原子發(fā)射光譜分析final-wenkub.com
2025-04-26 05:05 本頁面
【正文】 ? 80年代以來 ， 全譜光電直讀等離子體發(fā)射光譜儀 發(fā)展迅速 ， 已成為無機化合物分析的重要儀器 。 找出這些譜線剛出現(xiàn)時的濃度 ， 制做譜線出現(xiàn)表 。 75 1. 比較黑度法 （ 目視比較法 ） —— 標(biāo)準系列與試樣同時攝譜 譜線強度比較法 ：測定一系列不同含量的待測元素標(biāo)準光譜系列 ， 在完全相同條件下 (同時攝譜 )， 測定試樣中待測元素光譜 ， 選擇 靈敏線 ， 比較標(biāo)準譜圖與試樣譜圖中靈敏線的 黑度 ， 確定 含量范圍 。 該法即三標(biāo)準試樣法 。 定量分析用的感光板 ， ? 值應(yīng)在１左右 。 在光譜定量分析中 ， 通常需要利用乳劑特征曲線的正常曝光部分ＢＣ ， 因為此時黑度和曝光量Ｈ的對數(shù)之間可用簡單的數(shù)學(xué)公式表示： Ｓ＝ ? (lgH – lgHi ) = ? lgH – i 71 Hi是感光板的惰延量 ， 可從直線ＢＣ延長至橫軸上的截距求出 。 lgRx lgcx 65 (1)感光板 玻璃板為支持體 ， 涂抹感光乳劑 （ AgBr+明膠 +增感劑 ） 。 則： 0000bbcaIcaI???? 相對強度 R： AcbRcAcacaIIR bbblglglg0000???????? A為其他三項合并后的常數(shù)項 內(nèi)標(biāo)法定量的基本關(guān)系式 63 內(nèi)標(biāo)元素與分析線對的選擇： a. 內(nèi)標(biāo)元素可以選擇基體元素 ， 或另外加入 ， 含量固定 b. 內(nèi)標(biāo)元素與待測元素具有相近的蒸發(fā)特性 c. 分析線對應(yīng)匹配 ， 同為原子線或離子線 ， 且激發(fā)電位相近 (譜線靠近 )， “ 勻稱線對 ” d. 強度相差不大 ， 無相鄰譜線干擾 ， 無自吸或自吸小 64 3. 定量分析方法 a. 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準曲線法 由 lgR = blgc +lgA 以 lgR 對應(yīng) lgc 作圖 ， 繪制標(biāo)準曲線 ， 在相同條件下 ， 測定試樣中待測元素的 lgR， 在標(biāo)準曲線上求得未知試樣 lgc b. 攝譜法中的標(biāo)準曲線法 61 1. 發(fā)射光譜定量分析的基本關(guān)系式 在條件一定時 ， 譜線強度 I 與待測元素含量 c關(guān)系為： I = a c a為常數(shù) (與蒸發(fā) 、 激發(fā)過程等有關(guān) )， 考慮到發(fā)射光譜中存在著自吸現(xiàn)象 ， 需要引入自吸常數(shù) b ， 則： acbIcaI blglglg ???? 發(fā)射光譜分析的基本關(guān)系式 ， 稱為 塞伯 羅馬金公式 。 微量成分：先分離主要成分，再濃縮微量組分。 鐵譜線比較法可同時進行多元素定性鑒定 。 54 將試樣與純鐵在完全相同條件下 并列并且緊挨著攝譜 ， 攝得的譜片置于映譜儀上；譜片放大 20倍 ，再與標(biāo)準光譜圖進行比較 。 最后線也是最靈敏線； 找到 2~3條即可確定樣品中是否存在該元素 。 49 三、觀測設(shè)備 （映譜儀） —— 放大投影譜片 光譜定性分析，一般放大倍數(shù)為 20倍 （黑度計） —— 測量感光板上所記錄的譜線的黑度，用于光譜定量分析 50 定性依據(jù)： 元素不同 → 電子結(jié)構(gòu)不同 → 光譜不同 → 特征光譜 167。 將光譜感光板置于攝譜儀焦面上 ， 接受被分析試樣的光譜作用而感光 ， 再經(jīng)過顯影 、定影等過程后 ， 制得光譜底片 ， 其上有許多黑度不同的光譜線 。這種方法僅適用于可見光波段 。 ICP局限性： 對非金屬測定靈敏度低 ， 儀器價格昂貴 ， 維持費用較高 。 這是光譜分析所利用的區(qū)域 ， 稱為測光區(qū) 。 它發(fā)射很強的連續(xù)光譜 ， 光譜分析應(yīng)避開這個區(qū)域 。 開始時 ， 管內(nèi)為 Ar氣 ， 不導(dǎo)電 ，需要用 高壓電火花觸發(fā) ， 使氣體電離后 ， 在高頻交流電場的作用下 ， 帶電粒子高速運動 ， 碰撞 ， 形成 “ 雪崩 ”式放電 ， 產(chǎn)生等離子體氣流 。 26 （ 2） 交流電弧 ?高壓交流電弧 ： 工作電壓 2022~4000V， 裝置復(fù)雜 ， 操作危險 ?低壓交流電弧 ： 工作電壓 110~220V， 設(shè)備簡單 ， 操作安全 采用 高頻引燃裝置 點燃電弧 ， 在每一交流半周時引燃一次 ， 保持電弧不滅； 27 工作原理 （ 1） 接通電源 ， 由變壓器 B1升壓至 ～ 3kV， 電容器 C1充電；達到一定值時 ， 放電盤 G1擊穿； G1C1L1構(gòu)成振蕩回路 ， 產(chǎn)生高頻振蕩； （ 2） 振蕩電壓經(jīng) B2的次級線圈升壓到 10kV， 通過電容器 C2將電極間隙 G的空氣擊穿 ， 產(chǎn)生高頻振蕩放電； （ 3） 當(dāng) G被擊穿時 ， 電源的低壓部分沿著已造成的電離氣體通道 ， 通過 G進行電弧放電； （ 4）在放電的短暫瞬間，電壓降低直至電弧熄滅，在下半周高頻再次點燃，重復(fù)進行； 28 特點： （ 1）電弧溫度高，激發(fā)能力強；離子線較多 （ 2）電極溫度稍低，蒸發(fā)能力稍低； （ 3）電弧穩(wěn)定性好，使分析重現(xiàn)性好， 適用于定量分析。 24 弧焰溫度 ： 弧溫較低 （ 4000～ 7000K） ， 可使約 70多種元素激發(fā)； 特點 ： 絕對靈敏度高 ， 背景小 ， 適合定性分析 。 一、光源 20 目前常用的光源： 1. 電弧 2. 高壓火花 3. 等離子體 4. 激光微探針激發(fā)光源 21 1. 電弧 — 在大氣壓下兩電極間的一種氣體放電現(xiàn)象。 當(dāng)自吸現(xiàn)象非常嚴重時 ， 譜
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