【正文】 第四節(jié) 裝置停工吹掃一、胺液再生系統(tǒng)┌→ ─ ─ ─ ─ ─安全閥副線稍開(kāi)─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─ ─┐C721塔底給汽→E722─ →D721→─ PIC717 ─→酸性氣火炬─ ─→│ ↓（蒸汽）└←─LIC713←─ P721出入口跨線貧富液分別從進(jìn)出裝閥組給汽向C721吹掃。床層溫度快速升高時(shí)，必須減少空氣量，直至全部關(guān)閉。三、加氫反應(yīng)器鈍化拆除循環(huán)風(fēng)機(jī)出口盲板，（DN200）開(kāi)尾氣循環(huán)風(fēng)機(jī)，關(guān)閉C711出口閥，開(kāi)循環(huán)回路進(jìn)D711,啟動(dòng)閉路降溫流程。┌—→P722—→FIQ731—→FIC704—→C712─—→P712—─→LIC706┐└←—LIC715←——E724←—E721←—C721←—E721(管程)←—FIQ730┘除臭完畢后沿退胺線退入污水汽提原料水罐D(zhuǎn)102/1。 持續(xù)48小時(shí)五、各設(shè)備采樣、分析第三節(jié) 尾氣加氫停工一、胺液再生系統(tǒng)停工切出尾氣，開(kāi)HC706,關(guān)閉HC70HC702，再生酸性氣改放火炬，進(jìn)行系統(tǒng)胺液再生。重新啟運(yùn)風(fēng)機(jī)，吹掃系統(tǒng)管線。緩緩降低瓦斯用量，降低爐膛溫度，至火焰無(wú)法穩(wěn)定燃燒時(shí)關(guān)閉瓦斯閥，停制硫風(fēng)機(jī)，停爐熄火。操作過(guò)程注意事項(xiàng)：反應(yīng)爐不超過(guò)1300℃，床層不超過(guò)400℃。保持床層溫度320～350℃，將系統(tǒng)積硫吹干凈。維持這一條件24小時(shí)。五、K711/1循環(huán)風(fēng)機(jī)要檢修好，應(yīng)達(dá)到備用條件。熟悉停工程序及關(guān)鍵步驟的操作，對(duì)裝置內(nèi)的設(shè)備、管線、排水管道以及采樣點(diǎn)進(jìn)行檢查，排除故障，確保設(shè)備完好，對(duì)可能出現(xiàn)的問(wèn)題制訂對(duì)策措施。五、轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)與調(diào)整轉(zhuǎn)入正常生產(chǎn)后，要求R711出口氣中不含有COS、SO2與O2，H2含量為2～4％。四、尾氣加氫開(kāi)工投用LIC705，將氨水引入P711前，并調(diào)整急冷水的PH值在7～8之間。 R711入口以20℃/h的速度升溫，使床層中部溫度升到250℃時(shí)恒溫，入口氫含量提高至4～5％，在250℃恒溫狀況下，開(kāi)始予硫化。三、加氫催化劑的預(yù)硫化加氫反應(yīng)器溫度過(guò)低，開(kāi)循環(huán)風(fēng)機(jī)進(jìn)行系統(tǒng)升溫到200℃。給蒸汽保護(hù)瓦斯火嘴。R711只能單獨(dú)升溫（開(kāi)循環(huán)風(fēng)機(jī)）關(guān)閉C712入口蝶閥，C711給水冷卻，建立急冷水循環(huán)。加氫反應(yīng)器床層溫度：250℃以上。ER70⑵、重新點(diǎn)燃F701，F(xiàn)711（F711升溫前，E713必須有蒸汽保護(hù)），兩爐均以25～30℃/h的速度升溫，并注意當(dāng)量燃燒。⑶、各蒸汽伴熱線，夾套管伴熱引入蒸汽，并檢查各疏水器是否好用，各冷卻器給汽煮鍋。投用E714,C711裝入新鮮水，啟泵P711建立急冷水循環(huán)，投用LIC705。⑴、投用E－72E－724循環(huán)水。F701—→ER701—→E701—→R700—R701→E704管程—→E702—→TIC702A、B └ — ——TIC701—→—┘ —→E704殼程—→R702—→E704—→E703—→D702—→HC704（HC703關(guān)閉）—→TIC703A →E711→R711→E712—→HC701(HC706關(guān)閉)—→C711→C712(截流憋壓)—→F711六、胺液再生、急冷水系統(tǒng)建立循環(huán)C721氮?dú)廒s空氣，胺液再生塔充氮?dú)庵?0Kpa，保持壓力。同時(shí)應(yīng)盡量降低催化劑下降高度，并用較軟的工具將填料鋪平，嚴(yán)禁將泥土等雜物帶入轉(zhuǎn)化器內(nèi)，防止壓碎催化劑。打開(kāi)一、二級(jí)轉(zhuǎn)化器頂部人孔，先把反應(yīng)器內(nèi)部清掃干凈，再將篦板安裝在支撐格柵上，并且在轉(zhuǎn)化器壁上標(biāo)出規(guī)定的催化劑裝填高度。⑹、烘爐結(jié)束時(shí)，當(dāng)F701爐溫降到600℃左右時(shí)，熄火自然冷卻，自然冷卻2天后，可通風(fēng)冷卻到常溫。⑶、密切注意ER70E701的液位，ER701一旦出現(xiàn)干鍋，切勿立即給水，應(yīng)先通入蒸汽保護(hù)，將F701熄滅，待出口溫度降到150℃時(shí)，再緩慢給水，重新點(diǎn)火。⑶、烘爐干燥完畢，逐漸降低溫度，使?fàn)t子平穩(wěn)冷卻，當(dāng)溫度降到600℃左右時(shí)，熄火自然冷卻。耐火材料的干燥⑴、描好烘爐曲線烘爐、改好烘爐流程及爐子點(diǎn)火試驗(yàn)完畢，首先按烘爐曲線對(duì)F70F711進(jìn)行烘爐。⑵、ER701加水至正常液位，并啟用上水調(diào)節(jié)閥。 └—→沿氫氣進(jìn)裝向外—→單向閥倒置—→系統(tǒng)因氫氣閥后解法蘭放空試壓壓力：酸性氣線、酸性水線硫磺制硫部分：⑴、F701爐前DN50管線給汽，酸氣入口閥關(guān)，由爐前給汽吹至阻火器處放空（酸性氣阻火器拆除）┌→氣體脫硫區(qū)的J0005閥西解法蘭放空。⑵、D704—→FI705拆除—→TIC705放倒—→F711前解活節(jié)放空。凝結(jié)水線⑴、硫磺單元：伴熱凝結(jié)水—→脫硫單元凝結(jié)水閥前放空。其它伴熱部分包括：酸水罐D(zhuǎn)701 液包、酸水泵P701出入口管線（并二加氫污水線處給汽）、含氫瓦斯線、燃料氣進(jìn)D704前、緩沖罐D(zhuǎn)704底部盤(pán)管、D704出口至兩臺(tái)燃燒爐前，酸性氣進(jìn)D701前、D701出口線及F701爐前酸性氣火炬線、污水酸性氣夾套管、9組玻璃板等部位的伴熱。（DN150）到氣體脫硫單元蒸汽閥前放空。二、蒸汽吹掃、試壓（首次開(kāi)工） MPa蒸汽系統(tǒng)⑴、硫磺部分關(guān)閉各設(shè)備或管線給汽閥，（DN150），從消音器放空吹掃。各種儀表電氣、DCS、工藝連鎖、現(xiàn)場(chǎng)調(diào)節(jié)閥調(diào)試完成。檢查高溫?fù)胶祥y、液硫閥、蝶閥等安裝情況，開(kāi)關(guān)是否靈活。廢渣：檢修更換下來(lái)的廢催化劑，進(jìn)行集中收集，由安環(huán)處統(tǒng)一處置，進(jìn)行無(wú)害化處理，不會(huì)造成環(huán)境污染。裝置檢修更換下來(lái)廢催化劑。高溫管線進(jìn)行保溫，或防燙保溫。為防止中毒現(xiàn)象的發(fā)生，在區(qū)域內(nèi)部設(shè)置多點(diǎn)H2S濃度報(bào)警儀并引入到主控室。由此采取的主要防范措施有：裝置設(shè)計(jì)中，嚴(yán)格執(zhí)行有關(guān)防火防爆和勞動(dòng)衛(wèi)生的設(shè)計(jì)規(guī)范。高溫灼傷：本裝置大多數(shù)管道處于高溫操作條件，對(duì)周?chē)⒉崃?，溫度升高至一定階段，有可能引燃可燃物質(zhì)，引起火災(zāi)。其種類(lèi)及物理性質(zhì)見(jiàn)下表。3廠控液面%50177。10廠控出口溫度℃≯380廠控入口氫含量v%≮車(chē)間C711塔頂溫度℃≯45車(chē)間塔底液面%50177。20車(chē)間E701E702E703出口溫度℃≮125車(chē)間蒸汽壓力（表）MPa～廠控液面%50177。再生后的貧胺液經(jīng)E721換熱后進(jìn)入貧液冷卻器E724/,冷卻到40℃,經(jīng)LIC715進(jìn)入D722,貧胺液經(jīng)P722/。ER701上水由LIC701A自動(dòng)控制，（PIC701）首先進(jìn)入E713過(guò)熱，然后經(jīng)減溫器通過(guò)TIC728注入除氧水將蒸汽溫度降低到250℃左右。經(jīng)D702除硫后的尾氣，先進(jìn)入尾氣換熱器（E711）與F711爐后的煙氣換熱至300℃左右，再經(jīng)過(guò)混氫，并由TIC703A、B自動(dòng)調(diào)節(jié)至300℃進(jìn)入加氫反應(yīng)器（R711），在鈷、鉬催化劑CT65B的作用下進(jìn)行加氫和水解反應(yīng)，使尾氣中的SO元素硫、有機(jī)硫還原與水解為H2S。R701出口的過(guò)程氣首先經(jīng)過(guò)過(guò)程氣換熱器（E704）管程回收熱量，然后再經(jīng)過(guò)二級(jí)冷凝冷卻器（E702），過(guò)程氣溫度自321℃先降到262℃，再被冷卻到160℃，冷凝下來(lái)的硫磺自E702底部流入D703，頂部出來(lái)的過(guò)程氣再經(jīng)TIC702A進(jìn)入E704殼程取熱，并由TIC702A及E704殼程的旁路調(diào)節(jié)閥TIC702B共同作用，調(diào)節(jié)到225℃后進(jìn)入二級(jí)轉(zhuǎn)化器（R702），在催化劑作用下，剩余的H2S與SO2進(jìn)一步反應(yīng)轉(zhuǎn)化為硫磺，反應(yīng)后的過(guò)程氣經(jīng)E703冷凝冷卻后，溫度又從251℃降至160℃。從ER701出來(lái)的過(guò)程氣，由一級(jí)冷凝冷卻器（E701）冷卻至160℃，在E701中被冷凝下來(lái)的液體硫磺與過(guò)程氣分離后自底部流出進(jìn)入硫封罐（D703），E701出口過(guò)程氣與SZorb來(lái)的含SO2煙氣混合后經(jīng)高溫?fù)胶祥y（TIC701）調(diào)節(jié)至243℃后進(jìn)入轉(zhuǎn)化器（R700）。第二節(jié) 工藝流程敘述來(lái)自污水汽提裝置的含氨酸性氣，與經(jīng)D403及D701分水緩沖后的來(lái)自140萬(wàn)催化氣體脫硫裝置、車(chē)間集中胺液再生部分的不含氨酸性氣的大部分混合，直接進(jìn)入制硫燃燒爐（F701）前部，在過(guò)氧燃燒的情況下使?fàn)t膛前部的溫度達(dá)到1250～1350℃進(jìn)行克勞斯反應(yīng)，并使其中的氨得到完全燃燒，然后與剩余的不含氨酸性氣在爐膛后部混合進(jìn)行H2S與SO2的化合以及烴類(lèi)的燃燒反應(yīng)。 催化劑的預(yù)硫化要求在200～300℃之間、有氫、有H2S存在的情況下進(jìn)行，預(yù)硫化期間催化劑上的硫含量能達(dá)到3%（W）左右，完全硫化后硫含量約為6%（W）。據(jù)檢測(cè)，在余熱鍋爐處液硫中H2S的濃度為500～700ppm，一、二、三級(jí)冷凝冷卻器、尾氣捕集器出口H2S的含量分別為 180～280、70～110～5～10ppm，混合后H2S的含量約為250～300ppm，H2S在液硫中是以聚合硫化物（H2Sx）的形式存在。燃燒爐內(nèi)的主要反應(yīng)式如下：H2S + ==== S + H2OH2S + ==== H2O + SO22H2S + SO2 ==== 3S + 2H2O2NH3 + ==== 3H2O + N22CmHn +(2m+)O2 ==== 2mCO2 + nH2O燃燒爐內(nèi)還存在著如下的副反應(yīng)：H2S + CO2 ==== H2O + COS2H2S + CO2 ==== 2H2O + CS2催化轉(zhuǎn)化器內(nèi)的主要反應(yīng)如下：2H2S + SO2 ====3/xSx + 2H2O一級(jí)催化轉(zhuǎn)化器內(nèi)有機(jī)硫的水解反應(yīng)如下：COS + H2O ==== H2S + CO2CS2 + 2H2O ==== 2H2S + CO2二、尾氣處理部分 尾氣處理部分采用的是還原吸收法，克勞斯尾氣混合摻入氫以后，被加熱到300℃，在鈷、鉬 （CT65B）催化劑的作用下，尾氣中攜帶的單質(zhì)硫、SO2進(jìn)行加氫反應(yīng)，COS、CS2進(jìn)行水解反應(yīng)。 含氨酸性氣的組成見(jiàn)表12。尾氣急冷塔和尾氣吸收塔重疊布置。與SCOT尾氣處理工藝相比，省去加氫還原爐一臺(tái)。為了實(shí)現(xiàn)裝置長(zhǎng)周期運(yùn)行，并考慮到SZorb再生煙氣含氧量對(duì)催化劑的破壞，2010年4月在原一級(jí)轉(zhuǎn)化器前新增一個(gè)轉(zhuǎn)化器R700并可單獨(dú)切出。完全可以滿(mǎn)足大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB162971996）的要求。該裝置制硫部分采用一級(jí)高溫轉(zhuǎn)化、兩級(jí)催化轉(zhuǎn)化的常規(guī)克勞斯工藝。制硫燃燒爐采用加拿大AECOMETRIC公司生產(chǎn)的專(zhuān)用燒氨火嘴，在1300℃左右的溫度下，將污水酸性氣中的NH3全部轉(zhuǎn)化為N2和H2O，以達(dá)到污水汽提裝置停開(kāi)側(cè)線、節(jié)能降耗的目的。裝置尾氣胺液吸收部分原設(shè)計(jì)未設(shè)置胺液再生單元，貧液由老區(qū)氣體脫硫裝置提供，富液去氣體脫硫裝置集中再生。為滿(mǎn)足日益嚴(yán)格的環(huán)保要求，購(gòu)置了H2S/SO2在線分析儀及煙氣SO2分析儀。制硫供風(fēng)量的調(diào)節(jié)分兩路，其一是空氣量隨酸氣量變化構(gòu)成比值控制系統(tǒng)，從而保證基本空氣，約占總供風(fēng)量的90%。第二節(jié) 原料來(lái)源及性質(zhì)：本裝置酸性氣來(lái)源有：為二催化氣體脫硫單元、本車(chē)間氣體脫硫裝置胺液集中再生及硫磺尾氣胺液再生排放的清潔酸性氣；污水汽提裝置排放的含氨酸性氣。（設(shè)計(jì)冷后溫度97℃） 表12組成H2SNH3H2O烴（C3）合計(jì)m %100v %100Kmol/hKg/h 868第三節(jié) 產(chǎn)品規(guī)格及去向：一、產(chǎn)品硫磺為固體片狀，其質(zhì)量符合國(guó)家工業(yè)硫磺標(biāo)準(zhǔn)“GB244992”中合格品的要求，產(chǎn)品指標(biāo)見(jiàn)下表表13項(xiàng)目純度砷含量灰分酸度（H2SO4）水份有機(jī)物指標(biāo)，% wt≥ ≤≤≤≤≤二、凈化尾氣焚燒后排放凈化尾氣組成 表14組成SO2N2CO2H20O2Ar合計(jì)v %100Kmol/hKg/h13126備注排放尾氣中SO2濃度為515mg/Nm3， Kg/h，滿(mǎn)足大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB162971996）中廢氣SO2濃度不大于960 mg/Nm3的要求。 反應(yīng)式如下： SO2 + 3H2 ==== H2S +2H2O S8 + 8H2S ====8H2S COS + H2O ==== H2S + CO2 CS2 +2H2O ==== 2H2S+ CO2經(jīng)加氫反應(yīng)后所有的硫全部轉(zhuǎn)化成H2S，過(guò)程氣經(jīng)貧胺液吸收脫硫后進(jìn)入焚燒爐，焚燒掉殘余的H2S后高空排放。在液硫脫氣工藝中，氣氨起著催化劑的作用，將氣氨直接注入液硫中，可顯著地促進(jìn)多硫化物的分解成H2S，從而提高工藝效率。予硫化是放熱反應(yīng)，應(yīng)防止催化劑過(guò)熱。在爐內(nèi)約65％（v）的H2S進(jìn)行克勞斯反應(yīng)轉(zhuǎn)化為硫，余下的H2S中有1/3轉(zhuǎn)化為SO2。自R700出來(lái)后進(jìn)入R701。液體硫磺自E703底部流進(jìn)D703，頂部出來(lái)的過(guò)程氣經(jīng)尾氣分離罐（D702）分液后，進(jìn)入尾氣處理部分。加氫反應(yīng)后的高溫氣體由蒸汽發(fā)生器（E712）冷至170℃后進(jìn)入尾氣急冷塔（C711），經(jīng)與急冷水逆流接觸，水洗冷