糧油檢驗(yàn)元素ppt課件-wenkub.com
2025-01-16 23:44 本頁面
【正文】 樣品消化液中共存的金屬離子，經(jīng)萃取后基本不干擾測定。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 44 五 、 原子吸收法測定鎘 2） 萃取 在酸性介質(zhì)中，鎘離子與鹵素離子都能形成絡(luò)離子，以碘鎘絡(luò)離子最為穩(wěn)定，與含氧溶劑所形成的陽離子結(jié)合為離子締合物被萃取。制備好的樣液 (石墨爐法可直接使用消化好的樣液 )，于最佳測定條件下進(jìn)行原子吸收測定，測定波長為 。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 40 五 、 原子吸收法測定鎘 鎘在自然界的蘊(yùn)藏量并不大，但隨著工業(yè)的發(fā)展，鎘對環(huán)境的污染僅次于黃曲霉毒素和砷。 ③ 消化液中殘留的氮氧化物，對測定波長的吸收造成干擾，必須驅(qū)除干凈。在樣品完全消化后，需要用高錳酸鉀進(jìn)一步氧化，然后，用鹽酸羥胺去除過量的高錳酸鉀。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 36 四 、 冷原子吸收法測定汞 2. 分析步驟 樣品消解 還原汞離子 原子吸收測定 計(jì)算結(jié)果 3. 操作方法 1） 樣品前處理 （ 1）壓力消解罐消解樣品 這種消解方法汞損失少 ， 處理樣品時(shí)間較長 。 谷物及其食品中汞的測定方法，主要有冷原子吸收法和雙硫腙比色法。 ③ 導(dǎo)氣裝置不能漏氣。 ④ 導(dǎo)氣管中的醋酸鉛棉花可以消除硫化氫氣體對測定的干擾。在冷的消化液中加入煮沸，硝酸驅(qū)除干凈。 采用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生原子態(tài)氫，使 As3+還原為 AsH3氣體，在有三乙銨或三乙醇銨存在的溶液中，砷化氫與二乙基二硫代甲酸銀 (銀鹽， DDCAg)作用，生成紅色膠態(tài)物質(zhì)，于 524nm波長下測定吸光度值。 砷不溶于水，與硝酸或熱硫酸作用生成砷酸或亞砷酸；砷化氫為氣體，沸點(diǎn)為 55℃ 。 ③ 氰化鉀必須在溶液呈堿性時(shí)加入，否則會生成氫氰酸。 ③ 溶液中存在的具有氧化性的雜質(zhì)， Fe3+、 Mn2+在堿性溶液中與氰化鉀生成高鐵氰化鉀，通過加鹽酸羥胺可以消除其對雙硫腙試劑的氧化。加雙硫腙溶液，劇烈振蕩后靜置分層。濕法消化過程中要注意： ① 開始消化樣品時(shí)，不能讓樣品炭化，否則，樣品將無法消化。 經(jīng)反復(fù)處理后 ， 雙硫腙干燥 、備用 。 雙硫腙在使用前需檢查是否有氧化物生成 。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 21 二 、 雙硫腙比色法測定鉛 2. 分析步驟 消化或灰化 → 掩蔽干擾離子 → 絡(luò)合顯色 → 比色 → 結(jié)果計(jì)算 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 22 二 、 雙硫腙比色法測定鉛 3. 操作方法 1） 試劑配制 （ 1） 檢查過氧化物 放置時(shí)間太長的氯仿等試劑容易產(chǎn)生過氧化物，經(jīng)碘化鉀檢驗(yàn)確無過氧化物，方可使用。其中雙硫腙比色法操作繁瑣，逐漸被儀器分析法所代替。 氫化物的生成使待測離子與其它雜質(zhì)分離，減少原子吸收分析的干擾。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 17 一、元素測定概述 2． 原子吸收分光光度分析 原子吸收分光光度分析法具有靈敏度高、分析快速、操作簡便的特點(diǎn)，已成為元素測定的主要方法。 ③ 加入掩蔽劑 ， 使干擾性元素不與雙硫腙反應(yīng) 。市售的雙硫腙若含有氧化物，則必須加以精制。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 14 一 、 元素測定概述 ④ 一些金屬離子氧化態(tài)影響與雙硫腙的絡(luò)合反應(yīng)，F(xiàn)e3+能與雙硫腙絡(luò)合反應(yīng)，而 Fe2+、 Sn2+不能與雙硫腙絡(luò)合反應(yīng)。 ② 雙硫腙可與多種金屬離子形成有色絡(luò)合物 [MeDz或Me(Dz)2]， 該絡(luò)合物溶于四氯化碳等有機(jī)溶劑中，能將金屬離子從水溶液中提取出來。比色分析中有選擇性較高的專用試劑，如銅試劑、鉻試劑等；也有廣譜絡(luò)合試劑，如雙硫腙，雙硫腙是比色分析中很最重要的一種試劑。 2022/2/16 國家糧食儲備局標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量中心 10 一 、 元素測定概述 6．微波輔助消化法 微波輔助消化法是分析化學(xué)領(lǐng)域中一種新的快速溶樣技術(shù)。高壓消解法避免了干法灰化和濕法消化中所存在的問題，適用于砷、鉻、鉛、硒等元素的測定。 2022/2/
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