【正文】 上連接冷凝 管 3。冷凝管的內(nèi)壁要預先用棉花拭干。安裝時，冷凝管與水分接受器的軸心線要互相重合，冷凝管的下端的斜口切面要與接受器的支管管口相對。為避免蒸氣逸出。應(yīng)在塞子縫隙上再涂抹火棉膠。進人冷凝管的水溫與室溫相差較大時，應(yīng)在冷凝管的上端用棉花塞著，以免空氣中的水蒸氣進人冷凝管凝結(jié)。 試驗步驟 加熱燒瓶并控制冷凝液的回流速度，使冷凝管的斜口保持每秒滴下 2~5滴液體。 回餾過程中，水分接受器中的水將達到最大容積刻度前，停止加熱，待無溶劑滴出時，迅速取下接受器，并將溶劑及水倒入一量筒中，然后裝 好繼續(xù)加熱回餾。 回餾將近完畢時，如果冷凝管內(nèi)壁沾有水滴，應(yīng)使燒瓶中的混合液在短時間劇烈沸騰，利用冷凝的溶劑將水滴盡量洗入接受器中。 接受器中收集的水體積不再增加，而且上層的溶劑完全透明時，應(yīng)停止加熱。 停止加熱后，如冷凝管內(nèi)壁仍有水滴，應(yīng)從冷凝管上端倒人溶劑，把水滴沖進接受器。如溶劑沖洗依然無效，就用細玻璃棒帶有橡皮的一端，把冷凝器內(nèi)的水刮到接受器中。 使玻璃燒瓶冷卻后，將儀器拆卸，讀記接受器內(nèi)或量筒中水分的體積（ Vw）。 當接受器內(nèi)的溶劑呈現(xiàn)渾濁，且管 底收集的水分不超過 ，將接受器放人熱水中浸 20min~30min，使溶劑澄清，再將接受器冷卻至室溫后，才讀記管底收集水分的體積。 4 計算 試樣含水量的質(zhì)量百分率按式 (l)計算。 5 報告 同一試樣至少平行試驗兩次，當兩次平行試驗結(jié)果的差數(shù)符合重復性試驗精密度要求時，取其平均值作為試驗結(jié)果。 6 精密度或允許差 對粘稠石油瀝青，若接受器中的水不足 1mL時，重復性試驗的允許差為 ；復現(xiàn)性試驗的允許差為 。若接受器中的水為 ~25mL 時，重復性試驗的允許差為 或平均值的 2%；復現(xiàn)性試驗的允許差為 10%。 對乳化瀝青，重復性試驗的允許差為 %，再現(xiàn)性試驗的允許差為 %。 實訓項目 9 瀝青脆點試驗 (弗拉斯法 ) 1 目的與適用范圍 本方法適用于測定各種瀝青材料的弗拉斯脆點。 2 儀具與材料 弗拉斯脆點儀 :如圖 1，由下列各部分組成 : 彎曲器 :如圖 2，由兩個同心圓管組成，它們由硬質(zhì)玻璃或其它絕緣材料制成。在每 26 一圓管的下端緊緊的裝上夾鉗，位于兩夾鉗之間的內(nèi)管部分留有夾縫，下端有一圓孔，起固定溫度 計作用，以便插人內(nèi)管中的溫度計從縫隙可看到水銀球固定在內(nèi)管下端圓孔中。同心圓兩管上端裝置一個帶有搖把的機械升降器。轉(zhuǎn)動搖把，可使內(nèi)管相對于外管上下移動，從而改變兩夾鉗之間的距離。夾鉗 (如圖 3)之間的最大距離為 40mm177。 ，搖動搖把 10~13圈能使兩夾鉗之間的距離縮短 177。 。 薄鋼片 :不銹鋼制成，具有彈性，重復彎曲不變形，長 41mm177。 ，寬 2Omm177。 ，厚 177。 ，不用時鋼片必須展平。 冷卻裝置 :包括一個大試管 (內(nèi)徑 35mm，長 210mm)，該試管借橡皮塞偏軸固定在另一個較大的平底或帶木座的己構(gòu)成真空的雙層壁的圓柱玻璃筒 (內(nèi)徑 55mm，外徑 65mm，長 220mm)內(nèi)，橡皮塞上裝有一個小漏斗。在需要時玻璃筒也可用一個合適尺寸的冷藏瓶或其它冷浴代替。 溫度計 :側(cè)定范圍不小于 38℃ ~30℃，分度為 ℃。 干冰或其它冷卻劑。 工業(yè)酒精。 天平 :感量不大于 。 其它 :電爐、濾篩等。 3 方法與步驟 準備工作 按本規(guī)程實訓項目 2的方法準備瀝青試樣。 在一塊潔凈的薄鋼片上，稱取試樣 177。 ；當瀝青剛剛流動時，用攝子夾住薄鋼片前后左右擺動，使試樣均勻地布滿在薄鋼片表面上，形成光滑的薄膜。在制樣過程中防止樣品膜產(chǎn)生氣泡，并從開始加熱起應(yīng)在 5min~10min內(nèi)完成。 注，對于軟化點高的試樣，也可用干凈的細針尖展開或用玻瑞紙等薄片隔開按壓并經(jīng)過適當加熱制備成薄膜試件。 如儀器附有將試樣壓制成寬 20mm,厚 ，可將壓制的試樣薄 27 膜按長度貼在不銹鋼薄片上，并加微熱，使之與鋼片很好地粘 結(jié)起來。 將制備成的試樣薄膜小心地移置于平穩(wěn)的試驗臺上，在室溫下冷卻至少 30min,并保護試樣薄膜不得粘染灰塵。 在玻璃圓柱筒中注人工業(yè)酒精，注入量約為空間的一半。 將涂有試樣薄膜的鋼片稍稍彎曲，并仔細裝人彎曲器的二個夾鉗中間。 將已裝妥樣片的彎曲器置于大試管中，裝妥溫度計，再將裝有彎曲器的大試管置于圓柱玻璃筒內(nèi)。然后從漏斗中將干冰 (固體二氧化碳 )慢慢加到酒精中，控制溫度下降的速度1℃ /min。 當溫度到達預計的脆點以前 10℃時，開始以 60r/min 的速度轉(zhuǎn)動搖把，直到搖不動為止 (一般轉(zhuǎn)動搖把 10轉(zhuǎn) ~20轉(zhuǎn) )。不取出彎曲器觀察薄片上試樣是否有裂縫 .有時也可聽到斷裂響聲，這時就不必再轉(zhuǎn)動搖把，如無裂縫則以相同的速度轉(zhuǎn)回。如此操作，每分鐘使薄鋼片彎曲一次。 當薄片彎曲時，出現(xiàn)一個或多個裂縫時的溫度即作為試樣的脆點。 4 報告 同一試樣至少平行試驗 3次，每次試驗都必須使溫度回升到與第一次試驗相同的狀態(tài)，取誤差在 3℃范圍內(nèi)的 3個測定值的平均值作為試驗結(jié)果，取整數(shù)作為試樣的脆點。 5 精密度或允許差 重復性試驗的允許差為 2℃。 實訓項目 10 瀝青蠟含量試驗 (蒸餾法 ) 1 目的與適用范圍 本方法適用于裂解蒸餾法測定道路石油瀝青的蠟含量。 2 儀具與材料 蒸餾燒瓶 :形狀及尺寸如圖 1，耐熱玻璃制成。 冷卻過濾裝置 :根據(jù)條件選擇圖 2或圖 3的冷卻過濾裝置。形狀及尺寸如圖所示。 由砂芯過濾漏斗、吸濾瓶、試樣冷卻筒、塞子及冷浴等組成的冷卻過濾裝置如圖 2所示，過濾漏斗 (P16)的孔徑系數(shù)為 10μ m~16μ m。 由玻璃漏斗 (G3或 G4)、玻璃外套、吸濾瓶、橡皮墊圈等組成的冷卻過濾裝置如圖 3 所示，其連接處 均為玻璃磨口塞。玻璃外套外面還有保溫外套。 立式高溫電爐 :立式， 950℃ 天平 :感量不大于 1mg及不大于 。 溫度計 :50℃ ~+60℃，分度為 ℃。 錐形燒瓶 :150mL或 250mL數(shù)個。 玻璃端斗 :直徑 40mm。 水流泵或真空泵。 乙醚一無水乙醇混合液 :分析純，按體積比 1： 1配制。 石油醚經(jīng)硅膠脫芳烴 (60℃ ~90℃ ):分析純。 工業(yè)酒精及干冰 (固體 CO2)。 低溫水槽 :30℃ ~+60℃，冷卻液介質(zhì)可 采用甲醇或乙二醇的水溶液等。 冰塊。 其它 :電熱套、燃氣爐、烘箱、恒溫水槽、量筒、燒杯、鐵架、 U形水銀柱 28 壓力計 (或真空表 )、洗液、蒸餾水、溫度計、電爐等。 3方法與步驟 1準備工作 將蒸餾瓶洗凈、干燥后稱其質(zhì)量，準確至 ，然后置供箱中備用。 將 150mL 或 250mL 錐形瓶洗凈、烘干、編號后稱其質(zhì)量，準確至 1mg,然后置干燥器中備用。 將冷卻裝置各部洗凈、干燥，其中過濾漏斗用洗液浸泡后蒸餾水沖洗干凈，然后烘干備用。 按本規(guī)程實訓項目 2準備瀝青試樣。 ，應(yīng)預先加熱并控制爐內(nèi)恒溫 550℃177。 10℃。 在燒杯內(nèi)備好冰水。 試驗步驟 瀝青蒸餾，制備餾分試樣 1 在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量 (m1)為 50177。 1g，準確至 ，并將瓶塞塞妥用錐形瓶做接受器，裝在盛有冰水的燒杯中。 29 2 當用高溫電爐時，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫 550℃177。 10℃，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。 如用燃氣爐 時，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸溜瓶周圍包住。 3 調(diào)節(jié)加熱強度‘即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃氣爐火焰大小 )，從加熱開始起5min~8min內(nèi)開始初餾〔支管端口流出第一滴餾分 )。然后以每秒兩滴（ 4mL/min~5mL/min）的流出速度繼續(xù)蒸餾至無餾分油，瓶內(nèi)蒸餾殘留物完全形成焦炭為止。 全部蒸餾過程必須在 25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流人接受器中。 4 將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其質(zhì)量，得到餾分油總質(zhì)量 (m1)，準確全 。 5 將盛 有餾分油的錐形瓶蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失口然后，將熔化的餾分油注人另一已知質(zhì)量的錐形瓶 (25OmL)中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量 lg~3g（ m2），準確至 1mg。估計蠟含量高的試樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過濾后能得到 ~，但取樣量不得超過 10g。 餾分油中蠟的冷凍分離 (方法一 ) 1 將冷卻過濾裝置按圖 2裝妥，并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵 (或真空泵 )及 U形水銀柱壓力計連接起來。向冷浴中注人適量的冷液 (工業(yè)酒精 )，其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面 (乙醚一乙醇 )高約 70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺人試樣冷卻筒內(nèi)，用適當工具攪拌冷液，使之保持溫度 20℃177。 ℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時冷卻液可采用 1:1甲醇 (或乙二醉 )水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動控溫到 20℃177。 ℃。 2 將盛有餾分油的錐形瓶注入 10mL 乙醚，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用 15mL乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗液倒人試樣冷卻筒中。再將 25mL乙醉注人試樣冷卻簡內(nèi)與乙醚充分混合均勻。從加人乙醚時間開始，冷卻 1h使蠟充 分結(jié)晶析出。 3 預先在另一錐形瓶或試管 (50mL)中量取 50mL乙醚 乙醇體積比 (1:1)混合液，使其冷卻至 20℃，至少恒冷 15min以后再使用。 4 當試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過濾 30min。 5 當砂芯過濾漏斗內(nèi)看不到液體時，啟動水流泵 (或真空泵 )，調(diào)節(jié) U形水銀柱壓力計真空度，使濾液的過濾速度為每秒一滴左右，抽濾至無液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵 (或真空泵 )使壓力計恢復常壓。再將己冷卻的乙醚 乙醇混合液一次加入 30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過濾，當溶劑在蠟層上看不見時，繼續(xù)抽濾 5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。 ，取下吸濾瓶，將其中溶液傾人一回收瓶中、吸濾瓶也用乙醚 乙醉混合液沖洗 3次，每次用 10mL~15mL，洗液并人回收瓶中。 7 將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥。再將 30mL 己預熱至 50℃ ~60℃的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流至過濾漏斗。待漏斗中無溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量 35mL,然后立即用水流泵 (或真空泵 )吸濾，至無液滴滴落。 8 將吸濾瓶中蠟溶液傾入已稱質(zhì)量的錐形瓶中。并用常溫石油醚分 3次清洗吸濾瓶，每次用量約 5mL~10mL。洗液倒人錐形瓶的蠟溶液中。 9 將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上回收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡。然后，將錐形瓶置溫度為 105℃177。 5℃的烘箱中除去石油醚，然后放人真空干燥箱 (105℃177。 5℃，殘壓21kpa~35kpa)中 1h。再置干燥器中冷卻 1h后稱其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量 mw，準確至 。 (方法二 ) 1 當缺乏圖 2所示的冷卻過濾裝置時，可采用圖 3的冷卻過濾裝置進行蠟的分離。并按以下步驟進行。 30 2 將盛有餾分油的錐形瓶注入 30mL~50mL 乙醚 乙醇的混合液 (體積比 1： 1),所加混合液的數(shù)量視蠟含量高低調(diào)節(jié)。蠟含量高的樣品應(yīng)多加，以餾分能溶解成透明的溶液為度。 3 在錐形瓶中插入一根溫度計。然后將錐形瓶浸入低溫水槽的冷卻液 (如甲醇或乙二醇水溶液等 )中，此冷卻液的溫度應(yīng)控制到 20℃以下，此溫度與環(huán)境溫度有關(guān)，室溫越高的溫度要求越低，以便能使錐形瓶內(nèi)的溫度達到 20℃。當缺乏低溫水槽時。也可 采用在保溫瓶中加冷卻液并不斷加干冰的辦法降溫制造低溫冷卻液口在嚴密注視錐形瓶中的溫度計保持20℃的同時，不斷輕輕地晃動錐形瓶，從錐形瓶內(nèi)的溫度計達到 20℃開始計時，冷卻 lh，使蠟充分結(jié)晶析出。 4 按圖 3所示安裝冷卻過濾裝置。 5 在玻璃漏斗里放一根溫度計，向玻璃外套中注入已經(jīng)冷卻到 20℃以下的冷卻液至約容積 2/3處，待玻璃漏斗內(nèi)的溫度計下降到 20℃時，將錐形瓶中已經(jīng)冷卻了 1h的含有蠟分的乙醚 乙醇混合液一起倒人玻璃漏斗內(nèi)，開動真空泵或水流泵吸濾。此時仍應(yīng)密切注意插在玻璃漏斗內(nèi)的溫度 計，檢測混合液的溫度保持在 20℃，俟溶液吸濾將盡時。再用預先冷卻至 20℃的潔凈的乙醚 乙醇洗滌原錐形瓶，并將洗液傾至玻璃漏斗上吸濾，用乙醚 乙醇洗滌及吸濾的過程應(yīng)該反復 1~2 次，每次洗滌用的混合液用量約為 10mL。吸濾結(jié)束后，關(guān)閉真空泵或水流泵，可見玻璃漏斗底部有一層潔凈的蠟的結(jié)晶。 ，將瓶內(nèi)的乙醚 乙醇混合液倒人回收瓶內(nèi)，并用少量室溫狀態(tài)的純凈的乙醚 乙醇洗滌吸濾瓶 2~3次，倒人回收瓶內(nèi)。由于此混合液已不純凈，不能反復使用，應(yīng)集中廢棄。將玻璃外套中的冷卻液倒回低溫水槽中。 7 裝上吸濾瓶，用己預熱至 50℃ ~60℃石油醚約 10mL