【正文】 泵加壓后，在E3019 中升溫送至 T3005 塔的第 13 塊塔板上，它們共同參與蒸餾，塔底蒸氣由E3015 煮沸器回?zé)峄蛑苯油ㄈ氲蛪赫魵猱a(chǎn)生，經(jīng) 51 塊塔板蒸餾后甲醇蒸氣直接送入 T3004 塔，而由 E3016 冷卻后的貧甲醇送至 T3005 塔頂部作為回流液。從 T3002 塔底部的甲醇液經(jīng) LV3023 閥節(jié)流膨脹進(jìn)入 T3003 塔中部后，進(jìn)一步被氮?dú)鈿馓岢?CO2，這部分 CO2隨同氣提氮一起經(jīng) E30012 回收冷量后送入T3006 尾氣洗滌塔，再經(jīng)尾氣放空筒 X3001 排入大氣，故留在甲醇液中氣體里的 H2S+CO2含量相對提高，達(dá)到了濃縮 H 2S 之目的。因甲醇吸收 CO2時有溶解熱，使甲醇吸收 CO2后溫度會升高，以致影響甲醇吸收 CO2之能力，故在 T3001 塔上塔，兩次從塔盤上引出甲醇液進(jìn)行冷卻，第一次從頂段積液盤上引出甲醇液，在 E3006 循環(huán)甲醇冷卻器中與從 E3008 來的甲醇換熱冷卻到－36℃，返回中段頂部，第二次從中段積液盤上引出－℃的甲醇液，在 E3005 氨冷器、E3006 中冷至－36℃再次返回上塔下段頂部。 H2S 和 CO2等的吸收及 H2的回收 T3001 塔分上，下兩部分，下塔部分主要用于脫疏，由于甲醇中 CO2的溶解度和溶解速度遠(yuǎn)比 H2S，COS 為小，故下塔脫疏時僅需上塔已吸收了 CO2的部分甲醇液，其量約為總量的 48%，經(jīng)下塔洗滌后包含全部硫的甲醇液從 T3001 塔底部取出，分別在 E3007，E3003 中冷卻到－31℃，經(jīng)減壓閥 LV3003 減壓至1850kPa 后，進(jìn)入 V3002 閃蒸罐，使溶解在甲醇液中的大部分 H2閃蒸出來。當(dāng)氣體中有 H2存在時，CO 2在甲醇中的溶解度就會降低。低溫下，H 2S、COS 和 CO2在 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊3甲醇中的溶解度與 HCO 相比，至少要大 100 倍，與 CH4相比，約大 50 倍。低溫甲醇洗中，H 2S、COS 和 CO2等酸性氣體的吸收，吸收后溶液的再生以及 HCO 等溶解度低的有用氣體的解吸曲線，其基礎(chǔ)就是各種氣體在甲醇中有不同的溶解度。在化學(xué)吸收中，當(dāng)溶液的活性組分與被吸收組分間的反應(yīng)達(dá)到平衡以后，被吸收組分在溶液中的進(jìn)一步溶解只能靠物理吸收。物理吸收和化學(xué)吸收的根本不同點(diǎn)在于吸收劑與氣體溶質(zhì)分子間的作用力不同。此外，甲醇也比較便宜容易獲得。另外，在低溫下 H2和 CO 等在甲醇中的溶解度都較低，甲醇的蒸氣壓也很小，這就使有用氣體和溶劑的損失保持在較低水平。凈化氣中總的硫含量可脫至 以下，CO 2可脫至 10ppm 以下。 氣體的凈化度很高。由于低溫時 H2S 和 CO2在甲醇中的溶解度都很大，所以吸收溶液的循環(huán)量較小，特別是當(dāng)原料氣壓力比較高時尤為明顯。甲醇的粘度不大，在30℃時，甲醇的粘度與常溫水的粘度相當(dāng)，因此，在低溫下對傳遞過程有利。 工藝原理低溫甲醇洗是一種典型的物理吸收過程。物理吸收中，氣液平衡關(guān)系開始時符合亨利定律，溶液中被吸收組分的含量基本上與其在氣相中的分壓成正比。因此，在化學(xué)吸收中，溶液循環(huán)量與待脫除的酸性組分的量成正比，即與氣體中酸性組分的含量關(guān)系很大，但與壓力基本無關(guān)。低溫下，例如40~50℃時，H 2S 的溶解度又差不多比 CO2大 6 倍，這樣就有可能選擇性地從原料氣中脫除 H2S，而在溶液再生時先解吸回收 CO2。溶液中 CO2含量越高，H 2S 在甲醇中溶解度的減少也越顯著。然后，變換氣經(jīng)原料氣換熱器（E30011,E30012）中與凈化氣/CO 2產(chǎn)品氣/尾氣換熱冷卻至20℃，再經(jīng)V3001 分離器分離出甲醇水溶液后，干燥的原料氣進(jìn)入甲醇洗滌吸收塔 T3001。 甲醇溶液的冷卻由 P3004 甲醇泵送到 T3001 塔頂?shù)呢毤状际墙?jīng) E3018，E3009，E3008 幾處換熱，使溫度降至－55℃。收集于 T3002 塔下部塔盤上的甲醇液，經(jīng)液位控制 LICA3022 送到 T3003 塔上塔底部，在那里膨脹閃蒸出部分溶解于甲醇中的 CO2和 H2S，溶液自身溫度下降到－63℃，此甲醇經(jīng) P3001 泵加壓，并經(jīng) E300E3006 換熱溫度升高后，經(jīng)V3007 甲醇閃蒸罐分離，液體再經(jīng) P3002 泵加壓去 E3007 換熱，然后氣、液同時進(jìn)入 T3002 塔下塔，因進(jìn)塔甲醇液溫度已由 －63℃升到－29℃，隨著溫度的升高，CO 2在甲醇中的溶解度降低，在 T3002 下塔解析出大量的 CO2。從 T3004 塔底部取出之再生甲醇，經(jīng)過濾器 S3003 后在 E3010 內(nèi)被冷卻后經(jīng) LV3013 送到 V3004 甲醇收集罐，然后由 P3004 泵加壓到 Mpa，除少量直接送（經(jīng) E3018 冷卻）E3001 前作為噴淋甲醇外，其余經(jīng) E300E3008 冷卻到－55℃后，送到 T3001 塔頂部作為洗滌液。 系統(tǒng)甲醇的補(bǔ)充正常滿負(fù)荷生產(chǎn)時每天需耗甲醇，系統(tǒng)甲醇的補(bǔ)充視 V3004 液位（LIA3012）而進(jìn)行其流程為：若由罐區(qū)來新鮮甲醇，可直接由泵打入 V3004 罐，若由罐區(qū)來質(zhì)量較差的甲醇，則由泵送至 T3005 塔，同樣，V3008 內(nèi)的甲醇亦需由 P3007 泵送至 T3005 塔而補(bǔ)入系統(tǒng)。（4） 氮?dú)庵脫Q。（3）T3002 和 T3003/T3006 塔① 將 PICA3010 設(shè)定 220kPa 投自動，打開 LPN2閥即可充壓，若加快充壓速度，可由 V3002/V3003 經(jīng) LV3006/LV3007 導(dǎo)入 T3002 塔。 灌裝甲醇聯(lián)系調(diào)度，由相關(guān)操作員檢查確認(rèn)中間罐區(qū)甲醇液位和送液流程，無問題后，由現(xiàn)場操作員打開去 T3003 塔補(bǔ)甲醇閥（其它各閥應(yīng)檢查處于關(guān)閉狀態(tài)）或打開去 V3004 補(bǔ)甲醇閥，此后，罐區(qū)就可以啟動送甲醇泵向系統(tǒng)灌注甲醇。(5) V3003/V3002 罐建立液位當(dāng) V3003 液位 LICA3007 達(dá)至 30%時，將其轉(zhuǎn)換至自動控制，同樣，LICA3006 達(dá) 30%時亦轉(zhuǎn)換成自動控制，當(dāng) V3003/V3002 液位異常時，應(yīng)現(xiàn)場檢查確認(rèn)控制閥前后截止閥是否處于開位，塔罐壓力是否可以推壓溶液。（1）打開 E3003/4/5 三臺氨冷器的液氨進(jìn)口閥，當(dāng)液氨液位 LICA 達(dá) 50%時，轉(zhuǎn)換至自動控制。（2） 投用 E3011 再沸器，在導(dǎo)入蒸氣時，應(yīng)打開各冷凝液排放導(dǎo)淋進(jìn)行疏水，當(dāng)水疏通完后，將冷凝液走疏水器而進(jìn)行回收，逐漸開大 FV3006 蒸氣控制閥，當(dāng) FICA3006 達(dá)設(shè)計(jì)值時，轉(zhuǎn)換至自動控制。V3005 罐的 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊10液位 LICA3015 設(shè)定在 10%左右投自動，以減少熱再生夾帶甲醇蒸氣的流失。② 稍開 FV3011 及閥前導(dǎo)淋，排盡進(jìn) E3015 前積水。⑥ 用 FV3011 閥調(diào)節(jié) FICA3011 流量，若冷凝液排放不及時，可適當(dāng)打開疏水器旁路閥。注意：在 P3004 泵開啟后，HIC3002 就應(yīng)有一定的開度，以保證 FIA3002 不低于 500kg/h。注意：剛開始導(dǎo)氣不要太快，以免塔內(nèi) N2大量導(dǎo)入火炬管線而熄火炬。 送氣（1）送 H2循環(huán)氣，當(dāng)原料氣全部導(dǎo)入，系統(tǒng)已趨于穩(wěn)定降溫后，可開啟循環(huán)氣壓縮機(jī) C3001，回收循環(huán)氣，C3001 吸入壓力由 PICA3003 來保壓。 短期停車后開車 充壓：同于大修后開車方法。所有的報警、連鎖及停車裝置均好用。 堅(jiān)守崗位，隨時注意工況變化，及時調(diào)整處理，現(xiàn)場要仔細(xì)巡回檢查，注意各機(jī)泵的運(yùn)行情況、潤滑情況。一般情況下甲醇循環(huán)量比氣體負(fù)荷大 5~10%。 當(dāng) AT3001 分析 H2S+COS＞ 時，若增加循環(huán)量也無濟(jì)于事，聯(lián)系校表，并分析貧甲醇中的硫含量及水分含量。 低溫段的冷卻 甲醇循環(huán)建立穩(wěn)定后即可投用氨冷器對甲醇進(jìn)行冷卻； 甲醇降溫速度控制在 3℃/h，通過手動調(diào)節(jié)氨冷器的液位來控制； 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊6 氨冷器的投運(yùn)：確認(rèn)制氨系統(tǒng)開車正常；確認(rèn)氣氨出口管線到制冷系統(tǒng)暢通；打開液氨入口控制閥前后閘閥；手動打開 LV 控制閥向氨冷器緩慢充液氨，控制降溫速度在 3℃/h；冷卻過程中注意檢查各點(diǎn)溫度，當(dāng)塔底出口甲醇溫度到20℃左右時，冷卻完成，這時 LV 控制閥投自動控制。 T3005 甲醇／水蒸餾塔的回流由 FIC3010 控制，總量應(yīng)為 3413kg/H：當(dāng)為了平衡甲醇中含水量而 T3005 塔又允許的情況下，可適當(dāng)提高該甲醇流量。再生后的甲醇中的硫含量應(yīng)小于Ippm。T3003 塔底產(chǎn)品中二氧化碳的含量應(yīng)維持在 l％，如果二氧化碳含量超過 l％，則說明熱再生塔 T3004 超負(fù)荷。 泵的開車、操作、檢查和切換 低溫泵的開車： 1）虹吸罐充好甲醇密封液至 60－70％，開氮?dú)鉀_壓至進(jìn)口壓力的 2 倍左右（正常操作時根據(jù)所給指標(biāo)定）2）盤車，檢查潤滑油情況，開泵進(jìn)口閥充液排氣； 3）投用最小流量聯(lián)鎖，并確認(rèn)最小流量閥已打開；4）聯(lián)系電工給電機(jī)送電，允許開車燈亮后通知調(diào)度，調(diào)度同意后啟動電機(jī)開車；5）泵出口壓力穩(wěn)定后打開出口閥和調(diào)節(jié)閥，調(diào)節(jié)電流和流量在正常要求范圍。如連續(xù)運(yùn)行 15 天則要倒泵。 裝置的防凍保護(hù)在冬季期間，必須對裝置進(jìn)行防凍保護(hù)。這些規(guī)定同樣適用于盲板和短管位置的改變。 停循環(huán)時要根據(jù)液位情況及時關(guān)閉相關(guān)控制閥門，防止高壓串低壓，并關(guān)閉以上自調(diào)閥的一道截止閥， 。 緊急停車本停車主要是針對裝置發(fā)生危險事件如：大量泄漏、著火或危及人身、設(shè)備安全，以及事態(tài)可能擴(kuò)大等緊急情況下而使用。 停下各運(yùn)行泵，關(guān)閉高竄中、中竄低調(diào)節(jié)閥的一道截止閥，防止高壓串低壓。硫回收裝置停車，將酸性氣體切換到火炬；4）系統(tǒng)最低循環(huán)量繼續(xù)運(yùn)行，壓力低時用氮?dú)獬鋲骸?）停電（儀表電不停） ，除循環(huán)已停外，其他按正常停車步驟停下。 冷卻水故障 難以維持 T3004 操作，按計(jì)劃停車處理。4）高壓到中壓、中壓到低壓截止閥，防止高壓串低壓。7）關(guān)脫鹽水閥。如果再用泵和備用泵均開不起，維持不住液位時，按以下方法處理。 4） P3002 泵故障 聯(lián)系調(diào)度減量； V3004 液位將猛跌，向 V3004 補(bǔ)液；注意 T300T3003塔的液位使其盡量減少波動。6．4 設(shè)備的打開和過濾器的清洗 設(shè)備的打開在低溫甲醇洗裝置中，預(yù)計(jì)甲醇中將含有危險性氣體 N2 和 CO 以及劇毒性氣體 H2S，必須對操作人員的健康進(jìn)行保護(hù)，操作人員一定不要與這些溶液接觸；如必須打開設(shè)備時，應(yīng)注意在打開設(shè)備之前．要用水對其進(jìn)行沖洗以把所積累的鐵銹和鐵殘?jiān)ビ捎谶@些殘?jiān)诟稍飼r如與空氣接觸會氧化并附著在一起形成致密的固態(tài)物質(zhì)，因此這一點(diǎn)非常重要，鐵殘?jiān)A(yù)計(jì)主要在初次開車后出現(xiàn)。 檢查確認(rèn)軸承潤滑油杯油位(2/3)及密封罐甲醇液位(2/3)都正常.。 按泵起動按鈕（確認(rèn)是否已送電，總控是否已復(fù)位停車鈕） ，檢查泵運(yùn)行平穩(wěn)，轉(zhuǎn)動方向正確，軸承溫度等正常后，慢慢打開出口閥。 泵盤車看是否有卡澀現(xiàn)象。 停泵當(dāng)泵入口過濾堵塞或泵本身機(jī)械故障時，需停泵處理，此時，必須備用泵已開啟并運(yùn)行正常，其具體停泵步驟如下： 聯(lián)系總控，緩慢關(guān)泵出口閥，全關(guān)后，按停車開關(guān)。 關(guān)泵入口閥。 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊13 C3001 循環(huán)氣壓縮機(jī) 開機(jī) 確認(rèn)壓縮機(jī)聯(lián)鎖調(diào)試完畢。C 壓縮機(jī)的近路閥已開（各段的近距離閥） 。 聯(lián)系調(diào)度，啟動電機(jī)。 打開各段間近路閥。 處理：檢查后根據(jù)找出的原因進(jìn)行相應(yīng)處理。（2）若泵停（一般是低液位聯(lián)鎖） ，抓緊時間，將溶液受阻原因清除，建立入口液位開泵。 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊15第九章 設(shè)備維護(hù)保養(yǎng) 主要設(shè)備簡介（見設(shè)備一覽表） 設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)要點(diǎn) 動設(shè)備的正常維護(hù) 檢查各機(jī)泵的進(jìn)出口壓力,電流及軸承溫度并使其保持正常操作范圍. 檢查各機(jī)泵的油位并使其保持正常. 低溫的備用泵每兩小時盤車一次，其它熱泵每班盤車一次 備用泵每半個月啟動運(yùn)轉(zhuǎn)一次 靜設(shè)備的正常維護(hù)：檢查是否有跑冒滴漏并聯(lián)系處理 停車期間維護(hù) 機(jī)泵每星期盤車一次 機(jī)泵軸承保持油位 系統(tǒng)內(nèi)所有閥門關(guān)閉,設(shè)備內(nèi)保持正壓,如有氮應(yīng)定期充氮. 系統(tǒng)內(nèi)閥門上油第十章 注意事項(xiàng) 開車前應(yīng)仔細(xì)檢查 檢查盲板和聯(lián)鎖閥的位置是否正確。2．方法原理 用吸收劑醋酸鋅溶液，將樣氣中的硫化氫全部吸收固定。 淀粉溶液 ％ 準(zhǔn)確稱以 可溶性淀粉，加入 10mL 攪勻后，在攪拌下注入 200mL 水中，再微沸 2 分鐘，冷卻后，取上層清液備用。 通樣氣吸收完畢，記錄溫度、壓力、取樣體積、拆下吸收瓶，將全部吸收液移入 500mL 碘量瓶中，用水清洗吸收瓶 2 3 次，洗液一并注入碘量瓶。 淀粉指示劑應(yīng)在近終點(diǎn)時加入，否則淀粉將吸附碘而影啊分析結(jié)果。 主要反應(yīng)如下： (1)用氫氧化鉀吸收二氧化碳 CO2+2KOH=K2C03+H20 (2)用焦性沒食子酸鉀吸收氧氣 2C6H3(OK)3+1／20 2=(KO)3C6H2+C6H2(OK)3+H2O3．試劑 CO2吸收劑：(3