藥品檢驗測量不確定度評定--粟曉黎(中檢所)-資料下載頁
2024-11-04 03:53本頁面
【正文】 1,六、舉例 A類評定(p237。ngd236。ng)方案設計 比色法－槐花總黃酮含量測定,標準曲線的制備：精密量取對照品溶液1ml，2ml，3ml，4ml，5ml，6ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度(k232。d249。)，搖勻，放置15分鐘。以相應試劑為空白，照紫外可見分光光度法，在500nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。,第六十一頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20225,62,六 、舉例 A類評定方案設計 比色法－槐花總黃酮含量(h225。nli224。ng)測定,標準曲線(qūxi224。n)：用6組數(shù)據(jù)(Csi，Asi)計算回歸方程: Asi = a + b Csi WsPsVs2Vs4 Cs=－－－－－－－－－(mg/ml) Vs1Vs3Vs5,第六十二頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,63,六、舉例(jǔ l236。),測定法：取槐米粗粉約1g，精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚(yǐ m237。)適量，加熱回流至提取液無色，放冷，棄去乙醚(yǐ m237。)液。再加甲醇90ml，加熱回流至提取液無色，轉(zhuǎn)至100ml量瓶中，用甲醇少量洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取3ml，置25ml量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，自“加水至6.0ml〞起，同前操作，在500nm波長處測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含無水蘆丁的重量，計算含量。,A類評定方案設計 比色法－中藥總黃酮含量(h225。nli224。ng)測定,第六十三頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,64,〔Ax a〕Vx3Vx1 P(%) = －－－－－－－－－ 100% bVx2Wx1000,六 、舉例(jǔ l236。) A類評定方案設計 比色法－槐花總黃酮含量測定,第六十四頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,65,六、 舉例(jǔ l236。) 因果分析圖,第六十五頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,66,可通過A類評定方法獲得的分量： 1 稱重的重復性 2 量瓶定容的重復性 3 吸管取液的重復性 4 標準品純度定值的不確定度 5 測定方法的精密度〔包括樣品(y224。ngpǐn)制備的重復性〕 6 方法偏差〔回收、樣品及操作均勻性〕 7 方法的復現(xiàn)性〔與方法學考察不同〕,六 、舉例 A類評定(p237。ngd236。ng)方案設計 比色法－中藥總黃酮含量測定,第六十六頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,67,B類評定根本方式 儀器(y237。q236。)〔天平、分光廣度計〕 器皿〔量瓶、吸管〕 精度、規(guī)格，等級，允差，限度 環(huán)境 溫度、濕度 影響、系數(shù),六 、舉例(jǔ l236。) B類評定分量分析,第六十七頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20225,68,B類評定數(shù)據(jù)來源： 標準規(guī)定 操作規(guī)程 技術(shù)手冊 校準(ji224。o zhǔn)證書 方法驗證 檢測記錄,六 、舉例 B類評定分量(f232。n li224。ng)分析,第六十八頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,69,六、舉例 合成標準(biāozhǔn)不確定度,方法一計算樣品(y224。ngpǐn)含量不確定度： 以稱量、稀釋定容、測定操作中各器皿、儀器的不確定度來源為分量值，依據(jù)公式〔1〕、〔2〕分步計算合成不確定度。,標準(biāozhǔn)不確定度u(Cx) = 0.05694Cx = 1.26 % ? 1.3% 。,第六十九頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,70,六 、舉例 合成(h233。ch233。ng)不確定度,方法二： 設計方法學考核試驗，以A類評定方式測得重復性數(shù)據(jù)，將重復性試驗未涉及到的環(huán)節(jié)各分量(f232。n li224。ng)另行引入，計算合成不確定度。,u(Cx) = 0.05944 Cx = 1.32 % = 1.3%，,第七十頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,71,詳細記錄： 試驗的環(huán)境條件。 儀器設備型號，編號，檔案，校準結(jié)果 操作過程 全部數(shù)據(jù) 以后(yǐh242。u)應用該結(jié)果時以上條件須受控,小結(jié)： 不確定度的A類評定(p237。ngd236。ng)應注意的事項,第七十一頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,72,取用的B類評定數(shù)據(jù)須確認： 來源 條件 限定(xi224。nd236。ng) 以后應用該結(jié)果時涉及的條件須受控,小結(jié)： 不確定度的B類評定應注意(zh249。 y236。)的事項,第七十二頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,73,A類評定方法可對操作的穩(wěn)定性等分量進行測定。 對不易以A類方式獲得的分量，通過B類評定方式量化。 綜合分析應用于合成(h233。ch233。ng)標準不確定度。 可應用多種方式合成不確定度。原那么：簡化、不漏項,小結(jié)： 合成不確定度應注意(zh249。 y236。)的事項,第七十三頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,74,結(jié)束(ji233。sh249。),質(zhì)量(zh236。li224。ng) 管理 考核 科學 公正,第七十四頁，共七十六頁。,Suxiaoli 20105,75,歡送共同(g242。ngt243。ng)探討,謝謝(xi232。 xie)！??！,第七十五頁，共七十六頁。,內(nèi)容(n232。ir243。ng)總結(jié),Suxiaoli 20225。二〇〇六年六月。所謂統(tǒng)計控制狀態(tài)就是一種隨機狀態(tài)，即處于重復性條件下或復現(xiàn)性條件下的測量狀態(tài)。不同(b249。 t243。nɡ)結(jié)果誤差不同(b249。 t243。nɡ)。二、為什么要評定不確定度 〔二〕。1 識別不確定度來源——操作流程。2 建立測量過程的模型——計算式。3 逐項評估標準不確定度——分量量化。三 評定程序及來源分析 〔二〕來源。三 評定程序及來源分析 〔二〕不確定度來源。相對標準不確定度表示——量綱?！瞮(x)/x〕。謝謝,第七十六頁，共七十六頁
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