【導(dǎo)讀】輕質(zhì)MgO粉末與磷酸二氫銨加熱配合.....

　　

【正文】 ，所以試樣配置 時(shí)在室溫下完成。用磷酸二氫銨代替磷酸二氫鋅做為摻雜物配置磷酸鹽水泥，砂漿攪拌過(guò)程中，燒杯壁發(fā)熱，粘性比以磷酸二氫鋅時(shí)要低些，氨水味道也較重。所得試樣在空氣中風(fēng)干后強(qiáng)度不夠高，無(wú)法用強(qiáng)度檢測(cè)器檢測(cè)其強(qiáng)度。 ． 使用輕質(zhì)氧化鎂制備磷酸鹽水泥 為檢驗(yàn)輕質(zhì) MgO 粉末是否有雜質(zhì)，特稱(chēng)取一定量該粉末于馬弗爐中在 700℃ 下煅燒 1小時(shí)后再稱(chēng)量，結(jié)果重量幾乎沒(méi)減少，說(shuō)明該粉末比較純 。 輕質(zhì) MgO粉末配制水泥 磷酸二氫銨與 輕質(zhì) MgO 粉末反應(yīng)時(shí)放出大量熱，這從砂漿攪拌時(shí)燒杯外壁發(fā)燙可以知道，不過(guò)該 砂漿攪拌時(shí)幾乎無(wú)粘性，說(shuō)明磷酸二氫銨與 MgO 反應(yīng)產(chǎn)物無(wú)法做為膠結(jié)物起到凝膠的作用，所以最后得到的試樣強(qiáng)度太低，無(wú)法檢測(cè)其強(qiáng)度，風(fēng)干后用手很容易將其捏成粉末。 通過(guò)幾種不同 PM 比的試樣可以看出， PM 比在 1： 4 左右的磷酸鹽水泥強(qiáng)度較高。 和 兩個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程和結(jié)果大致相同，與不摻雜時(shí)沒(méi)有很大區(qū)別，說(shuō)明氧化鈣和氯化鈉 對(duì)磷酸鹽水泥的水化反應(yīng)沒(méi)有什么影響。 中南大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 磷酸鹽水泥的研究 21 以氧化銅為緩凝劑 氧化銅在一定程度上可以起到緩凝作用，但是不能減緩輕質(zhì)氧化鎂的水解速度和降低水化熱，所以對(duì)磷酸鹽水泥 最終的強(qiáng)度影響不大。 采用氯化鎂做添加劑 反應(yīng)沒(méi)有產(chǎn)生預(yù)想中的 氯氧水泥體系，可能是由于輕質(zhì)氧化鎂不符合氯氧鎂水泥的要求所致。 ． 自制 MgO 粉末配制水泥 由于實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的氧化鎂 和輕質(zhì)氧化鎂的活性均不能達(dá)到要求，故自制氧化鎂用來(lái)制備磷酸鹽水泥。 管式電爐煅燒所制 MgO粉末 將堿式碳酸鎂在管式電爐中在 910℃下加熱 4 小時(shí)，將其加入 磷酸銨 溶液中 配制磷酸鹽水泥時(shí)，加水?dāng)嚢柽^(guò)程中燒杯外壁幾乎沒(méi)發(fā)熱，說(shuō)明二者幾乎沒(méi)發(fā)生反應(yīng)或反應(yīng)不激烈，無(wú)法形成凝膠，得到的試樣幾乎 沒(méi)強(qiáng)度，用手就能很輕易將其捏成粉末。 1600℃ 快速升溫節(jié)能箱式電爐 煅燒堿式碳酸鎂制備氧化鎂 雖然在一些文獻(xiàn)上介紹的制備重?zé)趸V的方法中有壓力處理的流程，即在碳酸鎂加熱到 900℃后取出并施加 20MP 的壓強(qiáng)，再繼續(xù)放入爐中加熱至 1700℃。但是由于實(shí)驗(yàn)條件的限制，這個(gè)壓力處理過(guò)程無(wú)法實(shí)現(xiàn)，故此后的實(shí)驗(yàn)步驟省去了這一流程。 由于在 1600℃的高溫下，由堿式碳酸鎂分解生成的氧化鎂燒結(jié)了，故需充分研磨，但由于實(shí)驗(yàn)條件限制，所以沒(méi)有能夠研磨至實(shí)驗(yàn)要求的半徑，致使比表面積不夠，活性不能滿(mǎn)足要求，故在 反應(yīng)中僅有微熱放出， 二者發(fā)生反應(yīng)不激烈，致使 生成的作為膠粘劑的磷酸鹽水合物的量太少 。 所得試樣為蛋糕狀，強(qiáng)度很低。 ． 磷酸鹽水泥的熱重實(shí)驗(yàn) P/M=1∶ 4時(shí)試樣的 TG/DTG圖及分析討論 根據(jù)實(shí)驗(yàn) 的 數(shù)據(jù)做出磷酸鹽水泥的 TG/DTG 圖，見(jiàn)圖 2。 中南大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 磷酸鹽水泥的研究 22 0 100 200 300 400 500 600 700 800910111213141516Te mpe ra t ure /℃W / mgTGD T G0 .0 1 00 .0 0 80 .0 0 60 .0 0 40 .0 0 20 .0 0 0DTG 圖 2 P/M=1∶ 4 時(shí)磷酸鹽水泥的 TG/DTG 圖 由 圖 3 可以看出， P/M=1∶ 4 的磷酸鹽水泥試樣 DTG 曲線(xiàn)在 80～ 90℃ 和 380～ 400℃ 范圍內(nèi)有 2 個(gè)非常明顯的峰，說(shuō)明該試樣的失重發(fā) 生在這 2 個(gè)溫度下。而在點(diǎn) 80~90℃ 時(shí)的失重則可能是試樣失去結(jié)合水造成的，前面綜述部分已經(jīng)指出， MgO 與磷酸銨在水溶液中發(fā)生反應(yīng)，主要生成物為 磷酸鎂四水合物，磷酸銨鎂水合物和 Mg(OH)2，在 80～ 90℃ 時(shí)生成物中的結(jié)合水失去了，造成第 一 次失重。在結(jié)合水失去之后一直到 380℃ ，試樣的 DTG 曲線(xiàn)比較穩(wěn)定。 到 380～ 400℃ 時(shí)，該試樣再次失重，由于 Mg(OH)2的分解溫度為 340℃ ，所以，在該點(diǎn)的失重極有可能是由于 Mg(OH)2的分解引起的。經(jīng)過(guò)了這個(gè)點(diǎn)之后，磷酸鹽水泥試樣的穩(wěn)定性趨于平穩(wěn)。 磷酸 鹽水泥強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)的分析與討論 在所制得的磷酸鹽水泥試樣中，分別對(duì) P/M=1∶ 4 和 P/M=1∶ 2（標(biāo)號(hào)分別為 1和 2）的水泥試樣進(jìn)行強(qiáng)度測(cè)試，所得的結(jié)果如表 1所示 ： 表 1 抗壓強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)結(jié)果 試樣編號(hào) 原始尺寸 抗壓強(qiáng)度 σbb 最大壓力 Fbb 中南大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 磷酸鹽水泥的研究 23 a*b*L MPa kN C3— 1 ** C3— 2 24020** 平 均 值 標(biāo)準(zhǔn)偏差 變異系數(shù) 上表怎么排得怎么稀 抗壓強(qiáng)度曲線(xiàn) 見(jiàn)附錄一 通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以看出，樣品的強(qiáng)度遠(yuǎn)比文獻(xiàn)介紹的要低 ， 這是 由于輕質(zhì)氧化鎂過(guò)高的活性，反應(yīng)放熱量過(guò)高，導(dǎo)致周?chē)慕M織的壞死，破壞了水化產(chǎn)物相互交聯(lián)的過(guò)程 ，這樣就無(wú)法形成應(yīng)有的體系結(jié)構(gòu)。 因此，只有選擇活性適中的 MgO 才能符合 MPC 材料的要求。 由于條件限制實(shí)驗(yàn)中沒(méi)有制得符合條件的氧化鎂粉末，所以樣品的強(qiáng)度無(wú)法達(dá)到要求。 中南大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 磷酸鹽水泥的研究 24 第 4 章 結(jié) 論 本文選取的是強(qiáng)度高且耐高溫的無(wú)機(jī)膠粘劑 ——磷酸鹽水泥作為研究對(duì)象，在 3 個(gè)月的實(shí)驗(yàn)里，做了如下的研究： ，采取了兩種方法：加熱和不加熱，由于加熱會(huì)造成磷酸銨藥品的分解，導(dǎo)致其無(wú)法正常與 MgO 發(fā)生反應(yīng)生成凝膠，使得最后得到的磷酸鹽水泥試樣強(qiáng)度低。因此，磷酸鹽水泥的制備過(guò)程中不能加熱。 ，用了磷酸二氫鋅和磷酸二氫銨作為摻雜物，在經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)嘗試后，發(fā)現(xiàn)用磷酸二氫鋅做摻雜物制得的試樣強(qiáng)度比磷酸二氫銨做摻雜物所得實(shí)驗(yàn)的強(qiáng)度要高。P:M=1:4時(shí)強(qiáng)度要高于 P:M=1:2 時(shí)的強(qiáng)度。 MgO 粉末的最主要的特征就是它的反應(yīng)活性。高溫煅燒的 MgO（也稱(chēng)重 燒氧化鎂）活性 低 于低溫煅燒的活性。 管式電爐的 溫度最高只能 達(dá)到 1000℃，所以無(wú)法制得重?zé)趸V。而高溫電爐 煅燒的氧化鎂沒(méi)有經(jīng)過(guò)壓強(qiáng)處理和充分的研磨，再加上本人經(jīng)驗(yàn)的缺乏，所以也沒(méi)有能夠成功。 TG/DTG 圖，可以大致了解該磷酸鹽水泥凝膠的主要成分可能是 磷酸鎂四水合物，磷酸銨鎂水合物和 Mg(OH)2，另外還有大量游離的 MgO 固體存在，在磷酸鹽水泥中充當(dāng)填料。 總體說(shuō)來(lái)，實(shí)驗(yàn)做出的磷酸鹽水泥不理想，強(qiáng)度、熱穩(wěn)定性都沒(méi)達(dá)到預(yù)期的目標(biāo)。由于實(shí)驗(yàn)條件的限制 ， 理論知識(shí)的欠缺 而且時(shí)間也有限 ，無(wú)法 進(jìn)行更多的嘗試。 以后的研究者可以用焦磷酸鹽與高溫煅燒的 MgO 進(jìn)行嘗試。 雖然這次畢業(yè)設(shè)計(jì)我的實(shí)驗(yàn)做的不是很成功，但是在這三個(gè)月的時(shí)間里使我學(xué)到了很多東西，大大增強(qiáng)了我的動(dòng)手能力。此次畢業(yè)設(shè)計(jì)闊寬了我的視野 ，其中很多實(shí)際解決問(wèn)題的思路和方法是我以前所不具備的，為我以后的工作和學(xué)習(xí)奠定基礎(chǔ)。 中南大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 磷酸鹽水泥的研究 25 致 謝 本論文是在陳陽(yáng)國(guó)老師的悉心指導(dǎo)下完成的。在這 3 個(gè)多月的實(shí)驗(yàn)及論文撰寫(xiě)過(guò)程中，包含 陳 老師的寶貴心血和辛勤汗水。他淵博的知識(shí)，敏感的學(xué)術(shù)思想，深邃的科學(xué)洞察力，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)方式，忘我的工作作風(fēng)和敬業(yè) 精神，強(qiáng)烈的責(zé)任感和誨人不倦的風(fēng)范給我留下了極其深刻的印象。這也將使我在今后的學(xué)習(xí)、生活、工作中受益非淺。在此，謹(jǐn)向陳老師致以最崇高的敬意和深深的感謝。同時(shí)，在實(shí)驗(yàn)研究過(guò)程 中，同實(shí)驗(yàn)室的 朱磊 同學(xué)、 朱振裕 同學(xué)、 石如祥 同學(xué)、 時(shí)歷杰 同學(xué)、 高原 同學(xué)、 毛英師兄 都為實(shí)驗(yàn)及論文撰寫(xiě)提供了很大幫助。在此一并致以衷心的感謝，謝謝你們！ 中南大學(xué)學(xué)士學(xué)位論文 磷酸鹽水泥的研究 26 參考文獻(xiàn) [1] Seehra S S, Saroj Gupta, Satander setting magnesium phosphate cement for quick repair of concrete pavements—characterization and durability aspects [J].Cement and Concrete , 23(3):254～ 266 [2] 楊玉昆等 .合成膠粘劑 [M].北京：科學(xué)出版社， 1980 [3] 王孟鐘，黃應(yīng)昌 .膠粘劑應(yīng)用手冊(cè) [J].化學(xué)工業(yè)出版社， 1987， 11（ 4）： 68～ 70。 [4] 劉耀亭，董夫海 .粘接技術(shù) [M].河北：河北科普創(chuàng)作出版社 ,1986。 [5] 田建中，金日鎮(zhèn) .無(wú)機(jī)粘合劑發(fā)展概況 [J].中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所 ,1989， 172(1):104～ 105。 [6] 李躍華，楊必敬 .多用途建筑用無(wú)機(jī)膠粘劑的研究 [J].大理師專(zhuān)學(xué)報(bào)， 2021， 26（ 4）： 9～ 12。 [7] 矯彩山 ,王正平 ,張偉君 .很有發(fā)展前途的無(wú)機(jī)膠粘劑 [J].粘結(jié)化學(xué) ， 1999， 17（ 4） :202～ 203。 [8]黨慶功，趙黎安，周大千 .磷酸鹽水泥的微觀分析 [J].大慶石油學(xué)院學(xué)報(bào)， 1996， 20（ 1）： 116～ 117。 [9] Hirano. Dental eugeno l cements containing calcium magnesium phosphate[P]. JP: 04352706, 1992。 [10] Quanbing Yang*, Shuqing Zhang, Xueli Wu Deicerscaling resistance of phosphate cementbased binder for rapid repair of concrete[J] Cement and Concrete Research 32 (2021) 165–168。 [11] Abbona F, Boistelle and crystal habit of struvite crystals[J]. Journal of Crystal , 46(10):339～ 354 [12] 余歷軍 .氧化銅 磷酸鹽膠粘劑粘接機(jī)理的剖析與探討 [J].粘接 ,1998， 32(6):10 [13] 龍安厚，趙黎安等 .磷酸鹽水泥的組成與性能 [J].大慶石油學(xué)院學(xué)報(bào)， 1996， 20（ 1）： 111～ 114。 [14]唐小麗， 劉昌勝重?zé)趸V粉的活性測(cè)定 [J] 華東理工大學(xué)學(xué)報(bào) 2021年 04月 [15]姜洪義 ,周環(huán) ,楊慧 。超快硬磷酸鹽修補(bǔ)水泥水化硬化機(jī)理的研究 [J]. 武漢理工大學(xué)學(xué)報(bào) 2021年 4月。 [16] Emmanuel Soude180。e, Jean Pe180。ra*Influence of magnesia surface on the setting time of magnesia–phosphate cement [J] Cement and Concrete Research 32 (2021) 153–157 [17] 阮文軍，靖向黨 ,王彪 。磷酸鹽緩凝劑的優(yōu)選與水泥復(fù)合漿液性能研究 [J] 地質(zhì)與勘探 2021年 7月 。 [18] 楊全兵，張樹(shù)青新型快硬磷酸鹽修補(bǔ)材料性能 [J] 混凝土與水泥制品 ,2021年第 4期。 [19] 楊全兵，張樹(shù)青 新型超快硬磷酸鹽修補(bǔ)材料的應(yīng)用與影響因素 [J]混凝土 ,2021年第 12期。 [21] 汪宏濤，曹巨輝軍事工程用磷酸鹽水泥材料研究 [J]后勤工程 學(xué)院學(xué)報(bào) ,2021年第 1期 。