【正文】 ........14七、氣體中氫氣含量的測定 色譜法 .........................17八、水的 PH 值測定 玻璃電極法 ...........................19 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗分析規(guī)程 2一、工藝氣中硫化氫的測定 碘量法1．適用范圍 本方法適用于測定裂化氣、變換氣、半變換氣中硫化氫的含量。 處理：（1）若過濾網(wǎng)（器）所致，換泵或切斷過濾器進(jìn)行清理。 停機(jī) 按停車開關(guān)停下電機(jī) 關(guān)閉送氣閥和入口閥. 如壓縮機(jī)缸體檢修,可通過各段去火炬閥卸壓。B 壓縮機(jī)的入口閥開，入口壓力已達(dá)到正常值，如果未充壓，應(yīng)慢慢開入口閥進(jìn)行充壓，壓縮機(jī)入口壓力已自動控制正常。 關(guān)平衡閥（僅 P3004 泵有） 。 全開泵進(jìn)口閥，開泵出口壓力表排氣考克，沒有氣后關(guān)閉。第七章 轉(zhuǎn)動設(shè)備開停車操作轉(zhuǎn)動設(shè)備如經(jīng)過檢修則在啟動前必須有機(jī)械和電氣人員到場. 開泵 P300P300P3003 泵。系統(tǒng)按停車處理并停甲醇循環(huán)：3） P3001 泵故障 密切注意凈化氣的質(zhì)量和貧甲醇溫度，如超標(biāo)則停后序單元．打開本單元開車線；根據(jù)泵的故障情況．如不能很快投用，系統(tǒng)已無法維持運(yùn)行則停車；注意再生操作。關(guān)變換氣進(jìn)出口閥。3）如 T3004 壓力過高， 或系統(tǒng)溫度上升較大（貧甲醇在－35℃以上去） ，則視情況減量或停車。2）關(guān)閉氨冷器液氨進(jìn)口截止閥，關(guān)噴淋甲醇閥；3）聯(lián)系調(diào)度停止向硫回收送氣，系統(tǒng)內(nèi)放空。 如果停車時間短，可不停甲醇循環(huán)，將循環(huán)量調(diào)到正常的 60%，維持可以接氣條件。只有在得到當(dāng)班監(jiān)視人員的書面通知情況下才可把鎖定裝置去除。2）備用泵必須處于備用狀態(tài)，備用泵總應(yīng)保持在操作溫度下，這可通過打開泵的進(jìn)出口截止閥和略微打開止逆閥的旁路獲得，如泵的葉輪出現(xiàn)反轉(zhuǎn)，則應(yīng)減少循環(huán)流體量。 氣提氮的調(diào)整T3003 塔的氣提氮主要由甲醇循環(huán)量和／或上塔底部二氧化碳含量決定一當(dāng)甲醇循環(huán)量為 100％時．約需要 11000Nm3／h。打開 E3012 冷卻水進(jìn)出口閥，用回水閥控制水量；打開 E3011 再沸器冷凝液出口疏水前后閥；緩慢打開蒸汽閥預(yù)熱，注意防止水擊；根據(jù) T004 中部溫度控制蒸汽流量。 如按比例調(diào)整循環(huán)量，AT3001 滿量程則系統(tǒng)停車。 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊5 按規(guī)定進(jìn)行化驗(yàn)分析，根據(jù)分析情況，調(diào)整好有關(guān)的工藝控制參數(shù)，在調(diào)整工藝過程中，最好采取單參數(shù)調(diào)整，穩(wěn)定后再進(jìn)行另一參數(shù)的調(diào)整，嚴(yán)格控制工藝指標(biāo)。（4）當(dāng)各種氣體送出完畢后，可逐漸調(diào)節(jié) T3002 和 T3003 塔壓，使它們回復(fù)到各處的正常值。（3）緩慢開啟 PV3008 閥，待 T3001 塔內(nèi) N2被原料氣置換盡后，可逐漸開大 PV3008 閥,直至變換 PICA 已自動關(guān)閉該放空閥 PV。⑤ 全開進(jìn)出口切斷閥及冷凝液送出閥（疏水器投用） 。 （5）將氨冷器 E3013 投用，LICA3017 調(diào)節(jié)至 60~65%投自動。 系統(tǒng)冷卻溶液循環(huán)正常，各塔罐液位都正常后，聯(lián)系調(diào)度，開啟冰機(jī)系統(tǒng)，投用氨冷器，對溶液循環(huán)系統(tǒng)進(jìn)行降溫冷卻。注意：充壓前，各截止閥和導(dǎo)淋應(yīng)檢查確認(rèn)處于正確位置，謹(jǐn)防跑壓和超 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊8壓的現(xiàn)象發(fā)生。（3） 確認(rèn)系統(tǒng)內(nèi)的所有工藝閥門處于關(guān)閉狀態(tài)。來自克勞斯硫回收的尾氣經(jīng)貧甲醇噴射后進(jìn)入氨冷器 E3020，冷凝下的甲醇水溶液在克勞斯尾氣分離器 V3015 中經(jīng) P3012 泵送到甲醇水分離塔進(jìn)料分離器 V3009，而氣體送至 T3003 塔進(jìn)一步濃縮。 為了減少 H2 損失，設(shè)有 C3001A/B 循環(huán)氣壓縮機(jī)，將從 V3003/V3002 閃蒸出 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊4來的含有 H2 約 27%的閃蒸氣 5206kg/h 提壓到 5560kPa 送回到入口的原料氣管線上再利用。當(dāng)氣體中有 CO2時，H 2S 在甲醇中的溶解度約比沒有 CO2時降低 10%~15%。操作壓力提高，溫度降低，溶液循環(huán)量減少；在化學(xué)吸收中，吸收劑的吸收容量與吸收劑中活性組分的含量有關(guān)。液氮洗需要在190℃左右的溫度下進(jìn)行，并要求氣體徹底干燥，而低溫甲醇洗的凈化氣就同時具有干燥和60℃左右的特點(diǎn)，這就節(jié)省了投資和動力消耗。H 2S 和 CO2可以在不同設(shè)備或在同一設(shè)備的不同部位分別吸收而在不同的設(shè)備和不同的條件下分別回收。 吸收的選擇性比較高。 當(dāng)?shù)蜏丶状枷春鸵旱绰?lián)合使用時，就顯得更加合理。物理吸收中，吸收劑的吸收容量隨酸性組分分壓的提高而增加，溶液循環(huán)量與原料氣量及操作條件有關(guān)。因此，如果低溫甲醇洗裝置是按脫除 CO2的要求設(shè)計(jì)的，則所有溶解度和 CO2相當(dāng)或溶解度比 CO2大的氣體，例如 COS、H 2S、NH 3等以及其他硫化物都一起脫除，而 HCO、CH 4等有用氣體則損失較少。 T3001 塔上塔部分又可分為三段：頂段為精洗段，用－55℃的貧甲醇358906kg/h 來吸收氣體中尚存的少量 CO2和 H2S，以確保去下游的凈化氣中CO2≤3%，H2S≤，中間兩段為 CO2吸收段，用經(jīng)換熱后的精洗段洗滌液，在－36℃溫度下入吸收段吸收氣體中的 CO2，部分甲醇從上塔底部塔盤取出，在E3017 與凈化氣換熱，再經(jīng) E3004 氨冷器冷卻到－31℃，經(jīng)減壓閥 LV3002 減壓至 1850kPa 進(jìn)入 V3003 閃蒸罐，使溶解在甲醇液中的大部分 H2蒸出來。 甲醇溶液的熱再生 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊5從 T3003 塔底部出來的溫度為－43℃甲醇液，經(jīng) P3003 泵加壓，在 S3002過濾后入 E3009 和 E3010 兩個換熱器中與再生后的貧甲醇換熱，溫度升高到87℃，然后進(jìn)入 T3004 甲醇再生塔第 26 塊塔板上，溶解于甲醇液中的全部硫和CO2被 E3011 再沸器加熱產(chǎn)生的甲醇蒸氣氣提，同時由 T3005 塔頂蒸餾出的甲醇蒸氣亦進(jìn)入該塔的第 13 塊塔板上，加熱出來的酸性氣體夾帶部分甲醇蒸氣由塔頂引出，經(jīng) E3012 水冷器冷卻后，大部分甲醇蒸氣被冷凝，經(jīng) V3006 分離器分離出甲醇冷凝液作為回流液，由泵 P3006 返送回到 T3004 塔頂部，離開V3006 頂部的富硫蒸氣，在 E3014 冷卻器中被預(yù)冷，然后在 E3013 氨冷器中進(jìn)一步冷卻，在此，幾乎所有的甲醇蒸氣均被冷凝，再經(jīng) V3005 分離，冷凝液經(jīng)LV3015 送到 T3003 塔底部加以處理，而酸性氣體部分循環(huán)至 T3003 的第 25 塊塔板上（流量 2665Nm3/h） ，部分經(jīng) E3014 回收冷量后送至界外硫回收或由火炬放空，為便于操作控制，在 E3014 的入出口管上設(shè)有近路。 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊7第四章 開車 大檢修后開車 開車前準(zhǔn)備工作（1） 確認(rèn)各盲板的位置正確，凡檢修時拆、裝過的盲板都已復(fù)位（2） 所有檢修過的設(shè)備及儀表經(jīng)有關(guān)人員確認(rèn)好用。（5） 其它部分V3004 由 PICA3035 設(shè)定 70kPa 投自動/保壓；V3009 由 PICA3007 設(shè)定220kPa 投自動/保壓；壓縮機(jī) C3001 可待各自吸入口容器壓力充足后，緩慢開入口閥而充壓。注意：若 T3002 塔溶液壓不到 T3003 塔，可檢查 PICA3010 和PICA3004 的壓力值，并適當(dāng)提高 PICA3004 的壓力設(shè)定值直至溶液能壓地去為止。 （4）由于蒸氣加熱，使 LICA3013 液位波動較大，為穩(wěn)定 T3004 塔進(jìn)出甲醇溶液液量的平衡，可將 LICA3011 或 LICA3013 打至手動，并視液位情況固定在一個開度，待 T3004 塔熱再生穩(wěn)定后轉(zhuǎn)換至自動。④ 稍開進(jìn)出口切斷閥，各導(dǎo)淋有蒸氣排出而沒有水時關(guān)各導(dǎo)淋。（2）調(diào)節(jié) PICA3008 至 (g)或按調(diào)度要求調(diào)節(jié)，關(guān)閉 PV3008 閥，關(guān) 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊11閉去洗滌塔 T3001 的 N2開車管線，聯(lián)系調(diào)度，由變換送氣閥旁路緩慢給 T3001塔充壓，當(dāng) PI3001 顯示前后壓力相同時，全開送氣主閥，關(guān)閉旁路閥。（3）當(dāng)分析 A3029 達(dá)到要求時，可送酸性氣體至界外克勞斯硫回收；來自克勞斯硫回收的尾氣經(jīng)貧甲醇噴射后進(jìn)入氨冷器 E3020，冷凝下的甲醇水溶液在克勞斯尾氣分離器 V3015 中經(jīng) P3012 泵送到甲醇水分離塔進(jìn)料分離器V3009，而氣體送至 T3003 塔進(jìn)一步濃縮。校對時儀表工要與工藝人員密切配合。 檢查各塔壓差在正常范圍內(nèi)，確保工況正常。并同時投運(yùn)塔頂冷卻回流系統(tǒng)。設(shè)定值依據(jù)塔的操作／或底部產(chǎn)品中甲醇含量(應(yīng)小于 o．5％)而定。 泵的日常操作維護(hù)及注意事項(xiàng)：1）在正常運(yùn)行時，要經(jīng)常檢查軸溫、油位，虹吸罐壓力液位、冷卻水等。 配有鎖定裝置的閥門在裝置正常運(yùn)行期間，某些隔離閥必須鎖定在打開或關(guān)閉狀態(tài)。系統(tǒng)停車檢修時，循環(huán)再生階段打開 HV3005 將貧甲醇排到新鮮甲醇槽或千槽，使各塔器液位降到最低可操作液位。 故障停車 暫停原料氣1）關(guān)閉進(jìn)出系統(tǒng)切斷閥，視情況關(guān)閉其一道截止閥。若 T3004 液位達(dá)到高限，且貧甲醇中含水高達(dá) 2%，蒸汽還不能恢復(fù)供應(yīng)，則按正常停車處理 氣提氮故障1）加大 T3004 再沸器負(fù)荷，開酸氣放空，減小酸氣提濃氣量或完全關(guān)閉提濃閥。6）關(guān)再沸器閥，疏水器液位后截止閥，打開冷凝液倒淋排冷凝液。2） P3004 泵故障 P3004 泵運(yùn)行泵故障而備用泵無法開啟。對于在正常工藝溫度 00C 以下操作的過濾器，應(yīng)用氮?dú)鈱ζ溥M(jìn)行復(fù)熱；當(dāng)過濾器熱了之后(在排放管線處無冰生成)，通過軟管連上公用水并用水對過濾器進(jìn)行填充．并在過濾器頂部 1“閥門處放空；當(dāng)過濾器充滿水之后，把氮?dú)怅P(guān)掉，而后把過濾器打開；在使過濾器重新投入運(yùn)行之前．應(yīng)把水排掉。 P3004 泵 查各油杯油位正常，油質(zhì)合格。 關(guān)冷卻管線限流孔板閥（熱介質(zhì)泵沒有） 。 檢查壓縮機(jī)的各閥門狀態(tài)： A 壓縮機(jī)的吸入總管上各閥開。 檢查油壓，檢查確認(rèn)輔助油泵是否已自動停。 現(xiàn)象：V3004 罐液位突降或突升，受阻前容器液位高于設(shè)定值，而液位控制閥開至 100%，受阻后容器液位控制閥關(guān)小或液位下降。 對含有液體的管線進(jìn)行排放 對帶壓管線進(jìn)行卸壓 對可能會受到腐蝕的設(shè)備進(jìn)行沖洗、吹掃和鈍化 對含有液體和/或帶壓設(shè)備出現(xiàn)堵塞后，應(yīng)立即進(jìn)行排放，尤其是那些無專用安全閥的此類管線和設(shè)備 安全注意事項(xiàng)應(yīng)定期對操作人員和維護(hù)人員進(jìn)行安全方面的培訓(xùn)，使他們能夠熟練使用各種防護(hù)器材和消防設(shè)施，懂本崗位生產(chǎn)過程中的火災(zāi)危害性，懂火災(zāi)預(yù)防的措施，懂火災(zāi)撲救的方法，會報(bào)火警、會使用消防器材（設(shè)施） 、會撲救初期火災(zāi)，熟練掌握“三懂三會”的內(nèi)容，并定期進(jìn)行實(shí)際消防的演練，以提高裝置操作人員在事故狀態(tài)下的應(yīng)急能力和避免事故的能力。 按儀器連接圖連接裝置，通樣氣，調(diào)節(jié)其流速為 200300mL/min 取樣吸收。 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗分析規(guī)程 5二、　奧氏氣體分析法L．適用范圍 本方法適用于動火分析、置換分析、工藝氣分析。 用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加淀粉指示劑 1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為終點(diǎn)，記下消耗硫代硫酸鈉的量，同時以上述方法做一空白試驗(yàn)。 其反應(yīng)式如下： Zn(AC)2 + H2S = ZnS↓+ 2HAc ZnS + I2 + 2H+ = Zn2++ 2HI + S↓I2 + 2S2O32 = 2I+ S4O623．試劑 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(1／2I 2)=／L 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 C(Na2S203)=／L 醋酸鋅溶液 2％ 準(zhǔn)確稱取 24g 醋酸鋅[Zn(AC) 2 出口溫度過高：進(jìn)氣溫度高，入口、出口閥泄漏，活塞環(huán)磨損厲害。 新能能源有限公司 60 萬噸甲醇項(xiàng)目低溫甲醇洗操作手冊14第八章 常見故障和事故處理 離心泵打不出液或打液不足 原因：泵體有氣體，進(jìn)口濾網(wǎng)堵塞或入口壓力過低，背壓側(cè)壓力過高（如出口閥處于關(guān)閉狀態(tài)等） ，電壓過低或電機(jī)反轉(zhuǎn)等。E 聯(lián)系調(diào)度，打開送氣閥。 將電機(jī)開關(guān)鎖在停車位置。 檢查啟動開關(guān)的“手（m）/自（A） ”切換批示是否在手動位置，總控停車鍵是否已復(fù)位已開車。 打開入（出）口壓力表根部閥，并用出口壓力表排氣考克對泵進(jìn)行排氣。如果泵還不能開啟一臺．應(yīng)考慮系統(tǒng)停車。 制冷裝置故障制冷系統(tǒng)不能制冷（如冰機(jī)跳車） ，則立即切斷去甲烷化閥門，在變換放空，之后視情況按正常停車步驟進(jìn)一步處理。1）關(guān)閉進(jìn)出系統(tǒng)工藝閥2）停甲醇循環(huán)。根據(jù)停車時間長短，決定是否繼續(xù)按計(jì)劃停車程序處理。 發(fā)緊急停車令（通知其它工序和調(diào)度） ，立即關(guān)凈化氣