【正文】 ? 離子交換過程對于一些化合物成分的分離也有重要的意義。其工作流程見圖 627 。 第三節(jié) 離子交換設(shè)備 （二）移動床式離子交換設(shè)備 設(shè)備 將交換、再生、清洗過程在裝置中特定位置完成，而將這些過程在裝置中串聯(lián)在一起，各種液體周期性地在特定的部位流動。分層后，從上部通入稀堿溶液，下部通入稀酸溶液，兩者都從中間再生劑出口引出。 第三節(jié) 離子交換設(shè)備 ?不同的是再生階段 。為了保證兩種樹脂混合均勻，樹脂裝好后，從罐底用空氣向上反吹，將樹脂充分攪勻。逆流再生有較好的效果，再生劑用量可減少；但易發(fā)生樹脂層的上浮。 ?再生 則是指在樹脂進行了離子交換 (或吸附 )— 洗脫后進行的水洗、酸洗、堿洗。選擇交聯(lián)度的原則是：在不影響交換容量的條件下，盡量提高交聯(lián)度。 ?交換容量 按每克干樹脂所能交換的 mmol一價離子數(shù)表示，水處理計算中則以 CaCO3或 CaO來表示。 ?具有伯胺基 (－ NH2)、仲胺基 (－ NH)和叔胺基 (－ N)等功能基的樹脂堿性較弱，故屬弱堿性陰離子交換樹脂。弱酸性陽離子樹脂對Cu2+、 Co2+、 Ni2+等離子具有較大的親和力，因而常用來處理含有微量重金屬離子的污水?？煞譃閺娝嵝院腿跛嵝詢纱箢悾? 具有 SO3H、 、 AsO3H2等功能基的樹脂極易電離，其酸性相當于鹽酸或硫酸，可在酸性、中性和堿性條件下與水溶液中的陽離子進行交換。 圖 624離子交換樹脂示意圖 按骨架不同，離子交換樹脂可分為加聚型與縮聚型兩類。 第二節(jié) 液液萃取 （五）雙水相萃取技術(shù)在醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用 雙水相萃取技術(shù)在醫(yī)藥工業(yè)中的應(yīng)用目前主要集中在三個方面： ?； ?； ?。通過選擇合適的雙水相組成，一般使目標蛋白質(zhì)分配到上相（ PEG相），而細胞碎片、核酸、多糖和雜蛋白等分配到下相（富鹽相）。經(jīng)藥理檢驗聚乙二醇 /葡聚糖和聚乙二醇 /磷酸鹽所形成的雙水相體系是無毒的，并有良好的可調(diào)性，因此在醫(yī)藥工業(yè)中較常用。 ? 組分在雙水相體系的臨界點濃度是均勻分散在兩相，分配系數(shù)為 1，隨著成相聚合物總濃度或聚合物 /鹽的混合物總濃度增加，組分在兩相中分配系數(shù)偏離 1，富集在不同相中達到萃取的目的。 第二節(jié) 液液萃取 （三）影響分配平衡的因素 ? 不同聚合物，其水相系統(tǒng)顯示不同的疏水性。主要原因是由于高聚物之間的不相溶性，如空間阻礙作用，使其相互無法滲透，不能形成均一相，從而產(chǎn)生分離傾向，在一定條件下即可分為兩相。 第二節(jié) 液液萃取 二、雙水相萃取法 ?含義： 雙水相萃取法是利用物質(zhì)在互不相溶的兩水相間分配系數(shù)的差異來進行萃取的方法。反之則應(yīng)選用無外加能量的萃取設(shè)備。在這類設(shè)備中原溶液和萃取劑逆流流動，并在連續(xù)逆流過程中進行萃取，而兩相的分離是在塔頂和塔底實現(xiàn)的。 ?操作時，料液從重液相進料管進人轉(zhuǎn)鼓的逆流萃取區(qū)后受到離心力場的作用，與中心管進入的輕液相 (萃取劑 )接觸，迅速完成相之間的物質(zhì)轉(zhuǎn)移和液 液 固分離。由圓柱 圓錐形轉(zhuǎn)鼓、螺旋輸送器、驅(qū)動裝置、進料系統(tǒng)等組成。輕液沿三角檔板的中心內(nèi)側(cè)由另一出口流出。 ?以國產(chǎn) GF－ 105超速離心機為例，如圖 621所示。應(yīng)按輕重液的比例不同而選用不同的底片。轉(zhuǎn)鼓內(nèi)有一疊碗蓋形金屬片，每片上各有二排孔，它們至中心的距離不等，這樣將碟片疊起來時便形成二個通道。 第二節(jié) 液液萃取 （ 2）分離設(shè)備 ?碟式分離機 此類離心機適用于分離乳濁液或含少量固體的乳濁液。 優(yōu)點 是體積小，結(jié)構(gòu)簡單，使用方便。所謂滯流是指在同一截面上的不同點的流體的流動方向是相互平行的；而在湍流時，各點的運動方向是不規(guī)則的，易于達到混合。 ?（ 1）混合設(shè)備 傳統(tǒng)的混合設(shè)備是攪拌罐，利用攪拌將料液和萃取劑相混和。 ?、中間體與雜質(zhì)用萃取的方法加以分離。這種多級逆流接觸式的操作效果好且所消耗的萃取劑量并不多，在工業(yè)上應(yīng)用最為廣泛。 第二節(jié) 液液萃取 為改進多級錯流萃取的缺點可采用多級逆流萃取，以合理使用溶劑，如圖 617所示。 圖 615 單級萃取流程圖 實驗室萃取裝置 第二節(jié) 液液萃取 ? 單級接觸式萃取所得萃余相中往往還含有較多的溶質(zhì)，為了進一步萃取出其中溶質(zhì)可用多級錯流萃取，即將若干個單級萃取器串聯(lián)使用，并在每一級中加入新鮮萃取劑，如圖 616所示。 ?（ 3）脫除溶劑操作 萃取相脫除溶劑得到萃取液，萃余相脫除溶劑得到萃余液，脫除溶劑操作常采用精餾操作。將萃取劑加入需分離的混合物中，充分混合后沉淀分層，形成兩相，其中含萃取劑較多的一相稱為萃取相，以 E 表示；而含原溶劑較多的一相則稱為萃余相，以 R表示。 第二節(jié) 液液萃取 ?分離因子（ β ）： 用來表示同時存在兩種以上的溶質(zhì)時，萃取劑對不同溶質(zhì)分離能力的大小，以 A、 B兩種溶質(zhì)為例，即兩種溶質(zhì)在同一溶劑系統(tǒng)中分配系數(shù)的比值。 ?對于落在三角形內(nèi)一點 P，可過該點作三個邊的平行線，它們與三個軸的交點到三個頂點之間的距離可用來確定各個組分的組成。 圖 613溶劑萃取三角形相圖 第二節(jié) 液液萃取 ?三角形的三個頂點分別表示三個純組分。 ? 適用范圍： 溶劑萃取一般用于小分子物質(zhì)的提?。p水相萃取常用于蛋白質(zhì)等大分子物質(zhì)的提取。功率一般連續(xù)可調(diào)。常見的有清洗槽式超聲提取裝置，分為非直接超聲提取裝置（如圖 611）和直接超聲提取裝置（如圖 612）。 第一節(jié) 固液萃取 ?工作過程： 多功能提取罐一般都安裝在一個高臺上，底部懸空；從罐體的上部加入待提取的物料及提取溶媒，夾層通蒸氣間接加熱或直接從底部通人蒸氣加熱提??；利用高度差，提取液從底部放出，經(jīng)過濾后置于另罐儲存或直接轉(zhuǎn)至下一操作工序；罐底蓋可以自動啟閉，提取后余下的藥渣借助機械力或壓力排出。適用于物料的常壓、減壓、水煎、溫浸、熱回流、強制循環(huán)、滲漉、揮發(fā)油提取及有機溶媒的回收等多種工藝操作。故溶劑用量比多功能提取罐少 30％以上，消耗率可降低 50％～ 70％，更適于有機溶劑提取，提純中藥材中有效成分。提取罐內(nèi)的液體，可放入貯罐作下批提取溶劑，藥渣從渣門排掉。濃縮時產(chǎn)生二次蒸汽，通過蒸發(fā)器上升管送人提取罐作提取的溶劑和熱源，維持提取罐內(nèi)沸騰。 ?基本結(jié)構(gòu)如圖 67所示 ，浸出部分包括提取罐、消泡器、提取罐冷凝器、提取罐冷卻器、油水分離器、過濾器、泵；濃縮部分包括：加熱器、蒸發(fā)器、冷凝器、冷卻器、蒸發(fā)料液罐等。浸完藥材的格子轉(zhuǎn)到出渣處，此格下部的軌道斷開，滾輪失去支承，活底開啟出渣。 ?按提取器的結(jié)構(gòu)特點分 為 U形螺旋式提取器和平轉(zhuǎn)式連續(xù)逆流提取器 第一節(jié) 固液萃取 U形螺旋式提取器： ?屬于浸漬式連續(xù)逆流連續(xù)提取器，主要結(jié)構(gòu)如圖 65所示，由進料管、出料管、水平管及螺旋輸送器組成，各管均有蒸汽夾層，以通蒸汽加熱。由于滲漉液濃度高，滲漉液量少，便于蒸發(fā)濃縮，適于大批量生產(chǎn)。當 1號罐內(nèi)的藥材有效成分全部滲漉后，用壓縮空氣將 1號罐內(nèi)液體全部壓出，1號 罐即可卸渣裝新料。大型滲漉器有夾層，可通過蒸汽加熱或冷凍鹽水冷卻，以達到浸出所需溫度，并能常壓、加壓及強制循環(huán)滲漉操作。 第一節(jié) 固液萃取 三、常用的浸出設(shè)備 （一）浸提設(shè)備 ? 浸提罐是最常用的浸提設(shè)備，基本結(jié)構(gòu)為上部有蓋，下部有出液口，內(nèi)部裝有多孔假底并鋪上濾布，目的是過濾提取液并防止藥渣堵塞。 第一節(jié) 固液萃取 CO2萃取技術(shù)應(yīng)用前景 ?超臨界 CO2萃取新技術(shù)完全可用于改造傳統(tǒng)中藥產(chǎn)業(yè)，和傳統(tǒng)中藥生產(chǎn)工藝比，具有極大優(yōu)越性和市場潛力。 ?粒度 藥材的粒度越小，流體的總面積越大，流體與溶質(zhì)接觸的機會越多，萃取效率越高，萃取操作時間縮短。二氧化碳化學(xué)惰性，無毒性，不易爆，安全、低廉，臨界壓力不高 ()，臨界溫度接近室溫 (℃) ，因而常作為超臨界萃取劑。主要用于含有揮發(fā)性成分天然藥物的提取。 第一節(jié) 固液萃取 （二）水蒸氣蒸餾法 ?水蒸氣蒸餾法是一種利用某些揮發(fā)性成分與水或水蒸氣共同加熱，能隨水蒸氣一并流出，經(jīng)冷凝后分取獲得的提取方法。 ? 是指處理的藥材于提取器中加適量溶劑（常用水和乙醇），用一定溫度和時間進行浸漬，反復(fù)幾次，合并浸漬液的一種操作。 第一節(jié) 固液萃取 、解吸附階段 ? 因細胞中的各種成分間有一定的親和力，所以在溶解之前必須要克服這種親和力，才能使各種成分能夠轉(zhuǎn)入到溶劑中，被稱為解吸作用。 第一節(jié) 固液萃取 （三）植物性藥材的提取過程 、滲透階段 ?濕潤作用對浸出有較大影響，若藥材不能被浸出溶劑濕潤，則浸出溶劑無法滲入細胞，無法實現(xiàn)提取。 （二）動物性藥材的提取過程 ?動物性藥材的有效成分絕大部分是蛋白質(zhì)、激素、酶等，并都是以大分子形式存在于