【正文】 ℃ /6 分鐘。 3. 每組試樣為 2 個(gè)。 五、問(wèn)題討論 配方中各組份的化學(xué)名稱及在本配方中的作用 ? 發(fā)泡倍率如何計(jì)算 ?影響發(fā)泡倍率的主要因素有哪幾種 ?如何影響 ? 38 比較 2配方所得制品的性能差異，并討論其原因 ? 發(fā)泡中常見的泡孔大小不均、連泡、局部塌泡、產(chǎn)品形狀不規(guī)整的形成是什么原因？如何解決？ 為什么分步模壓泡孔性能更好？ 模壓發(fā)泡 PE 作為鞋底材料使用時(shí)，如何進(jìn)一步提高其回彈性、壓縮變定性、耐刺穿性、防滑性、對(duì) 粘合劑的粘合性及如何對(duì)裁制鞋底后的邊角料進(jìn)行綜合利用？ 39 熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn) 一、 試驗(yàn)原理及目的 維卡軟化點(diǎn)是測(cè)定熱塑性塑料于液體傳熱介質(zhì)中（一般為甲基硅油或耐熱油），在一定的負(fù)荷、一定的等速升溫條件下，試樣被 1mm2壓針頭壓入 1mm 時(shí)的溫度。 2. 制備泡沫塑料 （ 1） 配料 以每份等于 或 ，按上述配方稱取各種物料， Ac、 DCP 單獨(dú)稱量后混合。其原理如下： 在混煉過(guò)程中，發(fā)泡劑與樹脂充分混合而均勻分散于樹脂中，拉片得到可發(fā)性片材 . 可發(fā)性片材被置于壓機(jī)上的模具內(nèi)加熱、加壓。 3. 安裝模具的螺栓、壓板、墊鐵應(yīng)適當(dāng)牢靠。 3. 溫度儀指示值達(dá)到實(shí)驗(yàn)條件時(shí)，再恒溫 1020 分鐘，進(jìn)行對(duì)空注射，如從噴嘴流出的料條光滑明亮，無(wú)變色、銀絲、氣泡，說(shuō)明料筒溫度和噴嘴溫度比較合適，即可按擬訂的實(shí)驗(yàn)條件用半自動(dòng)操作方式制備試樣。 六 、問(wèn)題討論 影響擠出吹塑薄膜厚度均勻性的注意因素有哪些？如何影響？ 實(shí)驗(yàn)中應(yīng)從哪些控制條件來(lái)保證得到質(zhì)量良好的薄膜？ 討論本實(shí)驗(yàn)采用的薄膜生產(chǎn)方法的優(yōu)缺點(diǎn)。（根據(jù)制品表面光滑度破壞情況而定）記錄保持制品外觀質(zhì)量要求的最大許可轉(zhuǎn)速。 其工藝流程為： 冷卻 加料 熔化 擠出 吹脹 冷卻 牽引 展平 卷取 通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，應(yīng)明確擠出吹膜的原理；掌握工藝參數(shù)的設(shè)置及其對(duì)制品性能的影響；了解擠出機(jī)的基本結(jié)構(gòu)；掌握擠出成型的基本操作和安全技術(shù)措施。 通過(guò)本實(shí)驗(yàn)，要求同學(xué)們了解積木式平行混煉型雙螺桿擠出機(jī)的基本結(jié)構(gòu)組成，積木式平行混煉型雙螺桿常用的組合形式及適合加工的材料種類，熟悉設(shè)備的使用方法和操作要點(diǎn)。 六、 試驗(yàn)結(jié)果 1. 列表寫出擬定配方和工藝條件。 (2) 將平板硫化機(jī)升溫至模壓溫度。 23 壓制法制備硬質(zhì)聚氯乙烯板材 一、 試驗(yàn)原 理及目的 用壓制法生產(chǎn)的硬板光潔度較好，表面平整 ,厚度和規(guī)格可根據(jù)需要 選擇；壓制法更適合中厚板的加工，目前制造的最大厚度為 50 ㎜，這種硬板具有優(yōu)良的耐化學(xué)腐蝕性、電器絕緣性和一定的機(jī)械強(qiáng)度，主要用做化工耐腐蝕的結(jié)構(gòu)材料。 3． 制糊（懸浮法 PVC 樹脂） （ 1）拌料：在放有穩(wěn)定劑漿的燒杯內(nèi)加入 10％的懸浮 PVC 樹脂和16％的增塑劑，在常溫下拌合均勻。 六、問(wèn)題討論 1． 模壓 溫度、壓力和時(shí)間對(duì)制品質(zhì)量有何影響？你在實(shí)驗(yàn)中是如何處理它們之間的關(guān)系的？ 2． 熱固性塑料模壓過(guò)程中為什么要排氣？其模壓過(guò)程與熱塑性塑料的模壓成型有什么差別？ 3． 酚醛模塑粉中各組分的作用各是什么？ 20 塑性溶膠的制備及搪塑成型 一、試驗(yàn)原理及目的 聚氯乙烯 樹脂顆粒借助機(jī)械力和溶劑化作用，可以均勻分散、懸浮于分 散劑中，適當(dāng)控制樹脂的顆粒化程度，便能得到粘度適 于成型的聚氯乙烯 塑性溶膠。 （ 7）固化結(jié)束卸壓、脫模， 取出制品，用銅刀清理干凈模具并重新組裝待用 。 （ 2） 按照表 2，擬定 成型溫度、壓力和時(shí)間等工藝條件。通常隨制品厚度增加，模壓時(shí)間相應(yīng)增長(zhǎng)，適當(dāng)增加模壓時(shí)間，可減少制品的變形和收縮率。 （ 1）模壓溫度 在其它工藝條件一定的情況下，熱固性塑料模壓過(guò)程中的溫度不僅影響其流動(dòng)狀態(tài)而且決定成型過(guò)程中交聯(lián)反應(yīng)的速度。 （ 2）當(dāng)溫度達(dá)到要求后，預(yù)熱一段時(shí)間，然后加料開始記錄實(shí)驗(yàn)參數(shù)。此外，用動(dòng)態(tài)熱溫定性實(shí)驗(yàn)研究材料熱穩(wěn)定效果時(shí)用較高的溫度和轉(zhuǎn)速，使分解反應(yīng)在較短時(shí)間內(nèi)發(fā)生，則可以縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。加料量應(yīng)由混合室空膠容積、轉(zhuǎn)子容積、物料（固體或熔體）的密度以及加料系數(shù)來(lái)計(jì)算確定。 總之， 對(duì)于成型工藝的合理選擇，正確操作，優(yōu)化控制，獲得優(yōu)質(zhì)、高產(chǎn)、低耗制品以及為制造成型工藝裝備提供必要的設(shè)計(jì)參數(shù)等，都有非常重要的意義。測(cè)定高聚物熔體流變性質(zhì)，根據(jù)施力方式不同，有多種類型的儀器，轉(zhuǎn)矩流變儀是其中的一種。 真實(shí)粘度RRR ??? ? 12 表觀粘度aaa ??? ? 由于經(jīng)端口校正后真實(shí)剪切應(yīng)力小于表觀剪切應(yīng)力，再經(jīng)剪切速率非牛頓修正后，使得真實(shí)粘度小于表觀粘度。第二，在入口處聚合物熔體產(chǎn)生彈性形 變，部分流動(dòng)動(dòng)能轉(zhuǎn)化成彈性能，造成壓力下降。進(jìn)行入口校正時(shí)，將 3 個(gè)不同長(zhǎng)徑比的毛細(xì)管測(cè)量數(shù)據(jù)均輸入并另存為 TxT 格式后，點(diǎn)擊 “計(jì)算 ”菜單下的入口壓力校正，即可得到粘度校正數(shù)據(jù)和圖形，即為真實(shí)粘度。 7. 調(diào)節(jié)螺桿轉(zhuǎn)速：在同一溫度下，改變螺桿轉(zhuǎn)速，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)操作，建議以 10r/min 之差遞增，從 10~100r/min 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，至少取 5 個(gè)轉(zhuǎn)速下的質(zhì)量流率。此時(shí)溫度、壓力、扭矩顯示應(yīng)均為 0，否則，要按說(shuō)明書進(jìn)行修正。當(dāng)塑料熔體通過(guò)毛細(xì)管口模時(shí)，由安裝在毛細(xì)管口模入口處的壓力傳感器和熱電偶，測(cè)試出熔體的壓力和溫度，并由微機(jī)記錄下來(lái)。為此，對(duì)假設(shè)熔體為牛頓流體推導(dǎo)的剪切速率和適用于無(wú)限長(zhǎng)的毛細(xì)管的剪切應(yīng)力必須進(jìn)行 “非牛頓修正 ”和 “入口改正 ”，方能得到毛細(xì)管管壁上的真實(shí)剪切速率和真實(shí) 剪切應(yīng)力。高壓毛細(xì)管式流變儀可獲得較高的剪切速率（可達(dá) 10000s1 以上），適合于注射塑料測(cè)量。 二、 實(shí)驗(yàn)原理 塑料熔體流變性能有多種測(cè)試方法。切忌用金屬物清洗料筒，以防劃傷料筒的內(nèi)表面。時(shí)間選擇撥盤是由四位數(shù)組成，最大范圍為 999． 9 秒。預(yù)熱 5~7 分鐘，使料筒和試料溫度達(dá)到試驗(yàn)溫度。兩種辦法裝口模，都需要口模外部清潔。 圖 1 μPXRZ－ 400A 型熔融指數(shù)測(cè)試儀 它是由圓柱形的加熱體，包括可更換的料筒和底部口模，以及作為負(fù)荷主要成分的砝碼組成。 對(duì)于高分子專業(yè)的學(xué)生來(lái)講，實(shí)驗(yàn)是一門基本的技能，學(xué)好它，不僅能夠鞏固所學(xué)基本理論知識(shí)，而且能夠掌握從事本專業(yè)學(xué)科研究的基本技能，為將來(lái)從事科學(xué)研究和進(jìn)工廠從事技術(shù)工作打下堅(jiān)實(shí)基礎(chǔ)。 本書編寫分工如下：塑料熔體流動(dòng)速率測(cè)試、基于 XLY－ Ⅱ 型流變儀高聚物流變性能測(cè)定、熱固 性塑料模壓成型、塑性溶膠的制備及搪塑成型、擠出吹塑薄膜、固體電工絕緣材料絕緣電阻 /電阻系數(shù)測(cè)試、透光率 /霧度的測(cè)定、塑料透濕性能測(cè)定、塑料沖擊強(qiáng)度測(cè)試等內(nèi)容由閆春綿編寫；壓制法制備硬質(zhì)聚氯乙烯板材、高聚物氧指數(shù)的測(cè)定、聚烯烴泡沫材料的制備、混煉型平行雙螺桿擠出造粒等內(nèi)容由劉東亮編寫；熱塑性塑料的注塑成型、轉(zhuǎn)矩流變儀應(yīng)用試驗(yàn)、塑料拉伸強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)、熱塑性塑料維卡軟化點(diǎn)測(cè)試等內(nèi)容由白寶豐編寫；李輝同學(xué)、劉照紅老師參加了部分插圖的繪制工作；全書由閆春綿統(tǒng)稿整理。圓柱體外繞有電阻絲加熱，提供熱源。取出口模時(shí)先拉出拉板，用清理棒將口模推出料筒。 （ 2）在柱塞頂部按表 1 選定的負(fù)荷加上砝碼，熔體開始從料筒下部口模中擠出。取樣時(shí)間選定后，按動(dòng)電機(jī)控制按鈕電機(jī)啟動(dòng)，首次切割去前面被擠出的試樣后，即按表 2 所選定的時(shí)間間隔進(jìn)行切料，連續(xù)切取無(wú)氣泡樣條三段。 （ 6）停止加熱，關(guān)機(jī)。通常隨使用的類型而不同。另一種是利用螺桿擠出機(jī)推進(jìn)，可獲得中低剪切速率（幾千 s1 之內(nèi)），在這一范圍內(nèi)擠出式毛細(xì) 7 管測(cè)量可代替高壓毛細(xì)管流變儀， 并且物料可在擠出機(jī)中充分剪切塑化，更適合于擠出加工料測(cè)量。不過(guò)改正手續(xù)較繁復(fù)，工作量很大，如若毛細(xì)管的 L/D 大于 40，或該測(cè)試數(shù)據(jù)僅用于實(shí)驗(yàn)對(duì)比，也可不作改正要求。其主體結(jié)構(gòu)如圖 1。點(diǎn)擊 “運(yùn)行 ”，查看下位機(jī)運(yùn)行狀態(tài)各數(shù)據(jù)均顯示 1 為正常，否則應(yīng)進(jìn)行修正。 8. 入口壓力校正：更換不同長(zhǎng)徑比的毛細(xì)管， 重復(fù)（ 5）、（ 6）、（ 7）實(shí)驗(yàn)步驟。 利用真實(shí)粘度與真實(shí)剪切速率曲線雖然可以全面客觀地表征熔體的流動(dòng)性，但在 Bagley 校正過(guò)程中，需要完成三個(gè)模芯的實(shí)驗(yàn)。第三，在入口處由于熔體剪切速率的劇烈增加，為達(dá)到流速的穩(wěn)定分布造成的壓力下降。 2. 膨脹比（ B）的測(cè)定 將擠出物（ 單絲）冷卻后，用游標(biāo)卡尺測(cè)量器直徑（ D）（為減少擠出物自重所引起的單絲變細(xì)，測(cè)量時(shí)應(yīng)靠近單絲端部，最好選用溶液接托法取樣）。它由微機(jī)控制系統(tǒng)、混合裝置（擠出機(jī)、混煉器）等組成。 高分子材料的流變性除受高聚物結(jié)構(gòu)及有關(guān)復(fù)合物組成的影響外，采用混合器測(cè)量流變性質(zhì)時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件也是十分重要的影響因素。此外，為了保證測(cè)試準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性，原料的粒度和材質(zhì)應(yīng)均勻。對(duì)于不同的高分子材料和不同的實(shí)驗(yàn)?zāi)康谋仨氝x擇最佳的條件，以求得可靠的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 （ 3）當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，加入少量潤(rùn)滑劑，然后拆卸清理混合器。溫度高，有利于縮短模壓周期，改善制品物理力學(xué)性能，但溫度過(guò)高，熔體流動(dòng)性會(huì) 降低以致于充不滿模腔，或表面層過(guò)早固化而影響水分、揮發(fā)物排出，這不僅要降低制品的表面質(zhì)量，在開模時(shí)還可能出現(xiàn)制品膨脹、開裂等不良現(xiàn)象。如采用預(yù)熱、預(yù)壓、排氣及提高模具溫度等措施可以縮短模壓時(shí)間，從而提高生成效率。 根據(jù)模具型腔的尺寸 和 模壓壓力 分別 計(jì)算出 所需模塑粉量和 壓制的總壓力，并 結(jié)合實(shí)驗(yàn)用壓機(jī)噸位 計(jì)算出 模壓成型時(shí) 壓機(jī)的表壓。 （ 8）檢查制件是否符合外觀要求，并記錄編號(hào)保存，以備性能測(cè)試。 這種聚氯乙烯 塑性溶膠經(jīng)過(guò)塑形、烘熔兩個(gè)過(guò)程，增塑劑被樹脂吸收形成不連續(xù)相出現(xiàn)膠凝，樹脂顆粒膨脹并在熱的作用下熔化形成連續(xù)相，從而制得具有一定強(qiáng)度 的聚氯乙烯 塑料搪塑制品。 （ 2）沖糊：將 50％混合增塑劑 加熱到 150～ 155℃ ，熱沖入已在常溫下拌勻的物料，不停地?cái)嚢?，在料溫逐漸下降的同時(shí)熱沖的物料變成半透明的、均勻的糊狀物，當(dāng)糊狀物的溫度下降到 55～ 65℃ 時(shí)，加入余下 90％份的懸浮 PVC 樹脂和剩余增塑劑，混 合攪拌均勻，成為 PVC 糊。 壓制法制備硬 PVC 板材，是在 PVC 樹脂中加入穩(wěn)定劑、潤(rùn)滑劑、填 料等助劑，然后放入高混機(jī)中捏合，再進(jìn)行壓延成型，將壓延的薄片按尺 寸要求裁制后置于壓機(jī)中經(jīng)預(yù)熱、加熱加壓、冷卻定型、切邊等工序，制 成聚氯乙烯硬板。 (3) 片材的總厚度一般由所需壓制板材放大 20%來(lái)計(jì)算，將測(cè)量計(jì)算過(guò)厚度的片材疊好放入平板硫化機(jī)的加熱板上閉模預(yù)熱。 2. 油壓機(jī)表壓計(jì)算。 二、主要設(shè)備及原料 拌色機(jī) 一臺(tái) 平行雙螺桿擠出機(jī)組 一套 加料勺 一把 落地臺(tái)秤 一臺(tái) 臺(tái)秤 一臺(tái) HDPE 10Kg 復(fù)合有機(jī)硅料 適量 三、試驗(yàn)步驟 1. 將要加工的物料依次稱量好后，放入拌色機(jī)混合均勻，備用。 二、儀器設(shè)備與原料 塑料擠出機(jī)（ SJ25） 一臺(tái) 水平吹膜機(jī)頭 一套 空氣壓縮機(jī) 一臺(tái) 牽引卷取裝置 一套 鼓風(fēng)機(jī)及冷卻風(fēng)環(huán) 一套 聚乙烯樹脂 1 公斤 三、試驗(yàn)步驟及操作方法 了解聚乙烯的 MI，初步確定擠出溫度控制范圍； 按照擠出機(jī)的操作規(guī)程，檢查機(jī)器各部分的運(yùn)轉(zhuǎn)，加熱冷卻是否正常。然后提高擠出溫度，重復(fù)以上操作過(guò)程，記 錄保持制品外觀質(zhì)量要求的最高溫度。 32 熱塑性塑料的注塑成型 一、試驗(yàn)原理及目的 熱塑性塑料在注射機(jī)料筒內(nèi)，受到機(jī)械剪切力﹑磨擦熱及外部加熱的作用，塑化熔融為流動(dòng)狀態(tài)，以較高的壓力和較快的速度流經(jīng)噴嘴注射入溫度較低的閉合模具內(nèi)，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間冷卻后，開啟模具，即得到制品。若調(diào)整料筒溫度也應(yīng)有適當(dāng)?shù)暮銣貢r(shí)間。 4. 禁止料筒溫度在未達(dá)到規(guī)定要求時(shí) 進(jìn)行