【正文】 5. 試樣架臺數(shù)： 3 臺。 3. 等速升溫速率定為兩種： A 速度： 5177。產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)若無規(guī)定時，可直接進(jìn)行測定。如厚度不足 3mm 時，則可由 2 塊但至多不超過 3塊迭 合成厚度大于 3mm 時，方能進(jìn)行測定。 本試驗(yàn)參照國家標(biāo)準(zhǔn) GB1633－ 82 的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 測定制品的拉伸強(qiáng)度及斷裂伸長率 (參照 GB6343－ 86)。 （ 2） 混煉 ,制備可發(fā)性片材 混煉工藝條件 : 輥溫 100～ 110℃ 前輥略高于后輥 輥距 ～ ㎜ 混煉時間 3～ 5min 操作方法 :先 將開煉機(jī)輥筒預(yù)熱并恒定至設(shè)定溫度，調(diào)整好輥距，開動機(jī)器，先將 PE 或 EVA 樹脂上輥，基本塑化成型后，加入除 Ac、 DCP 外的所有助劑 (將料加在輥距上方 )，混煉均勻，最后加入 Ac、 DCP，待混煉均勻后，迅速拉片，每片長 30～ 40 ㎝，并立即裁剪大小適宜 (比模腔尺寸略小 )的片材，備用。 二、儀器設(shè)備及原料 1. 主要儀器設(shè)備 兩輥開煉機(jī) (SK－ 160B) 一臺 表面溫度計 一只 塑煉工具 (銅刀、淺塘瓷盤等 ) 一套 平板硫化機(jī) 一臺 溢式壓模 (內(nèi)腔 1801803 ㎜ ) 一副 紅外測溫儀 一只 天平 (感量 ) 一臺 研缽 一只 2. 主要原料及配方 LDPE(MI) ZnO(工業(yè)品 ) EVA（ VA 含量 5～ 15％） Zn－ St(工業(yè)品 ) 發(fā)泡劑 AC(工業(yè) 品 ) 36 三鹽 (工業(yè)品 ) 交聯(lián)劑 DCP(工業(yè)品 ) CaCO3(工業(yè)品 ,325 目 ) HSt(工業(yè)品 ) 試驗(yàn)配方 原料 方號 LDPE EVA Ac DCP ZnO ZnSt 三鹽 HSt CaCO3 2 0 100 4 ~ ~ 40~80 1 100 0 4 ~ 40~80 三、試驗(yàn)步驟及操作 1. 原料性能檢測 （ 1） 測定 LDPE、 EVA 的熔體指數(shù)。當(dāng)外界壓力散除時，樹脂中的高壓氣體釋壓膨脹，在塑料中體積增大，由于塑料的包裹作用，氣體的膨脹被限制在一定的程度 (氣體壓力與樹脂包裹力達(dá)到平衡 )，因而在塑料中形成均勻分布的微孔結(jié)構(gòu)。 六、問題討論 34 1. 提出試驗(yàn)方案的料筒溫度、注射壓力、注射 保壓時間的時候，應(yīng)考查哪些問題？ 2. 分析試樣性能與原料，工藝條件及實(shí)驗(yàn)設(shè)備的關(guān)系。 5. 主機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)時，嚴(yán)禁手臂及工具等硬質(zhì)制品進(jìn)入料斗內(nèi)。 四、 試驗(yàn)記錄（ 見下表） 數(shù)值 指標(biāo) A 組 B 組 C 組 原料名稱、牌號 料筒溫度 后段 (℃ ) 中段（ ℃ ） 前段（ ℃ ） 噴嘴溫度（ ℃ ） 物料溫度（ ℃ ） 成型壓力 （㎏ /㎝ 2） 注射速度（ S） 螺桿轉(zhuǎn)速（轉(zhuǎn) /分） 注射保壓時間（ S） 冷卻時間（ S） 成型周期（ S） 五、注意事項(xiàng) 1. 所有按鈕操作前，均需關(guān)上機(jī)器兩側(cè)的安全門。 4. 在成型周期固定的情況下，用測溫計測定塑料熔體的溫度，制樣過程中料溫測定不少于兩次。 二、原料及主要儀器設(shè)備 1. 原料 : PP 或 HDPE 2. 主要儀器設(shè)備 注射成型機(jī) 一臺 標(biāo)準(zhǔn)試樣模具（長條、圓片、啞鈴） 一套 半導(dǎo)體測溫計 1 只 模具溫度調(diào)節(jié)裝置 一套 托盤 2 只 三 . 試驗(yàn)步驟 1. 按操作規(guī)程做好實(shí)驗(yàn)設(shè)備的檢查，維護(hù)工作。在注射成型時，塑料除在熱﹑力﹑水﹑氧等作用下，引起高分子材料的化學(xué)變化外，主要是經(jīng)歷一個物理變化過程。 吹脹薄膜的空氣壓力，既要不使薄膜破裂，又要能保證形成對稱的穩(wěn)定泡管。 實(shí)驗(yàn)完畢，逐漸減速停車。然后根據(jù)控制儀表的指示值和工藝條件的要求，將各部分作相應(yīng)的調(diào)整以維持正常操作。待各段預(yù)熱達(dá)到要求的溫度時，應(yīng)對機(jī)頭部分的銜接、螺栓等再次檢查并趁熱擰緊。 四、問題討論 1. 平行混煉型雙螺桿擠出機(jī)通?？梢詫δ男┓N類的物料進(jìn)行改性，舉例說明之。 2. 把雙螺桿擠出機(jī)總電源打開，先開機(jī)頭部分預(yù)熱 20min 后，再開機(jī)身 1～4 區(qū)加熱 30～ 40min，同時設(shè)定好加工溫度，打開內(nèi)循環(huán)冷卻水泵和外接換熱器的冷卻水閥。 26 混煉型平行雙螺桿擠出造粒 一、試驗(yàn)原理和目的 混煉型平行雙螺桿擠出機(jī)主要由兩條同向旋轉(zhuǎn)、帶有多段捏合元件反螺紋的積木式元件組成，如圖 1 所示。 3. 測試性能結(jié)果及分析。2 162177。 (4) 當(dāng)預(yù)熱物料達(dá)到模壓溫度時，逐漸加壓，觀察物料的脹模情況，在有適度脹模時即停止加壓，保壓一定時間，一般為每毫米加壓 1 分鐘；當(dāng)熱壓完成后，迅速移至冷壓機(jī)機(jī)中冷壓，當(dāng)板材溫度降至 80℃ 以下，取出制品，修邊。 3. 輥壓：先將兩輥預(yù)熱至擬定溫度，調(diào)節(jié)輥距為 1~3 ㎜，開動機(jī)器，然后將混合好的料加在兩輥間距上部，用銅刀翻動物料，物料包輥后，一般經(jīng)過三個三角卷和二次通卷可完成塑化；再將輥間距調(diào)到 1~2㎜進(jìn)行薄通 1~2次，觀察物料色澤已均勻，截面上不顯毛粒，表面出現(xiàn)光澤且顯現(xiàn)有一定的強(qiáng)度時，即可將物料分成幾段取下，一般每段長為 40 ㎝左右，剪成180180 ㎝的薄片備層壓之用。 通過本實(shí)驗(yàn)加深對 PVC 樹脂分類、各種助劑的作用、配方設(shè)計原 理和 加工工藝流程的理解，熟悉用壓制法加工 PVC 硬板的原理、工藝過程以及 工藝條件對制品的影響，掌握實(shí)驗(yàn)用各種設(shè)備的結(jié)構(gòu)與操作。 避免用堅硬物件清理模具，以免刮傷模具內(nèi)表面； 脫泡操作過程中應(yīng)緩慢開啟放空閥，勿使真空系統(tǒng)的干燥液體倒流。 4． 脫泡 啟動真空裝置，把 PVC 糊倒進(jìn)脫泡裝置的布氏漏斗中，使 PVC 糊逐滴下落，利用真空作用脫出糊中所裹氣體，待脫泡完畢，停止真空泵，從料斗下的容器內(nèi)得到脫泡了的 PVC 糊。 打漿：在穩(wěn)定劑中加入其總量的 250％混合增塑劑，用玻璃棒攪拌使其成為均勻的穩(wěn)定劑漿。 通過本實(shí)驗(yàn)要求掌握塑性溶膠的配制過程；了解聚氯乙烯 配方的設(shè)計思想；掌握搪塑成型的工藝過程。同時注意動作要迅速，以免模具熱量散失而影響模壓效果。 （ 9）改變工藝條件，再按上述操作步驟，進(jìn)行另一輪實(shí)驗(yàn)。 模塑料量 =試樣體積模制件密度（由生產(chǎn)者提供） +損耗（根據(jù)經(jīng)驗(yàn)確定） （ 5）取出壓模，然后在脫?？蚣苌蠈耗Ｃ撻_，用紗頭將型腔上下凸模拂拭干凈并涂以少量的脫模劑，隨即把預(yù)先計算稱量好的酚醛塑料粉加入模 腔 內(nèi)，堆成 中間稍高的形式，迅速閉模，放到壓機(jī) 熱 板 中心位置 上。 表 2 模壓成型工藝條件 粒徑 3mm 粒徑 ≥3mm 成型溫度（ ℃ ） 160177。 表 1 實(shí)驗(yàn)用酚醛樹脂模塑粉配方 原材料 質(zhì)量份數(shù) 原材料 質(zhì)量份數(shù) 酚醛樹脂 100 木粉（云母） 100 六次甲基四胺 13 硬脂酸鋅 輕質(zhì)氧化鎂 2 炭黑 硬脂酸鎂 2 2. 主要儀器設(shè)備 平板硫化機(jī)（液壓機(jī)）一臺； 移動式壓模（包括長條、啞鈴和圓餅形狀的試樣模具）一套； 脫?？蚣芤粋€； 溫度計 （ 0～ 250℃ ） 2 支 ； 天平（感量 0． 5 克）一臺 三、試驗(yàn)步驟及操作方法 1． 酚醛樹脂模 塑粉 配制 按表 1 配方稱量，將各組分放入捏合機(jī)中，攪拌30min 后，將塑料粉裝入塑料袋中備用。但是，倘若模壓時間過短，固化未完全，開模后制品易翹曲、變形或表面無光澤，甚至影響其物理機(jī)械性能。 （ 3）模壓時間 指壓模完全閉合至開模所需時間。反之，模壓溫度過低，固化時間延長，交聯(lián)反應(yīng)不完善也要影響制品質(zhì)量，同樣會出現(xiàn)制品表面灰暗、粘模和力學(xué)性能下降等問題。 2. 試驗(yàn)原理 熱固性塑料模壓成型是將 縮聚反應(yīng)到一定階段的熱固性樹脂及其填充混合料 放入成型溫度下的壓模型腔中，然后閉模加壓， 借助 熱和壓力的作用 ，由固體變成半液體，并在這種狀態(tài)下充滿型腔取得一定的型樣， 此時，帶活性基團(tuán)的樹脂分子產(chǎn)生化學(xué)交聯(lián)而形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，經(jīng)過一段時間保壓 ，隨著交聯(lián)作用的加深，樹脂完成聚合反應(yīng)而固化成型，脫模即得所需制品。 五 .試驗(yàn)結(jié)果表述 寫出轉(zhuǎn)矩流變儀測試高聚物的流變性的原理及測試時的各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件。 對于硬質(zhì) PVC 來講 ，加料量應(yīng)為 65 g 左右。 四 .試驗(yàn) 方法 1. 準(zhǔn)備工作 （ 1）了解轉(zhuǎn)矩流變儀的工作原理、技術(shù)規(guī)格和安裝、使用、清理的有關(guān)規(guī)定。對于 PS、 PVC、 PC 等高聚物，因?yàn)檎沉骰罨芎艽?，熔體粘度對溫度十分敏感，增加溫度可大大降低熔體的粘度，應(yīng)注意溫度的控制與調(diào)節(jié)，使測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。 2. 溫度與轉(zhuǎn)速 混合器加熱溫度應(yīng)參考物料的熔融溫度和成型溫度。顯然混合室內(nèi)的物料量不足，轉(zhuǎn)子難于充分接觸物料，達(dá)不到混煉塑化的最佳效果。 二、試驗(yàn)用原材料 1. 硬質(zhì) PVC 粒狀復(fù)合物或混配物 2. R 類酚醛塑料粉 原材料要求：應(yīng)干燥、不含有強(qiáng)腐蝕磨損性組份，材質(zhì)、粒度均勻，粒徑小于 。 利用轉(zhuǎn)矩流變儀不同的轉(zhuǎn)子結(jié)構(gòu)、螺桿數(shù)、螺桿結(jié)構(gòu)、擠出模具以及輔機(jī)，可以測量高分子材料在凝膠、熔融、交聯(lián)、固化、發(fā)泡、分解等作用狀態(tài)下的轉(zhuǎn)矩 —溫度時間曲線，表觀粘度 —剪切應(yīng)力（或剪切速率）曲線，了解成型加工過程中的流變行為及其規(guī)律。測量時，測試物料放入混合裝置中，動力系統(tǒng)驅(qū)使混合裝置的混合元件（螺桿、轉(zhuǎn)子）轉(zhuǎn)動，微處理機(jī)按照測試條件給予給定值、保證轉(zhuǎn)矩流變儀在實(shí)驗(yàn)控制條件下工作。 六 、思考題 1. 試考慮為什么要進(jìn)行 “入口壓力校正 ”和 “非牛頓校正 ”？ 2. 為保證實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性，操作過程中應(yīng)注意哪些問題？ 3. 如何使用高分子材料的流變曲線指導(dǎo)擬定成型加工工藝？ 13 轉(zhuǎn)矩流變儀應(yīng)用試驗(yàn) 一、試驗(yàn)原理及目的 高分子材料的成型過程，如塑料的壓制、壓延、擠出、注射等工藝，化纖抽絲，橡膠加工等過程，都是利用高分子材料熔體進(jìn)行的。由公式 DDB s? 計算，式中 Ds 為擠出物直徑， D 為毛細(xì)管直徑。 ② 非牛頓改正 在 w? 不大范圍內(nèi)， w? 和 w? 曲線為一條直線，該直線的斜率，即 為非牛頓指數(shù)（ n）。 如果壓力傳感器輸出的壓力為 △Ｐ s，則實(shí)際毛細(xì)管的入口壓力為 △Ｐ=△Ｐ s△Ｐ m （ △Ｐ m 為壓力校正值），把 △Ｐ 代入（ 1）式，把半徑 R 換成直徑 D， 11 整理得： △Ｐ s4 = 4 a? (L/D)+ △Ｐ m 可以看出，在相同的剪切應(yīng)力 a? （即相同的剪切速率）下，壓力傳感器的輸出 ΔPs 與模芯的長徑比 L/D 成線性關(guān)系 。 圖 2 毛細(xì)管模具 圖 3 入口壓力測量 由于技術(shù)原因，測量毛細(xì)管入口壓力的傳感器不是恰好安裝在毛細(xì)管的入口處，而只能安裝在距離毛細(xì)管入口一定距離的過渡區(qū)內(nèi)，這使得毛細(xì)管入口處的真實(shí)壓力小于傳感器的測量值。實(shí)際工作中可以利用一個模芯測量表觀粘度與表觀剪切速率的關(guān)系快速表征流動性。然后，另存為 TxT 格式，計算機(jī)自 動計算出粘度值并作出剪切粘度、剪切速率、剪切應(yīng)力關(guān)系圖。分別測試 3 個長徑比下的各 5 個轉(zhuǎn)速的質(zhì)量流率，并做好記錄。 6. 取樣：用秒表記錄 1min 擠出的物料量，用剪刀截取試樣，測試塑料熔體的質(zhì)量流率（ g/min）。點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)，選擇實(shí)驗(yàn)結(jié)果文件保存路徑。把壓力傳感器、測試熔體溫度的熱電偶安裝在墨西哥口模上，并連接好所有插頭。 圖 1 哈普轉(zhuǎn)矩流變儀工作示意圖 毛細(xì)管直徑 ，長徑比： 10： 15：