【導(dǎo)讀】1L；瀝青乳液不少于4L。液體或粘稠瀝青采用廣口、檢查取樣和盛樣器是否干凈、干燥，蓋子是否配合嚴(yán)密。由供需雙方人員共同取樣，取樣后雙方在密封上簽字蓋章。關(guān)閉進(jìn)油閥和出油閥。但距罐底不得低于總液面高度的1/6)各取規(guī)定數(shù)量樣品。樣后，取樣器應(yīng)盡可能倒凈。同流出深度分3次取樣。桶取樣，也不能僅從罐底閥門流出少量瀝青取樣。3）將取出的3個樣品充分混合后取規(guī)定數(shù)量樣品作為試樣，樣品也可分別進(jìn)行檢驗(yàn)。cm以上的內(nèi)部鑿取，并采取措施防止樣品散落地面沾有塵土。冬季乳化瀝青試樣要注意采取妥善防凍措施。除試樣的一部分用于檢驗(yàn)外，其余試樣應(yīng)妥善保存?zhèn)溆谩?0℃左右，加熱至瀝青全部熔化后供脫水用。當(dāng)石油瀝青中無水分時，烘箱溫度宜為軟化點(diǎn)。溫度以上90℃，通常為135℃左右。脫水，不得已采用電爐、煤氣爐加熱脫水時必須加放石棉墊。最后的加熱溫度不超過軟化點(diǎn)以上100℃或50℃(煤瀝青)。

　　

【正文】 倒人玻璃漏斗上使蠟溶解，再次開動真空泵或水流泵吸濾。再用少量石油醚反復(fù)洗滌、吸濾 3~4次，直至玻璃漏斗底部完全沒有蠟分為止，共使用石油醚 30mL~40mL，結(jié)束吸濾過程，關(guān)閉真空泵或水流泵。 8 取下吸濾瓶，將吸濾瓶中石油醚蠟溶液傾人已稱質(zhì)量的錐形瓶中，并用常溫石油醚分3次清洗吸濾瓶，每次用量約 5mL~10mL，洗液倒入錐形瓶中。 9 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上回收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡。然后，將錐形瓶置溫度為 105℃177。 5℃的烘箱中烘去石油醚 至恒重（約 1h），取出置干燥器中冷卻 1h~2h至室溫后稱其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量 mw，準(zhǔn)確至 。 同一瀝青試樣蒸餾后，應(yīng)從餾分油中取 2個以上試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)。當(dāng)取 2個試樣試驗(yàn)的結(jié)果超出重復(fù)性試驗(yàn)精密度要求時，需追加試驗(yàn)。當(dāng)為仲裁性試驗(yàn)時，平行試驗(yàn)數(shù)應(yīng)為3個。 4 計(jì)算 瀝青試樣的蠟含量按式 (1)計(jì)算。 所進(jìn)行的平行試驗(yàn)結(jié)果的最大值與最小值之差符合重復(fù)性試驗(yàn)精密度要求時，取其平均值作為蠟含量結(jié)果，取小數(shù)點(diǎn)一位 (%)。當(dāng)超過重復(fù)性試驗(yàn)精密度時，以分離得到的蠟的質(zhì)量 (g)為橫軸，蠟的質(zhì)量百分率為縱軸，按直線關(guān)系回歸求出蠟的質(zhì)量為 質(zhì)量百分率，作為蠟含量結(jié)果，取小數(shù)點(diǎn)一位 (%)。 注 :關(guān)系直線的方向系數(shù)應(yīng)為正值，否則應(yīng)重新試驗(yàn)。 5 精密度或允許差 31 蠟含量測定時重復(fù)性或復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差應(yīng)符合下列要求 : 蠟含量 (%) 重復(fù)性（ %） 復(fù)現(xiàn)性 (%) ~ ~ ＞ 實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目 11 瀝青運(yùn)動粘度試驗(yàn) (毛細(xì)管法 ) 1 目的與適用范圍 本方法適用于采用毛細(xì)管粘度計(jì)測定粘稠石油瀝青、液體石油瀝青及其蒸餾后殘留物的運(yùn)動粘度。 非經(jīng)注明，試驗(yàn)溫度為 135℃（粘稠石油瀝青 )及 60℃ (液體石油瀝青 )。為得到粘稠石油瀝青高溫時的粘溫曲線，以決定等粘溫度作為施工溫度時，宜用 120℃、 150℃、 180℃作為試驗(yàn)溫度。 2 儀具與材料 毛細(xì)管粘度計(jì) :通常采用坎芬式 (CannonFenske)逆流毛細(xì)管粘度計(jì)，也可采用國外通用其它 的類型，如翟富斯橫臂式 (Zeitfuchs CrossArm)粘度計(jì)、蘭特茲 翟富斯(LantgZeitfuchs)型逆流式粘度計(jì)以及 BS/IP/RTU 型逆式粘度計(jì)等毛細(xì)管粘度計(jì)進(jìn)行測定?？卜沂秸扯扔?jì)的形狀如圖 1，其型號和尺寸見表 1。 32 恒溫水槽或油浴 :具有透明壁或裝有觀測孔，容積不少于 2L，并能使毛細(xì)管距浴壁的距離及試樣距浴面至少為 20mm。并裝有加熱溫度調(diào)節(jié)器、自動攪拌器及帶夾具的蓋子等，其控溫精密度能達(dá)到測定要求。 溫度計(jì) :分度為 ℃。 烘箱 :裝有溫度自動調(diào)節(jié)器。 秒表 :分度 ， 15min的誤差不超過177。 %。 水流泵或橡皮球。 硅油或閃點(diǎn)高于 215℃的礦物油。 榕劑 :三氯乙烯 (化學(xué)純 )。 其它 :洗液、蒸餾水等。 3 方法與步驟 準(zhǔn)備工作 估計(jì)試樣的粘度，根據(jù)試樣流經(jīng)毛細(xì)管規(guī)定體積的時間大于 60s 來選擇粘度計(jì)的型 33 號。 將粘度計(jì)用三氯乙烯等溶劑洗滌干凈。如粘度計(jì)沾有油污、應(yīng)用洗液、蒸餾水或乙醚等仔細(xì)洗滌。洗滌后置溫度 105℃177。 5℃的烘箱中烘干，或用通過棉花過濾的熱空氣吹干，然后預(yù)熱至要求的測 定溫度。 將液體瀝青在室溫下充分?jǐn)嚢?30min，注意勿帶入空氣形成氣泡。如液體瀝青粘度過大可將試樣置 60℃177。 3℃的烘箱中，加熱 30min。按本規(guī)程實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目 2 準(zhǔn)備粘稠瀝青試樣，均勻加熱至試驗(yàn)溫度177。 5℃后傾人一個小盛樣器中，其容積不少于 20mL，并用蓋蓋好。 調(diào)節(jié)恒溫水槽或油浴的液面及溫度，使保持在試驗(yàn)溫度177。 ℃。 試驗(yàn)步驟 將粘度計(jì)預(yù)熱至試驗(yàn)溫度后取出垂直倒置，使毛細(xì)管 N通過橡皮管浸人瀝青試樣中。在管 L的管口接一橡皮球 (或水流泵 )吸氣，使試樣經(jīng)毛細(xì)管 N充滿 D球并 充滿至 G處后，用夾子夾住 N管上的橡皮管，取出 N管并迅速揩干 N管口外部所粘附試樣，并將粘度計(jì)倒轉(zhuǎn)恢復(fù)到正常位置。然后用夾子夾緊 L管上橡皮球的皮管。 將粘度計(jì)移人恒溫水槽或油浴 (試驗(yàn)溫度177。 ℃ )中，用橡皮的夾子將 N管夾持固定，并使 L管保持垂直。注意，夾持時， D球須浸人水或油面下 20mm以上。 放松 L管夾子，使試樣流入 A球達(dá)一半時夾住夾子，停止試樣流動。然后在恒溫浴中保溫 30min后，放松 L管夾子，讓試樣依靠重力流動。當(dāng)試樣彎液面達(dá)到標(biāo)線 E時，開動秒表，當(dāng)試樣液面流經(jīng)標(biāo)線 F及 J時，讀取 秒表，分別記錄試樣流經(jīng)標(biāo)志 E到 F和 F到 J的時間，準(zhǔn)確至 。如試樣流經(jīng)時間小于 60s 時，應(yīng)改選另一個毛細(xì)管直徑較小型號的粘度計(jì)，重復(fù)上述操作。 4 計(jì)算 (1)、 (2)先分別計(jì)算流經(jīng) C球和 J球測定的運(yùn)動粘度 : 當(dāng) c? 及 f? 之差不超過平均值的 3%時，試樣的運(yùn)動粘度按公式 (3)計(jì)算；若 c? 及 f? 之差超過平均值的 3%時 ，試驗(yàn)應(yīng)重新進(jìn)行。 5 報(bào)告 同一試樣至少用兩根毛細(xì)管平行試驗(yàn)兩次，取平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。 6 精密度或允許差 : 對粘稠瀝青 :平均值的 3%。 對液體瀝青 :60℃運(yùn)動粘度范圍 允許差 (mm2/s) (以平均值的 %計(jì) ) 3000 34 3000~6000 6000 復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差 : 對粘稠瀝青 :平均值的 %。 對液體瀝青 : 60℃運(yùn)動粘度范圍 允許差 (mm2/s) (以平均值的 %計(jì) ) 3000 3000~6000 6000 瀝青運(yùn)動粘度試驗(yàn)記錄表 測試溫度： ℃ 試 驗(yàn) 次 數(shù) C 球的粘度計(jì)標(biāo)定常數(shù) CC (mm2/s) J 球的粘度計(jì)標(biāo)定常數(shù) CJ (mm2/s) 試樣流經(jīng)C 球的時間 tC (s) 試樣流經(jīng)J 球的時間 tJ (s) 試樣流經(jīng) C球的運(yùn)動粘度 C? (mm2/s) 試樣流經(jīng) J球的運(yùn)動粘度 J? (mm2/s) 試樣在溫度 T0C 的粘度 T? (mm2/s) ○ 1 ○ 2 ○ 3 ○ 4 ○ 5 ○ 6 =○ 2 ○ 4 ○ 7 =○ 3 ○ 5 ○ 8 =（ ○ 6 +○ 7 ） /2 1 2 3 4 實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目 12 瀝青動力粘度試驗(yàn) (真空減壓毛細(xì)管法 ) 1 目的與適用范圍 本方法適用于真空減壓毛細(xì)管粘度計(jì)測定粘稠石油瀝青的動力粘度。非經(jīng)注明，試驗(yàn)溫度為 60℃，真空度為 4OkPa。 2 儀具與材料 真空減壓毛細(xì)管粘度計(jì) :一組 3支毛細(xì)管，通常采用美國瀝青學(xué)會式（即 AI 式），也可采用坎農(nóng)曼寧式（即 CM式）或改進(jìn) 坎培式（即 MK 式）毛細(xì)管測定。 AI式毛細(xì)管的形狀見圖 1,型號和尺寸見表 1。 35 溫度計(jì) :50℃ ~100℃，分度為 ℃，不得大于 ℃。 恒溫水槽 :硬玻璃制，其高度需使粘度計(jì)置入時，最高一條時間標(biāo)線在液面下至少為 20mm，內(nèi)設(shè)有加熱和溫度自動控制器，能使水溫保持在試驗(yàn)溫度177。 ℃，并有攪拌器及夾持設(shè)備。水槽中不同位置的溫度差不得大于177。 ℃。保溫裝置的控溫精密度宜達(dá)到177。℃。 真空減壓系統(tǒng) :應(yīng)能使真空度達(dá)到 40kpa177。 （ 300mmHg177。 ）的 壓力，全部裝置簡要示意如圖 2，各連接處不得漏氣，以保證密閉，在開啟毛細(xì)管減壓閥進(jìn)行測定時。應(yīng)不產(chǎn)生水銀柱降低情況。在開口端連接水銀壓力計(jì)，可讀至 133Pa的刻度。用真空泵或吸氣泵抽真空。 真空減壓毛細(xì)管粘度計(jì)（美國瀝青協(xié)會式 ) 秒表 :2個，分度 ，總量程 15min的誤差不大于177。 %。 烘箱 :有自動溫度控制器。 溶劑 :三氯乙烯 (化學(xué)純 )等。 其它 :洗液、蒸餾水等。 3 方法與步驟 36 3估計(jì)試樣的粘度，根據(jù)試樣流經(jīng)規(guī)定體積的時間在 60s以上，來選擇真 空毛細(xì)管粘度計(jì)的型號。 將真空毛細(xì)管粘度計(jì)用二氯乙烯等溶劑洗滌干凈。如粘度計(jì)粘有油污，可用洗液、蒸溜水等仔細(xì)洗滌。洗滌后置烘箱中烘干或用通過棉花的熱空氣吹干。 按本規(guī)程實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目 2準(zhǔn)備瀝青試樣、將脫水過篩的試樣仔細(xì)加熱至充分流動狀態(tài)。在加熱時，予以適當(dāng)攪拌，以保證加熱均勻。然后將試樣傾人另一個便于灌入毛細(xì)管的小盛樣器中，數(shù)量約為 50mL，并用蓋蓋好。 將水槽加熱，并調(diào)節(jié)恒溫在 60℃177。 ℃范圍之內(nèi)，溫度計(jì)應(yīng)預(yù)先校驗(yàn)。 將選用的真空毛細(xì)管粘度計(jì)和試樣置烘箱 （ 135℃177。 5℃）中加熱 30min。 試驗(yàn)步驟 將加熱的枯度計(jì)置一個容器中，然后將熱瀝青試樣自裝料管 A注入毛細(xì)管粘度計(jì)，試樣應(yīng)不致粘在管壁上，并使試樣液面在 E標(biāo)線處177。 2mm之內(nèi)。 將裝好試樣的 E 細(xì)管粘度計(jì)放回電烘箱（ 135℃177。 5。 5℃）中，保溫 10min~20min，以使管中試樣所產(chǎn)生氣泡逸出。 從烘箱中取出 3 支毛細(xì)管粘度汁、在室溫條件下冷卻 2min 后，安裝在保持試驗(yàn)溫度的恒溫水槽中，其位置應(yīng)使 1 標(biāo)線在水槽液面以下至少為 20mm。自烘箱中取出粘度計(jì)。至裝好放人恒溫 水槽的操作時間應(yīng)控制在 5min之內(nèi)。 將真空系統(tǒng)與粘度計(jì)連接，關(guān)閉活塞或閥門。 開動真空泵或抽氣泵，使真空度達(dá)到 40kpa（ 300mmHg177。 ）。 粘度計(jì)在恒溫水槽中保持 30min后，打開連接減壓系統(tǒng)閥門，當(dāng)試樣吸到第一標(biāo)線時同時開動兩個秒表，測定通過連續(xù)的一對標(biāo)線間隔時間，準(zhǔn)確至 。，記錄第一個超過 60s的標(biāo)線符號及間隔時間。 按此方法對另兩支粘度計(jì)作平行試驗(yàn)。 ，從恒溫水槽中取出毛細(xì)管，按下列順序進(jìn)行清冼 : 將 毛細(xì)管倒置于適當(dāng)大小的燒杯中，放入預(yù)熱至 135C的烘箱中約 ~1h,使毛細(xì)管中的瀝青充分流出，但時間不能太長，以免瀝青烘焦附在管中。 37 從烘箱中取出燒杯及毛細(xì)管，迅速用潔凈棉紗輕輕地把毛細(xì)管口周圍的瀝青擦凈。 從試樣管口注入三氯乙烯溶劑，然后用吸耳球?qū)?zhǔn)毛細(xì)管上口抽吸，瀝青漸漸被溶解，從毛細(xì)管口吸出，進(jìn)人吸耳球，反復(fù)幾次。直至注人的三氯乙烯抽出時為清澈透明為止，最后用蒸餾水洗凈、烘干、收藏備用。 4 計(jì)算 瀝青試樣的動力粘度按式（ 1）計(jì)算。 5 報(bào)告 一次試驗(yàn)的 3支粘 度計(jì)平行試驗(yàn)結(jié)果的誤差應(yīng)不大于平均值的 7%，否則，應(yīng)重新試驗(yàn)。符合此要求時，取 3支粘度計(jì)測定結(jié)果的平均值作為瀝青動力粘度的測定值。 6精密度或允許差 重復(fù)性試驗(yàn)的 .允許差為平均值的 7%；復(fù)現(xiàn)性試驗(yàn)的允許差為平均值的 10%。 實(shí)訓(xùn)項(xiàng)目 13 瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度試驗(yàn) (道路瀝青標(biāo)準(zhǔn)粘度計(jì)法 ) 1 目的與適用范圍 本方法采用道路瀝青標(biāo)準(zhǔn)枯度計(jì)測定液體石油瀝青、煤瀝青、乳化瀝青等材料流動狀態(tài)時的粘度。本法側(cè)定的粘度應(yīng)注明溫度及流孔孔徑，以 CTd表示 (T 為試驗(yàn)溫度，℃； d 為孔徑， mm) 2 儀具與材料 :形狀及尺寸如圖 1，由下列部分組成 : 水槽 :環(huán)槽形，內(nèi)徑 16Omm，深 100mm，中央有一圓井，并壁與水槽之間距離不少于55mm。環(huán)槽中存放保溫用液體 (水或油 )，上下方各設(shè)有一流水管。水槽下裝有可以調(diào)節(jié)高低的三腳架，架上有一圓盤承托水槽，水槽底離試驗(yàn)臺面約 200rnm。水槽控溫精密度177。 ℃。 :形狀及尺寸如圖 2，管體為黃銅而帶流孔，底板為磷青銅制成。盛樣管的流孔d有 3mm177。 、 4mm177。 、 5mm177。 10mm177。 。根據(jù)試驗(yàn)需要，選擇盛樣管流孔的孔徑。 球塞 :用以堵塞流孔，形狀尺寸如圖 3，桿上有一標(biāo)記。球塞直徑 177。 標(biāo)記高為 92mm177。 ，用以指示 10mm盛樣管內(nèi)試樣的高度，球塞直徑 mm177。 的標(biāo)記高為 +，用以指示其它盛樣管內(nèi)試樣的高度。 水槽蓋 :蓋的中央有套筒，可套在水槽的圓井上、下附有攪拌葉，蓋上有一把手，轉(zhuǎn)動把手時可借 攪拌葉調(diào)勻水槽內(nèi)水溫。蓋上還有一插孔，可放置溫度計(jì)； 溫度計(jì) :分度為 ℃。 38 接受瓶 :開口，畫