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柑橘類柚皮苷提取工藝的研究-畢業(yè)論文-wenkub.com

2024-10-23 08:17 本頁(yè)面
   

【正文】 有機(jī)溶劑提取法具有 pH、溫度選擇范圍廣、高效、安全性高、能耗低等優(yōu)點(diǎn),頗受生產(chǎn)廠家的青睞。 討論 柚皮苷的提取方法有熱水浸提法、堿提酸沉法和有機(jī)溶劑提取法。所以,在正交試驗(yàn)中所有的試驗(yàn)都在 60℃ 的條件下進(jìn)行提取操作。 通過(guò)浸提時(shí)間對(duì)柚皮苷提取量的影響可得:浸提時(shí)間在 30~90min 時(shí),柚皮苷提取量較高,當(dāng)浸提時(shí)間為 90min 時(shí)提取量最高。試驗(yàn)表明:通過(guò) L9(34)正交試驗(yàn)對(duì)提取工藝的優(yōu)化,得出最佳提取工藝組合為 B3A3C3D3,即柚皮苷提取的粉末大小為 100 目,浸提液的乙醇濃度為 70%,液料比為 40∶1 ,提取時(shí)間為 90 min。 表 311 提取柚皮苷的正交試驗(yàn)方案 試驗(yàn)號(hào) 試驗(yàn)因素 粉末大小 (A) 乙醇濃度 (B) 液料比 (C) 浸提時(shí)間 (D) 1 水平 1 水平 1 水平 1 水平 1 2 水平 1 水平 2 水平 2 水平 2 3 水平 1 水平 3 水平 3 水平 3 4 水平 2 水平 1 水平 2 水平 3 5 水平 2 水平 2 水平 3 水平 1 6 水平 2 水平 3 水平 1 水平 2 7 水平 3 水平 1 水平 3 水平 2 8 水平 3 水平 2 水平 1 水平 3 9 水平 3 水平 3 水平 2 水平 1 根據(jù) 中的柚皮苷的測(cè)定方法,得出各試驗(yàn)的吸光值及柚皮苷的提取量,見(jiàn)表312。在以前類似的提取工藝中,乙醇浸提濃度、液料比、浸提時(shí)間、浸提溫度都曾經(jīng)作為正交試驗(yàn)的因素,但是本研究認(rèn)為粉末的大小是影響柚皮苷提取量的又一因素,當(dāng)粉末較大時(shí)接觸面積較小,不能充分提取出橙皮粉末中的柚皮苷,當(dāng)粉末較小時(shí),接 觸面積增大,能充分的浸沒(méi)原料并將柚皮苷提取出來(lái),所以粉末大小作為本研究的一個(gè)因素;通過(guò)試驗(yàn)和對(duì)其他提取工藝的參考,乙醇浸提濃度、液料比、浸提時(shí)間也都作為本研究的因素;由溫度對(duì)柚皮苷提取量的影響的試驗(yàn)可知,溫度在 50~70℃ 之間提取量的變化較小,因此在本研究中浸提溫度并不作為正交試驗(yàn)的一個(gè)因素,而是固定在 60℃ 條件下提取柚皮苷。當(dāng)粉末目數(shù)達(dá)到 100 目后,如果再增大粉末的目數(shù),實(shí)驗(yàn)室的條件不能達(dá)到,同時(shí)也沒(méi)有必要再增大其目數(shù)。 粉末大小對(duì)柚皮苷提取量的影響 在該試驗(yàn)中選擇 5 個(gè)粉末大?。?1 目、 4 目、 10 目、 40 目、 100 目。 表 37 液料比對(duì)柚皮苷提取量影響的試驗(yàn)方案 因素 液料比 乙醇濃度 (%) 粉末大小 (目 ) 浸提時(shí)間 (min) 1 號(hào) 5︰ 1 30 10 30 2 號(hào) 10︰ 1 30 10 30 3 號(hào) 15︰ 1 30 10 30 4 號(hào) 20︰ 1 30 10 30 5 號(hào) 25︰ 1 30 10 30 6 號(hào) 30︰ 1 30 10 30 7 號(hào) 40︰ 1 30 10 30 8 號(hào) 50︰ 1 30 10 30 提取出柚皮苷后進(jìn)行測(cè)定,得出各個(gè)試驗(yàn)號(hào)的吸光度及柚皮苷的提取量 (見(jiàn)表 38)分別為: 表 38 不同液料比的吸光度及柚皮苷的提取量 試驗(yàn)號(hào) 1 2 3 4 5 6 7 8 吸光度 (A) 提取量 (g) 通過(guò)上述試驗(yàn),液料比對(duì)柚皮苷提取量的影響如圖 34。 由圖 33 可以看出,提取時(shí)間太短,橙皮中的柚皮苷還未能完全溶解出來(lái),提取 不完全;而且隨著時(shí)間的延長(zhǎng),提取液中的柚皮苷含量也隨之增長(zhǎng),但時(shí)間過(guò)長(zhǎng)就容易造成粉末中的其他物質(zhì)在熱提取的條件下被提取出來(lái),從而影響柚皮苷提取量的測(cè)定,影響品質(zhì),且長(zhǎng)時(shí)間浸泡可能會(huì)造成乙醇和柚皮苷的反應(yīng),降低了柚皮苷的提取量,所以對(duì)浸提時(shí)間的控制也要適當(dāng)。 當(dāng)乙醇濃度小于 50%時(shí),隨著乙醇濃度的增加,柚皮苷的提取量也增大;當(dāng)濃度大于 70%時(shí),隨著乙醇濃度的增大,柚皮苷的提取量增大,但是其中含有其他的雜質(zhì),使得其顏色與其他提取物有所不同;所以乙醇濃度在 50%~80%時(shí),柚皮苷提取量較高。 圖 31 浸提溫度對(duì)柚皮苷提取量的影響 乙醇浸提濃度對(duì)柚皮苷提取量的影響 在該試驗(yàn)中,選擇 7 個(gè)乙醇的濃度: 30%、 40%、 50%、 60%、 70%、 80%、 90%。 由圖 31 可以看出,隨著提取溫度的升高,有利于柚皮苷的溶解,有利于提取效率的提高。 正交試驗(yàn) 在對(duì)比試驗(yàn)和單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,確定試驗(yàn)因素及水平,選擇 L9(34)正交表進(jìn)行正交試驗(yàn),因素水平表如圖 22。 通過(guò)分光光度法進(jìn)行測(cè)定,在 5g 干的粉末中,用乙醇提取工藝得到的柚皮苷的提取量為: ,則每 g 干的粉末中柚皮苷的提取量為 。由于其提取的產(chǎn)物較多,溶解后濃度太大,為減小其測(cè)定誤差,因此在樣品定容至 50mL 后分別取出5mL再稀釋至 50mL(即稀釋 10倍 ),放置 10min以標(biāo)準(zhǔn)液的空白液為參比液,在 500nm波長(zhǎng)處比色測(cè)定,并記錄其吸光度的測(cè)定結(jié)果,由吸光度計(jì)算出各溶液中柚皮苷提取量。 設(shè)備及儀器 RE52AA 真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 (上海亞榮生化儀器廠 ); DHG9245A 電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 (上海齊欣科學(xué)儀器制造有限公司 );; ZHWY110X 水浴恒溫振蕩器 (上海智城分析儀器制造有限公司 ); JU756 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì); EL204 電子天平; HH6 數(shù)顯恒溫水浴鍋 (江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司 );研缽;篩子;鐵架臺(tái);量筒;三角瓶;燒杯;漏斗;移液管;容量瓶等。 主要研究?jī)?nèi)容 本研究以重慶柑橘皮為原料,采用乙醇浸提法提取柚皮苷。因此,占果實(shí)大
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