3003 塔進(jìn)一步濃縮。（5）調(diào)節(jié) FV3003 開度，使去 V3003/V3002 的兩股溶液分配基本均勻。（2）調(diào)節(jié) PICA3008 至 (g)或按調(diào)度要求調(diào)節(jié)，關(guān)閉 PV3008 閥，關(guān) 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)11閉去洗滌塔 T3001 的 N2開車管線，聯(lián)系調(diào)度，由變換送氣閥旁路緩慢給 T3001塔充壓，當(dāng) PI3001 顯示前后壓力相同時(shí)，全開送氣主閥，關(guān)閉旁路閥。 （4）調(diào)整 FICA3011，使 TICA3052 達(dá)設(shè)計(jì)值時(shí)，可將其投自動(dòng)并與FICA3011 串級(jí)調(diào)節(jié)，若此溫度很難達(dá)到或系統(tǒng)不穩(wěn)，可稍開直接蒸氣閥，但必須分析 A3031 和 A3032 中水分，若超過設(shè)計(jì)值時(shí)，應(yīng)適當(dāng)降低 TICA3052 的設(shè)定值。④ 稍開進(jìn)出口切斷閥，各導(dǎo)淋有蒸氣排出而沒有水時(shí)關(guān)各導(dǎo)淋。（1） 聯(lián)系調(diào)度，打開 FV3016，向 T3006 塔補(bǔ)充脫鹽水，當(dāng)塔底液位LICA3024 達(dá) 50%時(shí)，開啟 P3008 泵，打開 LV3024 閥，視 LICA3016 和 LIC3024液位情況，選定一個(gè)閥開度或投自動(dòng)，這樣，脫鹽水在T3005→E3019→T3006→P3008→LV3024→E3019→T3005 內(nèi)閉路循環(huán)。 （4）由于蒸氣加熱，使 LICA3013 液位波動(dòng)較大，為穩(wěn)定 T3004 塔進(jìn)出甲醇溶液液量的平衡，可將 LICA3011 或 LICA3013 打至手動(dòng)，并視液位情況固定在一個(gè)開度，待 T3004 塔熱再生穩(wěn)定后轉(zhuǎn)換至自動(dòng)。（3）調(diào)節(jié) FV3003 開度，使去 V3003/V3002 的兩股溶液分配基本均勻。注意：若 T3002 塔溶液壓不到 T3003 塔，可檢查 PICA3010 和PICA3004 的壓力值，并適當(dāng)提高 PICA3004 的壓力設(shè)定值直至溶液能壓地去為止。（2）T3004 塔建立液位當(dāng) LICA3013 液位上升時(shí)，打開閥 LV3013 將多余甲醇?jí)核椭?V3004 中，LICA3013 降至 60%時(shí)，將其設(shè)定在 60%投自動(dòng)，應(yīng)確保熱再生塔氮?dú)鈮毫Ω哂诩状际占?V3004 的壓力，在這個(gè)時(shí)候，不得向再沸騰 E3011 通蒸氣。（5） 其它部分V3004 由 PICA3035 設(shè)定 70kPa 投自動(dòng)/保壓；V3009 由 PICA3007 設(shè)定220kPa 投自動(dòng)/保壓；壓縮機(jī) C3001 可待各自吸入口容器壓力充足后，緩慢開入口閥而充壓。 氮?dú)獬鋲海?）T3001 塔系統(tǒng)氮?dú)庵脫Q合格后，將 PIC3008 設(shè)定為 5200KPa 投自動(dòng)，開始 T3001 塔充壓；但充壓速度不能超過 100kPa/min，并聯(lián)系空分工序，防止因壓力波動(dòng)大而跳車。 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)7第四章 開車 大檢修后開車 開車前準(zhǔn)備工作（1） 確認(rèn)各盲板的位置正確，凡檢修時(shí)拆、裝過的盲板都已復(fù)位（2） 所有檢修過的設(shè)備及儀表經(jīng)有關(guān)人員確認(rèn)好用。塔底的甲醇廢水在 E3019 中回收熱量后，部分循環(huán)至 T3006 塔作為洗滌液，部分排放至廢水處理系統(tǒng)，其排入量為 2277kg/h。 甲醇溶液的熱再生 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)5從 T3003 塔底部出來的溫度為－43℃甲醇液，經(jīng) P3003 泵加壓，在 S3002過濾后入 E3009 和 E3010 兩個(gè)換熱器中與再生后的貧甲醇換熱，溫度升高到87℃，然后進(jìn)入 T3004 甲醇再生塔第 26 塊塔板上，溶解于甲醇液中的全部硫和CO2被 E3011 再沸器加熱產(chǎn)生的甲醇蒸氣氣提，同時(shí)由 T3005 塔頂蒸餾出的甲醇蒸氣亦進(jìn)入該塔的第 13 塊塔板上，加熱出來的酸性氣體夾帶部分甲醇蒸氣由塔頂引出，經(jīng) E3012 水冷器冷卻后，大部分甲醇蒸氣被冷凝，經(jīng) V3006 分離器分離出甲醇冷凝液作為回流液，由泵 P3006 返送回到 T3004 塔頂部，離開V3006 頂部的富硫蒸氣，在 E3014 冷卻器中被預(yù)冷，然后在 E3013 氨冷器中進(jìn)一步冷卻，在此，幾乎所有的甲醇蒸氣均被冷凝，再經(jīng) V3005 分離，冷凝液經(jīng)LV3015 送到 T3003 塔底部加以處理，而酸性氣體部分循環(huán)至 T3003 的第 25 塊塔板上（流量 2665Nm3/h） ，部分經(jīng) E3014 回收冷量后送至界外硫回收或由火炬放空，為便于操作控制，在 E3014 的入出口管上設(shè)有近路。 甲醇溶液中 CO2的解析和 H2S 的濃縮從 V3002 底部引出的含硫和 CO2甲醇液，經(jīng)節(jié)流膨脹，壓力降到 ，進(jìn)入 T3002 CO2塔中部第 8 塊塔板處，在此，部分 CO2和 H2S 從甲醇液中解板出來。 T3001 塔上塔部分又可分為三段：頂段為精洗段，用－55℃的貧甲醇358906kg/h 來吸收氣體中尚存的少量 CO2和 H2S，以確保去下游的凈化氣中CO2≤3%，H2S≤，中間兩段為 CO2吸收段，用經(jīng)換熱后的精洗段洗滌液，在－36℃溫度下入吸收段吸收氣體中的 CO2，部分甲醇從上塔底部塔盤取出，在E3017 與凈化氣換熱，再經(jīng) E3004 氨冷器冷卻到－31℃，經(jīng)減壓閥 LV3002 減壓至 1850kPa 進(jìn)入 V3003 閃蒸罐，使溶解在甲醇液中的大部分 H2蒸出來。當(dāng)甲醇含有水分時(shí)，CO2的溶解度也會(huì)降低，當(dāng)甲醇中的水分含量為 5%時(shí)，CO 2在甲醇中的溶解度與無水甲醇相比約降低 12%。因此，如果低溫甲醇洗裝置是按脫除 CO2的要求設(shè)計(jì)的，則所有溶解度和 CO2相當(dāng)或溶解度比 CO2大的氣體，例如 COS、H 2S、NH 3等以及其他硫化物都一起脫除，而 HCO、CH 4等有用氣體則損失較少。低溫下，甲醇對(duì)酸性氣體的吸收是很有利的。物理吸收中，吸收劑的吸收容量隨酸性組分分壓的提高而增加，溶液循環(huán)量與原料氣量及操作條件有關(guān)。物理吸收中，各分子間的作用力為范德華力；而化學(xué)吸收中為化學(xué)鍵力。 當(dāng)?shù)蜏丶状枷春鸵旱绰?lián)合使用時(shí)，就顯得更加合理。 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)2 甲醇的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性都較好。 吸收的選擇性比較高。 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)新能能源有限公司鄂爾多斯 60 萬噸甲醇/二甲醚項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊(cè)(參考版)大連理工大學(xué)二〇〇八年三月 目 錄第一章 工序任務(wù) ........................................................................................................1 產(chǎn)品凈化合成氣 ................................................................................................1 副產(chǎn)品富集 H2S 的酸性氣 ...............................................................................1 尾氣 ....................................................................................................................1 甲醇水分離塔排放廢水 ................................