藥物分析課件第四章藥物定量分析與分析方法驗證-wenkub.com
2024-10-15 19:52 本頁面
【正文】 （ 七 ） 、 范圍 范圍是指能達到一定精密度 、 準確度和線性的條件下 ， 測試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間 。 （ 五 ） 定量限 （ LOQ） 指樣品中被測物能被定量測定的最低量 ，其測定結(jié)果應具一定準確度和精密度 。 XXd ?? 測量值－平均值＝偏差：%1 0 01 0 0 ??? XdRD ％＝平均值 偏差相對偏差：根據(jù)分析所用的方法不同，允許的相對偏差不同 標準偏差是偏差平方的統(tǒng)計平均值，又稱為均方根偏差。準確度一般以百分回收率表示。 1?????????????xisxxxxxxisAACCCCCAA注意： ? 采用手工方式進樣，建議使用內(nèi)標法定量 ? 采用自動進樣，可用內(nèi)標法或外標法 ? 采用頂空進樣，用標準加入法定量，可消除基質(zhì)效應的影響 例： HPLC外標法測定阿司匹林泡騰片含量。39。問本品是否符合 《 中國藥典 》 規(guī)定的含量限度（ 《 中國藥典 》 規(guī)定，本品按干燥品計算，含 C15H12N2O應為標示量的 %~%) 三、色譜分析法 （一）高效液相色譜法 對儀器的一般要求 ? 固定相種類 ? 流動相組成： 注意： 使用 C18時，流動相中含有的有機溶劑比例應不低于 5 ％ ? 檢測器 藥典中規(guī)定的固定相種類、流動相組成及檢測器類型不能隨意改變 系統(tǒng)適用性試驗 試驗指標： 理論塔板數(shù)、分離度、 重復性、拖尾因子 （ 1）色譜柱的理論塔板數(shù) (n) （ 2）分離度 (R) 注意：峰寬的概念 （ 3）重復性： 5次連續(xù)進樣， RSD應不大于 ％ （ 4）拖尾因子（ T） 用峰高法定量： ~ 用峰面積法定量： 12 dWT h? 測定法 （ 大多數(shù)采用峰面積法 ） （ 1） 內(nèi)標法加校正因子測定供試品中主成分含量 ① 按各品種項下的規(guī)定 ， 精密稱取 （ 或量取 ） 藥物對照品和內(nèi)標物質(zhì) ， 分別配成溶液 ， ② 精密量取 ① 中在所配溶液 ， 配制成測定校正因子用的藥品對照品 （ 含內(nèi)標 ） ③ 進樣 ， 記錄譜圖 ， 得峰高 （ H） 或峰面積 （ A） RRSSCACAf ?校正因子R－－表示藥物對照品 S－－表示內(nèi)標物 ④ 配制含有內(nèi)標的供試品溶液，進樣，記錄譜圖，得峰面積（或峰高） 39。 2nm之內(nèi) 吸收值 :～ (～ ) （ 1） 對照品比較法 供試品的濃度為： rrXX CAAC ?%100%100% ???????WADCAWDCrrxX ＝含量原料藥： %1 00% ??? ??? 標示量 平均片重＝片劑：標示量 WA DCArrx%100% ??????標示量＝液體制劑：標示量VAVDCArrx（ 2） 吸收系數(shù)法 按規(guī)定方法配制供試品 ， 在規(guī)定的波長及吸收厚度下 ， 測定吸收度 ， 計算 再按在相同條件下 ， 標準對照品測到的 計算含量： ? ?? ? %100% %11%11 ??rcmxcmEE含量? ?xcmE %11? ?rcmE %11注意：此法對儀器要求高，必須注意校正和檢定 吸收系數(shù) 100 （ 3）計算分光光度法 一般不宜用作含量 測定（當測定波長處于吸收曲線陡升或陡降部位時，對測定影響大） （ 4）比色法 供試品本身無吸收或有吸收但干擾大，可加入適當?shù)娘@色劑后測定。 ① 不做空白的含量計算 %100)( ??? W TFVFV BBAA含量％＝特點： A、 B兩種滴定液均需標定 ② 做空白的含量計算方法 %100)(????WFTVV BASBOB含量％＝ 特點：僅需標定滴定液 B的濃度 例 1：酸堿滴定法測定煙酸 片 含量。 用同樣的方法作空白試驗 （ 2） 注意事項 ① 按規(guī)定方法操作 根據(jù)供試品的取用量選擇不同的燃燒瓶 待分解樣品量 燃燒瓶的體積 3? 5mg（微量分析） 150 ? 250ml 20 ? 30mg（半微量分析） 300 ? 500ml 50 ? 60mg
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